Experimento didático de quimiometria para planejamento de experimentos: avaliação das condições experimentais na determinação espectrofotométrica de ferro II com o-fenantrolina. Um tutorial, parte III

The objective of this manuscript is to describe a practical experiment that can be employed for teaching concepts related to design of experiments using Matlab or Octave computing environment to beginners, undergraduate and graduate students. The classical experiment for determination of Fe (II) using o-phenanthroline was selected because it is easy to understand, and all the required materials are readily available in most analytical laboratories. The approach used in this tutorial is divided in two steps: first, the students are introduced to the concept of multivariate effects, how to calculate and interpret them, and the construction and evaluation of a linear model to describe the experimental domain by using a 2³ factorial design. Second, an extension of the factorial design by adding axial points is described, thereby, providing a central composite design. The quadratic model is then introduced and used to build the response surface.

ANÁLISE EXPLORATÓRIA DAS CONCENTRAÇÕES DOS METAIS NA, CA, MG, SR E FE EM EXTRATO AQUOSO DE PETRÓLEO, DETERMINADOS POR ICP OES, APÓS OTIMIZAÇÃO EMPREGANDO PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS

AbstractThe purpose of this study was to evaluate the best operating conditions of ICP OES for the determination of Na, Ca, Mg, Sr and Fe in aqueous extract of crude oil obtained after hot extraction with organic solvents (ASTM D 6470-99 modified). Thus, the full factorial design and central composite design were used to optimize the best conditions for the flow of nebulization gas, the flow of auxiliary gas, and radio frequency power. After optimization of variables, a study to obtain correct classification of the 18 samples of aqueous extract of crude oils (E1 to E18) from three production and refining fields was carried out. Exploratory analysis of these extracts was performed by principal component analysis (PCA), hierarchical cluster analysis (HCA) and linear discriminant analysis (LDA), using the original variables as the concentration of the metals Na, Ca, Mg, Sr and Fe determined by ICP OES.

Validação de um desenho experimental para testes sensoriais comparativos com muitas amostras

Nos estudos em análise sensorial a limitação fisiológica dos órgãos dos sentidos dos provadores é um dos fatores a se levar em consideração no planejamento dos testes. O objetivo deste estudo foi validar um desenho experimental para testes comparativos com muitas amostras. Cultivos de leveduras produtoras de aroma frutal foram escolhidas por provadores não treinados e cultivados em caldo YEPD e caldo Melaço. Testes sensoriais de ordenação e de escala foram realizados com 8 linhagens selecionadas e 3 linhagens referência para seleção da melhor linhagem produtora de aroma frutal, em cada meio de cultura, por uma equipe de provadores treinada. A aplicabilidade e a habilidade discriminatória do desenho experimental foi validada por meio de análise estatística. No tratamento estatístico foi utilizado o teste de Friedman para os testes de ordenação e a análise de variância e o teste de Tukey para os testes de escala. Todas as amostras foram comparadas e foram encontradas diferenças significativas ao nível de 5% entre elas. As amostras puderam ser comparadas sem fadiga da equipe de provadores.

Proposta metodológica para otimização experimental de formulações : um estudo de caso no setor alimentício

Esta dissertação de mestrado tem por objetivo apresentar uma metodologia para planejamento e análise de experimentos com formulações, em um contexto de múltiplas variáveis de resposta, para aplicação em indústrias alimentícias de pequeno porte que se caracterizam por utilizar métodos empíricos, ou seja, tentativa e erro, no desenvolvimento de seus produtos. A utilização de Projeto de Experimentos com Formulações, como ferramenta estatística de suporte no desenvolvimento de produtos formulados, tem como objetivo otimizar o planejamento, execução e análise dos experimentos, permitindo que a seqüência de ensaios seja estruturada adequadamente, de forma a traduzir os objetivos a serem atingidos. A metodologia proposta neste trabalho apoia-se nessa ferramenta estatística e põe grande ênfase nas fases de identificação do problema e planejamento, fases nas quais a criatividade do investigador tem uma função muito importante. A metodologia proposta é ilustrada através de um estudo de caso. As etapas do estudo de caso envolvem: identificação do problema; planejamento do experimento; execução do experimento; seleção das melhores rodadas experimentais quanto a características de qualidade sensoriais através de uma análise sensorial comparativa com um produto similar líder de mercado (benchmarking); modelagem individual das variáveis de resposta e definição de uma função objetivo e otimização. A aplicação de Projetos de Experimentos fez-se através da utilização de variáveis independentes, tomando o método adaptável a situações onde há algum tipo de restrição. O desenvolvimento do produto, apresentado no estudo de caso, fez-se em um ambiente de Engenharia Simultânea, propiciado pelas características multifuncionais próprias das empresas em questão, reduzindo substancialmente o tempo de desenvolvimento do novo produto, por meio da realização das várias fases do projeto de forma simultânea.

Planejamento de perturbações para a identificação de modelos dinâmicos

A identificação de modelos é determinante no sucesso das modernas técnicas de controle avançado de processos. Um modelo para o sistema pode ser obtido através de modelagem rigorosa, baseada em equações governantes do sistema ou através da modelagem empírica e estimação de parâmetros. Embora mais rápida e fácil, a modelagem empírica necessita de alguns testes de identificação nos quais as variáveis manipuladas são variadas de modo que resultem em variações nas variáveis controladas. Os testes de identificação podem apresentar custos muito elevados tendo em vista que o sistema pode sair de seu ponto normal de operação, gerando produtos com folga de especificação. Este fato ocorre porque usualmente as perturbações aplicadas nas variáveis manipuladas nas indústrias de processos são independentes umas das outras, aumentando a duração do teste de identificação. Desta forma, neste trabalho foi desenvolvida uma nova metodologia de projeto de perturbações simultâneas para a identificação de modelos dinâmicos baseada na direcionalidade do sistema, com o objetivo de fornecer dados mais ricos para se capturar corretamente o comportamento multivariável do sistema e manter o processo no ponto de operação normal. As perturbações são projetadas conforme as características de um modelo simplificado do processo, ou pré-modelo. Este modelo inicial é obtido essencialmente de dados históricos de planta, selecionados através de uma sistemática análise de correlação desenvolvida neste trabalho A metodologia proposta é composta de duas partes: a primeira parte diz respeito à análise dos dados históricos de planta para obtenção de informações prelimirares as quais são utilizadas no planejamento de perturbações, tais como amplitude do ruído de medida, correlação entre as variáveis de processo, constante de tempo do sistema e matriz de ganhos. E a segunda parte consiste no cálculo da amplitude das perturbações baseado nos resultados da primeira etapa do planejamento. Para sistemas mal-condicionados verificou-se que as perturbações planejadas pela metodologia removem menos a planta de seu ponto de operação gerando resultados mais consistentes em relação às perturbações tradicionais. Já para sistemas bem-condicionados, os resultados são semelhantes. A metodologia foi aplicada em uma unidade piloto experimental e numa unidade de destilação da PETROBRAS, cujos resultados apontam pouca remoção dos sistemas do ponto de operação e modelos consistentes. A validação dos modelos também foi contemplada na dissertação, uma vez que foi proposto um novo critério de validação que considera a derivada dos dados de planta e a do modelo e não apenas os dados de planta e os dados da simulação das saídas do modelo.

Planejamento governamental : aspectos teoricos e uma analise das experiencias mundial, brasileira e cearense

O planejamento provoca um fascínio e deslumbramento no homem desde os primórdios do seu aparecimento, quando procura antever o futuro, que se lhe apresenta desconhecido e misterioso. Uma das características do ser humano é fazer planos, sendo essa atividade uma atitude inerente ao homem e também às sociedades. A literatura brasileira, disponível sobre o tema, apresenta-se de uma certa forma dicotômica, quase sempre sem uma unidade orgânica, ora produzindo parcos estudos teóricos, ora fornecendo análises de experiências específicas de países, regiões e estados em períodos de tempo determinados. A dissertação de mestrado para a Escola Brasileira de Administração Pública - EBAP Fundaçâo Getúlio Vargas - FGV,Planejamento Governamental. Aspectos teóricos e uma análise das experiências mundial, brasileira e cearence, consolida num só estudo os aspectos teóricos e práticos dentro de um encadeamento lógico,didático com o objetivo de revisitar/esclarecer o tema e servir de mate rial de consulta/referência para cursos de graduação e pós-graduação da disciplina Planejamento Governamental. Para uma melhor compreensão das experiências de planejamento, apresenta inicialmente os aspectos teóricos, conceituando o tema e relacionando suas funções ~ características. O trabalho mostra o inter-relacionamento do, planejamento com o poder e a política, incluindo a discussão do mito da neutralidade e racionalidade, assim como' sua utilização como instrumento nas mãos dos que detêm o poder, Demonstra também o caráter do plnejamento como processo com definições e a descrição de três modelos teóricos - Bromley, Tristão e Hilhorst. Apresenta o dilema liberdade do setor privado versus intervenção governamental, desde as primeiras manifestações de planejamento na Rússia, após a revolução de outubro de 1917 passando pelas experiências da Europa e Estados Unidos da América, até a dos países subdesenvolvidos, cada qual com suas condições históricas e institucionais peculiares. Faz uma análise da experiências mundial e brasileira (dividida em fases: ocasional - até 1930, empírica 1930-1964 e científica 1964-1986), sendo que para esta última adota uma abordagem síntese baseada nos pontos de vista de diversos autores examinados, principalmente Benedicto Silva, Werner Baer, Issac Kerstenetzky, Anniba1 V. Villela, Jorge Vianna Monteiro e Luiz Roberto Aze vedo Cunha. No caso da experiência cearense ( 1963-1986 ), a descrição factual e linear dos planos tem uma seqUência temporal (a exemplo dos planos brasileiros), forma meramente didática escolhi da e visa uma melhor compreensão do assunto. Paralelamente, analisa os planos em seus aspectos econômico, social, político e cultural de forma integrada, numa tentativa de dimensionar a história total do planejamento estadual. O enfoque tradicional de comparação objetivos propostos/objetivos alcançados, muito comum nas análises das experiências de planejamento, é deixado de lado stricto-senso. Em contrapartida, dá ênfase a um aspecto que julga mais relevante: a identificação da evolução dos arranjos organizacionais, visto ser o planejamento algo que neles se traduz e cuja exequibilidade depende, em alto grau, do contexto institucional. Isentando o conceito do planejamento de culpa pelo seu fracasso no atingimento da maioria de seus objetivos, o trabalho aponta uma série de fatores particularmente desfavoráveis que configura uma situação de crise: Objetivos apologéticos e triunfalistas; retórica inócua; uso do planejamento no sentido de fortalecedor e viabilizador dos interesses da classe dominante; exarcebação da técnica e tese da neutralidade do planejamento para efeito de obtenção de poder; manipulação do planejamento como instrumento de mistificação, assim como seu uso como fetiche e servidor de "trampolim" para a política (principalmente no Ceará); a eliminação do caráter federativo da União Republicana, provocando a perda de autonomia dos estados com o sistema tributário, conduzindo a uma centralização das decisões ( e do poder )'; ausência de continuidade nas políticas econômicas de longo prazo tendo como corolário a descontinuidade administrativa e, por último, a própria natureza do planejamento posto em prática no Brasil e no Ceará que, sendo indicativo, não detém o controle de todas as variáveis do processo. O aparecimento de um novo paradigma para o planejamento governamental passaria, necessariamente, pela antítese dos entraves apontados no estudo.

Síntese do Poli (ácido láctico) por policondensação direta utilizando um planejamento fatorial

The environmental impact caused by the disposal of non-biodegradable polymer packaging on the environment, as well as the high price and scarcity of oil, caused increase of searches in the area of biodegradable polymers from renewable resources were developed. The poly (lactic acid) (PLA) is a promising polymer in the market, with a large availability of raw material for the production of its monomer, as well as good processability. The aimed of this study was synthesis PLA by direct polycondesation of lactic acid, using the tool of experimental design (DOE) (central composite rotatable design (CCRD)) to optimize the conditions of synthesis. The polymer obtained was characterized by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), viscosimetric analysis, differential scanning calorimeter (DSC) and size exclusion chromatography (SEC). The results confirmed the formation of a poly (lactic acid) semicrystalline in the syntheses performed. Through the central composite rotatable design was possible to optimize the crystallization temperature (Tc) and crystallinity degree (Xc). The crystallization temperature maximum was found for percentage of catalyst around the central point (0,3 (%W)) and values of time ranging from the central point (6h) to the upper level (+1) (8h). The crystallization temperature maximum was found for the total synthesis time of 4h (-1) and percentage of catalyst 0,1(W%) (-1). The results of size exclusion chromatography (SEC) showed higher molecular weights to 0,3 (W%) percent of catalyst and total time synthesis of 3,2h

Avaliação da secagem do bagaço de cajá usando planejamento fatorial composto central

This work deals with the kinetics assay of Cajá (Spondias mombin L.) bagasse drying by an experimental design using a tray dryer. In order to add-value to this product a kinetic study has been carried out. A central composite experimental design has been carried out to evaluate the influence of the operational variables: input air temperature (55; 65 e 75ºC); the drying air velocity (3.2; 4.6 e 6.0 m/s) and the fixed bed thickness (0.8; 1.2 e 1.6 cm) and as response variable the the moisture content (dry basis). The results showed that the diffusional Fick model fitted quite well the experimental data. The best condition found has been input air temperature of 75ºC, drying air velocity of 6.0 m/s as well as fixed bed thickness of 0.8 cm. The experimental design assay showed that the main effects as well as the second ones were significant at 95% confindance level. The best operational condition according to statistical planning was 75 oC input air temperature, 6.0 m.s-1 drying air velocity and 0.8 cm fixed bed thickness. In this case, the equilibrium moisture content (1.3% dry basis) occured at 220 minutes

Otimização de ELISA empregando a proteína Tc85-11 e planejamento fatorial

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Planejamento e produção de um criostato de baixo custo para caracterização elétrica de materiais

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Persistência do plano experimental em ensaios de avaliação de germoplasma elite de feijão

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

UV filters in water samples: Experimental design on the SPE optimization followed by GC-MS/MS analysis

Esse estudo descreve o desenvolvimento e otimização de um método de extração em fase solida (SPE) para análise dos filtros ultravioletas (UV): benzofenona-3 (BP-3), etilhexil salicilato (ES), etilhexil metoxinamato (EHMC) e octocrileno (OC) em matrizes ambientais. Um planejamento fatorial fracionário (PFF) 25-1 foi empregado na avaliação das variáveis significativas do método de extração. As condições experimentais otimizadas da avaliação estatística foram: capacidade do cartucho de 500 mL, eluente acetato de etila, metanol como solvente de lavagem (10% em água, v/v) and volume do eluente de 3 × 2 mL e pH 3. Os parâmetros analíticos avaliados foram satisfatõrios, apresentando linearidade de 100 a 4000 ng L -1, recuperaç ões para os quatro níveis de fortificação (Limite de Quantificação do Método, 200, 1000 e 2000 ng L-1) entre 62 e 107% com desvio padrão relativo menor que 14%. Os limites de quantificação foram encontrados na faixa de ng L-1, variando entre 10 e 100 ng L-1. O método proposto foi aplicado para a determinação dos quatro filtros UV em amostras de águas naturais. This study describes the development and optimization of a solid-phase extraction (SPE) method for analysis of ultraviolet (UV) filters, benzophenone-3 (BP-3), ethylhexyl methoxycinnamate (EHMC), ethylhexyl salicylate (ES) and octocrylene (OC), in environmental matrices. A 25-1 fractional factorial design (FFD) was used to evaluate the significant variables for the extraction method. The optimized experimental conditions determined from the statistical evaluation were: breakthrough volume of 500 mL, eluent of ethyl acetate, wash solvent of methanol (10% in water, v/v), eluent volume of 3 × 2 mL and pH 3. The evaluated analytical parameters were satisfactory for the analytes and showed linearity between 100 and 4000 ng L-1, recoveries for four fortification levels (Method Quantification Limit, 200, 1000 and 2000 ng L-1) were between 62 and 107% with relative standard deviations less than 14%. Limits of quantification were in the ng L-1 range and were between 10 and 100 ng L-1. The proposed method was used to analyze four UV filters in natural water samples. ©2013 Sociedade Brasileira de Química.

Mapeamento de atributos do solo para o planejamento da irrigação sob pivô central

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Análise experimental do comportamento fluidodinâmico e da secagem de sementes de linhaça (Linum usitatissimum L.) em leito de jorro

A linhaça é a semente da planta do linho (Linum usitatissimum L.), uma espécie polimorfa originária do linho, sendo considerada uma das 6 plantas atualmente reconhecidas pelo Instituto Nacional do Câncer dos Estados Unidos (US National Cancer Institute - NCI) por suas propriedades específicas no combate ao câncer. Parte desse reconhecimento deve-se a notável característica de ser a fonte mais rica de precursores de lignina (esteróide vegetal de ação análoga ao estrógeno de mamíferos) na dieta humana. A variedade utilizada neste trabalho foi a “Linseed” de cor marrom e o objetivo deste trabalho foi analisar a fluidodinâmica dessa partícula em leito de jorro, estabelecida pelas medidas de tomadas de queda de pressão no leito a partir das deflexões em relação às velocidades de ar crescente e decrescente, obtendo assim informações para a determinação de parâmetros correlacionados ao processo, como: velocidade de mínimo jorro, queda de pressão máxima, queda de pressão no jorro estável e queda de pressão no mínimo jorro. Estes valores foram comparados aos correspondentes valores obtidos por equações empíricas citadas na literatura. Foi também avaliado o comportamento da secagem da matéria prima, mediante um planejamento estatístico 2², tendo com as variáveis de entrada temperatura do gás (T_g) e o tempo de operação (t), para a quantificação das variáveis de resposta razão de umidade (Xr, adim.), germinação (G, %) e o índice de velocidade de germinação (IVG, t^-1) e analisadas estatisticamente pelo planejamento fatorial completo com três repetições no ponto central. A cinética de secagem das sementes de linhaça, previamente umidificadas, foi realizada nas temperaturas de 45, 55 e 65 °C, e dentre os três modelos propostos, o modelo de Midilli et al., foi que melhor descreveu aos dados experimentais. Para os parâmetros fluidodinâmicos observou-se que a correlação de Gorshtein e Mukhlenov (1965) apresentou os menores desvios para queda e pressão de mínimo jorro e jorro estável, Abdelrazek (1969) apresentou o menor desvio para a velocidade no mínimo jorro e Pallai e Németh (1969) descreveu adequadamente a queda de pressão máxima. Foi observado que a carga de sementes e a temperatura exerceram influência significativa nos parâmetros fluidodinâmicos em leito de jorro. Com base na análise do planejamento estatístico proposto pode-se concluir que os parâmetros de entrada temperatura do gás e tempo de operação exerceram influência significativa sobre todas as variáveis de resposta, sendo observada influência quadrática das variáveis de entrada ao se observar a significância da curvatura sobre os parâmetros: Razão de umidade, Germinação e Índice de Velocidade de Germinação, propondo-se modelos representativos destes parâmetros com a presença da curvatura, apresentando um coeficiente de determinação (R²) superior a 99 %.

O Olhar do relações públicas na criação de uma agência experimental de comunicação

This work has as main objective to discuss the participation of professional public relations in the environment of communications agencies, based on experience of creating an experimental agency to participate in the challenge Overtime, sponsored by RPjr (junior company relations public), UNESP Bauru. In this sense there is the search for understanding of how globalization is changing the characteristics of the capitalist market today, also changing the manner of organizations and what is expected of their employees. There is an analysis and contextualization of the emergence of communication agencies in Brazil and what are their types, their structures and mode of action. The figure of the public relations professional in this context appears to help the agencies, through their knowledge and tools to plan better and return to their edges that looks just forgotten several times, allowing them to promote strategic actions each time better and more objective, thereby improving their results