Idrossiapatite biologica e di sintesi: analisi attraverso spettroscopia Raman

Le tradizionali tecniche usate per l’analisi della struttura e della composizione comprendono, tra le altre, microscopia ottica, microscopia elettronica, diffrazione a raggi X e analisi chimica. In generale però, la maggior parte di questi metodi richiede una procedura di preparazione che può modificare la struttura o la composizione del campione. È necessario infatti che il campione non subisca alterazioni particolari durante la fase di preparazioni in modo tale che le condizioni fisiologiche rimangano il più possibile simili a quelle che si hanno in situ. Una tecnica che ultimamente sta diventando sempre più significativa in ambito biomedico è la spettroscopia Raman. Innanzitutto con l’analisi Raman la quantità di materiale da studiare per ottenere buoni risultati è minima, visto che possono essere studiati campioni che vanno dai micro ai nanogrammi; inoltre, possono essere analizzati campioni umidi e a pressione atmosferica, condizioni che rispecchiano verosimilmente quelle fisiologiche. Questo tipo di analisi è inoltre vantaggiosa dato che riesce a identificare diversi composti chimici, ha un’elevata risoluzione spaziale (0.6-1µm), riuscendo quindi ad analizzare campioni molto piccoli, ha tempi di misura brevi e può essere utilizzato più volte sullo stesso campione senza che quest’ultimo venga danneggiato. Nel seguente elaborato si sono riportati i risultati di diversi studi condotti sull’idrossiapatite naturale/biologica e sintetica ottenuti mediante questa tecnica spettroscopica. In particolare, ci si è soffermati sulla diversa concentrazione di OH- presente nell’apatite stechiometrica rispetto a quella biologica e di come tale concentrazione sia influenzata dalla presenza o meno dello ione carbonato. Si riportano inoltre le analisi condotte su campioni sintetici e biologici per comprendere se le molecole di acqua si trovino all’interno della struttura del minerale (acqua di bulk) o se siano solamente assorbite in superficie.

Sintesi di monomeri derivati da acidi carbossilici omega insaturi e successiva sintesi di poliesteri

Il presente lavoro di tesi si inserisce in un progetto basato sulla ricerca di monomeri e polimeri derivati da fonte bio, in un’ottica di transizione verso una chimica green legata alla realizzazione di prodotti ottenuti da risorse rinnovabili e con processi a basso impatto ambientale. I polimeri bio, in particolare, sono prodotti parzialmente o interamente ottenibili da risorse rinnovabili, quali oli vegetali, zuccheri, grassi, resine, proteine, amminoacidi, frazioni lignocellulosiche, etc, e non da petrolio. Tra questi, gli oli vegetali sono interessanti come reagenti di partenza perché permettono di minimizzare l’uso di derivati petrolchimici e sono disponibili in quantità maggiore rispetto al petrolio. Una possibilità di sintesi di polimeri da oli consiste nel trasformare gli acidi grassi, ottenendo composti bifunzionali che possono agire da precursori nella polimerizzazione: in questo modo si possono ottenere molti polimeri lineari, tra cui poliuretani, polieteri, poliesteri, poliammidi, etc. Questo è stato l’approccio seguito per la sintesi dei poliesteri alla base del progetto di tesi. In particolare, il lavoro si è articolato nella sintesi di monomeri e polimeri utilizzando derivati di acidi carbossilici omega insaturi. Inizialmente, trattandosi di prove esplorative sulla fattibilità delle reazioni, è stato utilizzato un precursore commerciale: visti i buoni risultati ottenuti, lo studio è poi proseguito con la sintesi di poliesteri a partire da prodotti di origine naturale. Tutte le polimerizzazioni sono state effettuate in massa. Per ogni reagente, monomero e polimero sono state effettuate analisi NMR (1H-NMR, 13C-NMR, HSQC, HMBC); su alcuni reagenti e monomeri è stata invece effettuata analisi GC-MS. Infine, su tutti i polimeri ottenuti sono state effettuate analisi ATR, GPC, DSC e TGA.

Trattamento plasma assistito di acqua con una sorgente Dielectric Barrier Discharge (DBD): analisi delle specie reattive prodotte e potere battericida

La proliferazione di batteri in liquido è una problematica che riguarda anche le acque di fiumi e mari. In questo progetto di tesi sperimentale si indagherà un trattamento plasma assistito diretto di acqua sintetica riprodotta in laboratorio con l’obiettivo di ottenere un effetto battericida sul liquido contaminato. L’acqua trattata verrà analizzata chimicamente, in particolare si andranno a misurare i TRO (Total Residual Oxidant, composti dell’ossigeno derivanti dalla parziale ozonizzazione dell’acqua) che dovranno essere presenti in quantità minori di 0,1 mg/l. Il dispositivo utilizzato per i test biologici è una sorgente di tipologia DBD (Dielectric Barrier Discharge) indiretto. Gli elettrodi della sorgente sono separati dal solo strato di materiale dielettrico e uno di questi è composto da una rete metallica in acciaio inossidabile. Il plasma si forma tra le maglie della rete e induce la formazione di specie reattive, radiazioni UV, particelle cariche, campi elettromagnetici e calore. Ciò che raggiunge la soluzione contaminata è l’afterglow del plasma, ovvero tutte le specie reattive a lunga vita prodotte dalla ionizzazione dell’aria e dalle radiazioni UV. La sorgente è stata dapprima caratterizzata elettricamente studiando le forme d’onda di tensione e corrente a determinate condizioni operative. Il liquido da trattare è contaminato con il batterio Escherichia coli. è emerso che in tutti i casi testati i livelli degli ossidanti sono entro il limite prestabilito di 0,1 mg/l. Il trattamento plasma in soli 10 secondi è responsabile di una decontaminazione parziale del batterio E. coli. Da ulteriori studi si potranno trovare delle condizioni tali da inattivare totalmente la carica batterica presente date le grandi potenzialità di questo trattamento.