Johann Andreas Cramer e o "ensaio químico mineral" no século XVIII

In this research, we seek to corroborate the contributions of Chemistry to the identification, extraction and classification of minerals in the XVIII century, as well as, to approach the discussion that History of Chemistry shouldn't be understood in terms of a tight line of thoughts. For that, we analyze the work of Johann Andreas Cramer (1710-1777), Elements of the Art of Assaying Metals. Cramer proposed a method of mineral assaying based on the chemical behavior of the bodies, which allowed him to identify, extract and classify the minerals with more assertiveness.

Metodologia para o estudo da porosidade de dolomita em ensaio de sulfatação interrompida

The aim of this work is to propose a methodology to evaluate the evolution of the pore blockage of limestone during the sulfation reaction. The experiments were performed for a national limestone (dolomite) with average particle size of 545 μm in interrupted sulfation tests were conducted at seven different times and at three different temperatures of the process. The empirical data were obtained from porosimetry tests to establish BET surface area, volume and average size of pore and distribution of pore sizes of the sulfated samples. Thermogravimetric tests were performed to evaluate the preparation methodology of the samples used in the porosimetry tests.

Estabelecimento de condições para ensaio de dissolução de cápsulas de cinarizina empregando planejamento fatorial

This work describes the establishment of dissolution test conditions for 75 mg cinnarizine capsules using a multivariate approach. A 2³ full factorial design was carried out to achieve the best conditions and HCl 0.1 mol L-1 as dissolution medium, basket as apparatus at 100 rpm and collect time at 30 min were considered adequate. The quantification was carried out by spectrophotometry at 251 nm. Both dissolution procedure and analytical method were validated and all parameters were within the acceptable limits. Since there is no official monograph for this pharmaceutical product, this dissolution test could be applied for quality control routine.

Construção e aplicação de um minissensor de filme de bismuto utilizando materiais de baixo custo para determinações voltamétricas in loco

The construction of a low cost mini sensor containing a bismuth-film electrode (BiFE), as work electrode, a silver electrode as pseudo reference electrode, and copper as counter electrode is proposed. The application of this mini sensor using a low cost electrochemical cell for in loco voltammetric determinations of inorganic and organic analytes is also described.

Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

The estimation of measurement uncertainty of an analytical result is an important tool to be applied for compliance to ISO IEC 17025. Through the available guides it is possible to establish procedures and criteria for the estimation of measurement uncertainty. This paper presents a case study on the estimation of measurement uncertainty in migration the test of ε-caprolactam from the polyamide 6 packages to fatty foods with determination by GC-FID. The calculation methodology used for the estimation of measurement uncertainty for the migration test was developed based on the guides EURACHEM / CITAC and ISO GUM, taking into account relevant aspects of the migration test. The expanded uncertainty estimated was approximately 23% of the concentration of migration.

Influência de diferentes solventes utilizados na deposição de filme de poli(9-vinilcarbazol) em dispositivos OLEDs

This work studies the influence of the film deposition process on light emission performance and on threshold voltage of OLEDs, with architecture glass/ITO/PEDOT:PSS/PVK/Alq3/Al. The commercial PVK was dissolved in different solvents such as: chloroform, tetrahydrofuran, 1,2,4-trichlorobenzene and trimethylpentane. OLEDs were characterized by current-voltage and revealed a significant influence of the solvents, although all devices emitted green electroluminescence. A difference in threshold voltage up to 10 V was observed among OLEDs prepared from different solvents. The 1,2,4-trichlorobenzene showed best performance, presenting lowest treshold voltage (≈ 6 V), followed by tetrahydrofuran (≈ 8 V), trimethylpentane (≈ 14 V) and chloroform (≈ 16 V).

AVALIAÇÃO DAS NORMAS DE ENSAIO APLICADAS NA QUANTIFICAÇÃO DE PCBs EM ÓLEO ISOLANTE

Polychlorinated biphenyls (PCBs) were widely used between 1940 and 1970 as an insulating fluid for transformers and capacitors. However, they are bioaccumulative and potentially carcinogenic and, according to the 2001 Stockholm Convention, must be eliminated by 2025. In Brazil, they have been gradually eliminated but contaminated equipment remains. The Brazilian official standard for PCBs content in oil analysis is the ABNT NBR 13882 and there is also the IEC 61619 International Standard, both based on GC-ECD quantification. This work identified the inefficiency of these analytical methods and highlights potential failures which generated discrepancies on quantification of these contaminants. It was observed that the IEC 61619 is superior to ABNT NBR 13882 in analytical criteria, but has problems with the inefficiency of the adsorbent material used in pretreatments for removal of oxidation products from oil where these adsorbents adsorbed some PCBs molecules, causing errors in quantification.

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE BIODIESEL EM DIESEL EMPREGANDO O ENSAIO COLORIMÉTRICO DO ÁCIDO HIDROXÂMICO

The aim of this paper was to use colorimetric assays for hydroxamic acid to quantify the biodiesel content in diesel and compare it with the traditional method (infrared spectroscopy, using the EN 14078 method). Samples were prepared from B2 to B10 with two kinds of diesel - S500 (red) and S50 (yellow) - to obtain two calibration curves. Through statistical methods it was shown that the slopes of the straight lines obtained for the different types of diesel were the same. Thus, the type of diesel did not influence the results of the colorimetric assay for hydroxamic acid. Real samples collected from gas stations were analyzed by both methods (colorimetry and EN 14078). By applying Student's t-test it was concluded that the methods could be considered statistically equivalent. Therefore, it was confirmed that the colorimetric assay for hydroxamic acid is suitable for detecting and quantifying the content of biodiesel in biodiesel/diesel blends and can also be easily adapted to field analyses.

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE METILDOPA EM ENSAIO DE DISSOLUÇÃO DE COMPRIMIDOS UTILIZANDO EXTRATO DE RABANETE COMO FONTE DE PEROXIDASE

An enzymatic spectrophotometric method for the determination of methyldopa in a dissolution test of tablets was developed using peroxidase from radish (Raphanus sativus). The enzyme was extracted from radish roots using a phosphate buffer of pH 6.5 and partially purified through centrifugation. The supernatant was used as a source of peroxidase. The methyldopachrome resulting from the oxidation of methyldopa catalyzed by peroxidase was monitored at 480 nm. The enzymatic activity was stable for a period of at least 25 days when the extract was stored at 4 or -20 ºC. The method was validated according to RDC 899 and ICH guidelines. The calibration graph was linear in the range 200-800 µg mL-1, with a correlation coefficient of 0.9992. The limits of detection and quantification in the dissolution medium were 36 and 120 µg mL-1, respectively. Recovery was greater than 98.9%. This method can be applied for the determination of methyldopa in dissolution tests of tablets without interference from the excipients.

DESENVOLVIMENTO DE ENSAIO PARA ANÁLISE QUALITATIVA DE BIODIESEL EM MISTURAS DIESEL-BIODIESEL PARA APLICAÇÃO EM POSTOS REVENDEDORES DE COMBUSTÍVEIS

In this study, we developed a method for the visual detection of biodiesel in petrodiesel-biodiesel (BX) blends through the aminolysis of the methyl or ethyl esters of fatty acids that are found in biodiesel and that are absent from diesel and vegetable oils. This method is based on three reactional stages, which produce a dark red and easily visualized complex in the presence of biodiesel. In the absence of biodiesel, there is no dark red coloring, whereas in the presence of diesel or vegetable oil, there is a light red to yellow coloring. This simple, practical, inexpensive, and effective procedure may be applied by petrol stations to guarantee to consumers and resellers the presence of biodiesel in diesel blends, regardless of the BX blend's initial coloring or of the sulfur found in the diesel. In short, it ensures a safe fuel tank fill-up with BX blend.

Avaliação da solarização do solo para o controle de Ralstonia solanacearum

O presente trabalho avaliou o emprego da solarização como uma alternativa para o controle da murcha bacteriana, causada por Ralstonia solanacearum, em amostras de solo infestado com o patógeno, dispostas em bolsas de náilon e enterradas em parcelas solarizadas ou não. Dois experimentos foram instalados, um em Campinas (SP), de fevereiro a abril de 2001, e o outro em Piracicaba (SP), de dezembro de 2001 a janeiro de 2002. Os ensaios foram efetuados em delineamento inteiramente casualizado, esquema fatorial, com quatro repetições, tendo cada parcela 4 x 4 m. Os fatores avaliados foram a solarização (com ou sem), efetuada com filme plástico transparente de 100 µm de espessura, o período de tratamento (30 e 60 dias e 37 e 60 dias para o primeiro e o segundo experimentos, respectivamente) e a profundidade de colocação das amostras (10 e 20 cm), fator verificado apenas no segundo ensaio. Após os períodos estipulados de solarização, o solo de cada bolsa foi colocado em vasos, para os quais foram transplantadas mudas de tomateiro (Lycopersicon esculentum). No solo não solarizado, em ambos os experimentos, 43 a 100% dos tomateiros murcharam. No segundo experimento, 6 a 22% dos tomateiros murcharam no solo solarizado por 37 dias. Entretanto não foram detectadas plantas murchas nas parcelas solarizadas do primeiro experimento e no segundo ensaio nenhum tomateiro murchou solo solarizado por 60 dias, nas duas profundidades estudadas. Os resultados indicam que a solarização é uma técnica promissora para o controle de R. solanacearum.

Eletrodo modificado em filme de paládio para a determinação voltamétrica de fosfito

Os íons fosfito constituem um importante componente inorgânico como fonte de fósforo na fertilização de solos, apresentando incontáveis vantagens em relação ao fosfato. A determinação desse ânion em produtos fertilizantes é usualmente realizada empregando-se método clássico de análise como gravimetria, sob a forma de pirofosfato de magnésio ou pela formação de cloreto mercuroso. Entretanto, existem algumas desvantagens nesta metodologia, como a necessidade de um elevado tempo de digestão e a possível produção de resíduos tóxicos. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo propor uma metodologia eletroquímica alternativa para a determinação de fosfito. A modificação eletroquímica na superfície de eletrodos de platina realizada por eletrodeposição de paládio apresentou efeito catalítico para a oxidação de íons fosfito a fosfato em meio de ácido sulfúrico 1,0 mol.L-1. Uma dependência linear em relação à concentração de fosfito foi obtida no intervalo de 5,0x10-6 a 5,0x10-4 mol.L-1 tendo uma sensibilidade amperométrica de 8,5x10(4) miA.mol-1.L e um limite de detecção de 3.67x10-6 mol.L-1.

Eletrodo modificado com filme de poli aminoácido para determinação de hidrazina em água de caldeira

Eletrodos de carbono vítreo foram modificados com filmes de poli ácido glutâmico (PAG) pela eletropolimerização do ácido glutâmico em tampão fosfato pH 7,0, utilizando-se varreduras sucessivas de potencial entre ­0,8 a +2,0 V. Os eletrodos modificados foram aplicados na determinação de hidrazina, a qual é pré-concentrada na superfície através da interação entre grupos carboxílicos livres no filme e grupo amino da hidrazina. Embora a hidrazina não seja oxidada em intervalo útil de potencial sobre eletrodo convencional, no eletrodo modificado caracteriza-se pelo pico de oxidação em potencial de +0,57 V usado para fins analíticos. Gráfico de calibração linear foi obtido no intervalo de concentração entre 4 x 10-5 a 1 x 10-3 mol L-1, usando voltametria de pulso diferencial. O limite de detecção foi de 1,2 x 10-6 mol L-1. O método foi aplicado para a determinação de hidrazina em amostras coletadas de água de caldeira com recuperação de 94%.

Quimiometria como ferramenta analitica para definição das condiçoes de ensaio da enzima peroxidase de soja

Enzimas Peroxidases são heme-proteínas encontradas nos diferentes organismos vivos, especialmente vegetais, apresentam importante papel fisiológico/bioquímico como proteção contra microorganismos invasores. A soja, um dos mais importantes produtos para o agronegócio brasileiro apresenta na casca de suas sementes (subproduto) alta atividade de peroxidase, denominada soybean peroxidase,com potencial de utilização em métodos analíticos clínicos. A proposta do trabalho foi aplicar o planejamento fatorial para otimização das condições extração da enzima, definição das condições ótimas de atividade (pH e temperatura), utilizando metodologia de superfície de resposta. Os dados obtidos com clara definição foram: i) extração em pó cetonico, ii) meio reacional: pH 3,3, volume da amostra contendo a enzima 330 µL - 340 µL, peróxido de hidrogênio 4,2 mmol.L-1 150 µL, tempo de reação 20 segundos, temperatura 50º C, substrato guaiacol 30mmol.L-1 300 µL, e 0,1 mol.L-1 de NaCl. O uso da dessa metodologia para definição das condições de extração e estudos cinético-enzimáticos da peroxidase de soja foram eficientes e mais precisos, comparado a metodologia de variações/repetições (tentativa e erro).