Validação de metodologia analítica por cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE), para determinação de mefloquina e carboximefloquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro, em pacientes com malária por Plasmodium falciparum

Dentre os principais desafios para o controle da malária no Brasil e no mundo, o advento da resistência do plasmódio, em especial do Plasmodium falciparum, se apresenta como o de maior relevância. A mefloquina é o fármaco de primeira linha para o tratamento da malária falciparum, e a disponibilidade de métodos sensíveis e baixo custo para monitorização das concentrações sanguíneas do fármaco e da carboximefloquina auxilia na otimização dos esquemas terapêuticos. Neste sentido, foi validada metodologia analítica, de acordo com parâmetros sugeridos pelos órgãos regulamentadores oficiais, para determinação de mefloquina e seu derivado carboxilado em amostra de sangue total adsorvida em papel de filtro. Foi empregado cromatografia líquida de alta eficiência após extração líquido-líquido dos analitos de interesse. A detecção foi realizada em λ = 222nm. Não foi observada interferência de outros antimaláricos comumente utilizados. O método foi linear em intervalo de concentração de 0,25 a 2,5 μg/mL, para mefloquina e seu derivado carboxilado. O limite de detecção foi de 35 ng/mL e do de quantificação de. 70 ng/mL, para mefloquina e carboximefloquina, respectivamente. A precisão intra ensaio média foi 31±4 % para mefloquina e de 21±5 % para carboximefloquina. A precisão inter ensaio média foi de e 38±4% para mefloquina e de 25±7% para carboximefloquina. A recuperação média para concentrações de mefloquina variando de 0,25 a 2,5 μg/mL foi de 83± 14%, e de carboximefloquina nas concentrações de 0,375 a 3740 μg/mL foi de 88±11%. O fármaco foi estável nas amostras adsorvidas em papel de filtro pelo período de um mês. O método foi robusto para pequenas variações de pH da fase móvel. Para avaliar a aplicabilidade do método foi realizada determinação dos analítos em amostras de sangue adsorvidas em papel de filtro de pacientes com malária falciparum. A concentração média de mefloquina foi de 0,861±0,723 μg/mL e de carboximefloquina de 0,472±0,086 μg/mL. Os parâmetros de validação da metodologia analítica seguem as recomendações propostas pelos órgãos oficiais sendo o método adequado para determinação de mefloquina e carboximefloquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro.

Contribuição para o estudo microquímico e anatômico da casca e validação de um método espectrofotométrico para quantificação de alcalóides totais de Himatanthus lancifolius (Muell. Arg.) Woodson

Para o registro de fitoterápicos e disponibilização deles para os usuários, a ANVISA estabelece parâmetros de eficácia, qualidade e segurança e, estipula requisitos de controle semelhantes àqueles aplicados aos medicamentos sintéticos. Este trabalho relata a investigação da casca de Himatanthus lancifolius e seus extratos, a fim de contribuir para a padronização dos derivados desta espécie vegetal; os ensaios foram desenvolvidos utilizando amostras comerciais Q e S e uma autêntica, E, fornecida pela EMBRAPA. A comparação microquímica, anatômica e cromatográfica de Q, S e E não permite que se caracterizem as amostras comerciais como H. lancifolius. A presença de uleína não pôde ser caracterizada em qualquer amostra, mesmo em E. Os dados de CCD e CLAE mostram que as três amostras têm perfil cromatográfico diferente. As características morfológicas e a caracterização microquímica das cascas de H. lancifolius mostram córtex com grupos de fibras do floema primário inclusos, com cristais e lactíferos na região do floema secundário, e positividade para alcalóides, flavonóides, açúcares redutores e amido. O método de quantificação desenvolvido mostra alta seletividade a 281nm, o que confere confiança para a detecção dos alcalóides. O método é robusto, de acordo com o regulamento em vigor e mostra linearidade, precisão e robustez, ao lado da acessibilidade, sendo ainda de fácil execução. A fração de alcalóides totais do extrato aquoso da amostra coletada (E) representa 0,219% do extrato seco. Espera-se com este trabalho ter contribuído para reduzir a insuficiência de métodos de controle da qualidade para fitoterápicos preparados a partir de Himatanthus lancifolius.

Validação de um método de análise da porosidade em resinas acrílicas para base de prótese

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Validação fisiológica da dosagem dos metabólitos de glucocorticóides em fezes de Papagaio-verdadeiro (Amazona aestiva)

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Validação das escalas de preocupação com o peso corporal e de estresse percebido

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Validação de um instrumento de preocupação com a forma corporal aplicado a estudantes universitárias

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Desenvolvimento e validação de método analítico empregando cromatografia gasosa ultrarrápida para quantificação de teor total de ésteres em amostras de biodiesel

Pós-graduação em Química - IQ

Desenvolvimento e validação de método bioanalítico por difusão em ágar para determinação da potência do fenticonazol creme vaginal

O nitrato de fenticonazol é um derivado imidazólico de amplo espectro de ação contra patógenos dermatófitos, como Malassezia furfur e leveduras, a principal delas Candida albicans. É necessário que se possa garantir a qualidade dos medicamentos produzidos. O controle de qualidade é uma ferramenta que assegura a qualidade, eficácia e segurança desses produtos até o momento de sua utilização e faz-se necessário que métodos analíticos sejam desenvolvidos e validados para o doseamento desses fármacos. A grande importância dos métodos microbiológicos utilizados no controle de qualidade de fármacos com atividade antimicrobiana é demonstrar sua atividade biológica por meio de seu efeito inibitório no crescimento de micro-organismo. A diminuição da atividade antimicrobiana ou potência pode indicar alguma alteração sutil na molécula, que é pouco detectável em um método analítico físico-químico. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar o método microbiológico difusão em ágar para o produto nitrato de fenticonazol creme vaginal. O método de difusão em ágar foi desenvolvido utilizando meio de cultura ágar Sabouraud e cepa de Candida albicans ATCC 64548 como micro-organismo teste. Para o ensaio foi utilizado o delineamento 3 x 3, conforme preconiza a Farmacopeia Brasileira (2010). A validação do método proposto demonstrou linearidade entre os diâmetros dos halos de inibição e o logaritmo da concentração na faixa de 50,0 a 200,0 μg/mL. O método obteve resultados precisos e lineares com r2=1. A exatidão foi comprovada pelo intervalo de tolerância de 98,83%, dentro dos limites permitidos. O método foi validado de maneira satisfatória, podendo ser utilizado em análises do Controle de Qualidade deste fármaco.

Desenvolvimento e validação do método de difusão em ágar para quantificação de fluconazol cápsulas e aplicação em estudos de estabilidade

O fluconazol é um antifúngico de amplo espectro indicado para o tratamento de infecções fúngicas sistêmicas e superficiais. A determinação da potência dos antimicrobianos é importante no controle e na garantia da qualidade das preparações farmacêuticas e faz-se necessário o desenvolvimento de procedimentos práticos e econômicos que possam ser validados e aplicados no doseamento desses fármacos. Dentre os ensaios microbiológicos, os mais comumente empregados são o de difusão em ágar e o turbidimétrico. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar métodos microbiológicos para determinação da potência do fluconazol cápsulas. O método de difusão em ágar foi desenvolvido empregando ágar Sabouraud e Candida albicans ATCC 64548 como micro-organismo teste. Foi utilizado o delineamento 3 x 3, segundo preconiza a Farmacopeia Brasileira (2010). A validação do método demonstrou linearidade entre o diâmetro dos halos de inibição e o logaritmo da concentração numa faixa de 25,0 a 100,0 µg/mL. Os resultados foram precisos, com desvio padrão relativo igual a 6,15%, e exatos, com intervalo de tolerância de 97,30%, dentro dos limites permitidos. O método foi aplicado ainda em estudos de estabilidade, nas condições de estresse calor úmido, em câmara climática a 40 ºC e 75% de umidade relativa por 90 dias; calor seco, em estufa a 60 ºC por 66 dias e fotodegradação, em câmara espelhada com luz UVC por 66 e 180 dias. Os valores de teor médio calculados foram de 30,27% para calor úmido; 27,72% para calor seco; 33,29% para fotodegradação durante 66 dias e 25,00% para fotodegradação durante 180 dias

Padronização e validação de uma equação para determinação do volume corporal em ratos winstar saudáveis e sedentários com idade entre 60 e 240 dias

A determinação da composição corporal pode ser utilizada para evidenciar diversos fatores entre eles a dieta, o uso de drogas, a incidência de patologias, diferenças genética, nível de treinamento, gênero e idade. No modelo de natação para ratos a composição corporal pode ter um papel determinante na intensidade de exercício, uma vez que os animais utilizados podem apresentar diferentes densidades corporais. Nesse sentido, o objetivo do presente projeto baseia-se na possibilidade de desenvolver uma equação para estimar o volume corporal de ratos sedentários a partir da relação linear entre peso e volume corporais (r=1,00) encontrada em estudos anteriores. Dessa forma, tornando prático e viável o uso da densidade corporal para precisa determinação da intensidade de exercício em estudos que utilizam a natação como ergômetro de exercício animal. Para isso serão utilizados 105 Rattus norvegicus albinus da linhagem Wistar, os quais serão avaliados em um estudo longitudinal que consiste em avaliações a cada 30 dias, a partir dos 60 até 240 dias de idade, para a determinação do volume corporal através de pesagens hidrostáticas, do índice de lee e análise da composição química da carcaça. Com isso, espera-se poder derivar uma equação para estimar o volume corporal dentro de toda a faixa de idade utilizada ou, no caso não seja encontrada uma relação linear entre peso e volume corporais entre ratos de diferentes idades, o desenvolvimento de várias equações para estimar o volume corporal em faixas etárias. Além disso, a composição química da carcaça dos mais será determinada na tentativa de validar o método de pesagem hidrostática e buscar eventuais correlações entre os parâmetro corporais (volume corporal, peso corporal, índice de lee e densidade) e os componentes de gordura, massa magra, água e proteína dos animais

Validação e aplicação de método para análise de pesticidas em água para consumo humano de dourados (ms) por CLAE/UV e CG/DTE

Indiscriminate and inappropriate use of pesticides in agriculture has been pointed out for increasing health problems and environmental damage. Considering that water resources are the principal destiny of those compounds after application, the present study presents optimization and validation of two simple and effi cient analytical methods for pesticides quantifi cation in both surface and groundwater. Were selected the pesticides more commonly used at Dourados (MS - Brazil), region with intense agricultural activity. Pesticides were preconcentrated by solid-phase extraction using C18 (500 mg) cartridges and then divided in two groups for elution and quantifi cation: 2.4-D and 2.4-DCP were eluted with methanol and quantifi ed by high performance liquid chromatography with ultra-violet detector (HPLC-UV) while atrazine, DIA, DEA, trifl uralin and methyl parathion were eluted with ethylacetate (1:1, v/v) and quantifi ed by gas chromatography with thermionic specifi c detector (GC-TSD). The methods showed satisfactory accuracy (76-107%) and precision (<12%) for the substances analyzed at the fortifi ed levels selected for the study, except for DIA (<51%). Study of pesticide stability also presented good results: C18 cartridges could be stored for at least for 21 days at -20ºC with no signs of the compounds degradability. Both methods limits of quantifi cation of the pesticides (0.22 - 0.48 μg L-1) are in accordance to the levels currently established by the Brazilian national legislation for pesticides in water. Although only the pesticide 2.4-D has been detected in two distinct collection points in the study period of time, this work warns for the requirement of systematical analysis of pesticides presence in water destined to human consume, principally in areas of intense agriculture activity. Such monitoring can provide subsidies for public environmental policies.

Projeto mecânico de um modelo para túnel de vento e validação de seus componentes à partir de simulações em software de elementos finitos

The objective of this study was to develop a model that allows testing in the wind tunnel at high angles of attack and validates its most critical components by analyzing the results of simulations in finite element software. During the project this structure suffered major loads identified during the flight conditions and, from these, we calculated the stresses in critical regions defined as the parts of the model that have higher failure probabilities. All aspects associated with Load methods, mesh refining and stress analysis were taken into account in this approach. The selection of the analysis software was based on project needs, seeking greater ease of modeling and simulation. We opted for the software ANSYS® since the entire project is being developed in CAD platforms enabling a friendly integration between software's modeling and analysis

Desenvolvimento, validação, avaliação da incerteza de medição e análise de custos de método baseado em espectroscopia no infravermelho e análise multivariada para previsão de parâmetros de qualidade de amostras de E85

Pós-graduação em Química - IQ

Validação de técnica hemostática do complexo arteriovenoso ovariano na ovariosalpingohisterectomia de gatas

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Tradução para o português brasileiro, adaptação transcultural e validação do 3D Assessment of Hand Function

Pós-graduação em Bases Gerais da Cirurgia - FMB