913 resultados para Síntese de materiais


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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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Este trabalho objetiva sintetizar zeólita tipo “A” utilizando como matéria-prima caulim de enchimento. A síntese das Zeolitas foi realizada em curto tempo e sem agitação. Os materiais de partida e o produto obtido foram identificados e caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Espectrometria de Fluorescência de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Granulométrica e Análise Térmica Diferencial e Gravimétrica (DTA e TG). No processo de síntese foi utilizado como fonte de sílica e alumina o metacaulim, que foi calcinado na temperatura de 600 °C, por 2 horas de patamar de queima em um forno tipo mufla. Como fonte de sódio se utilizou uma solução de hidróxido de sódio 5 M, no sistema também foi adicionado água destilada. Foram realizadas diversas sínteses no interior de uma estufa a 110 °C. A variação no tempo de reação e no teor de sódio foram as variáveis estudadas no processo. Os resultados da síntese da zeólita A se mostraram satisfatório, principalmente no tempo de 10 h e com a relação Al/Na = 0,57. O tempo de reação e a quantidade de sódio são diretamente proporcionais à formação de outra fase zeolítica denominada hidroxisodalita. A partir da zeólita A, por troca iônica com uma solução de cloreto de cálcio foi possível obter a zeólita 5A sem agitação.

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Materiais zeolíticos foram sintetizados utilizando como fonte principal de silício e alumínio um rejeito industrial gerado durante o beneficiamento do caulim para cobertura de papel; o material de partida e as fases formadas como produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier. O processo de síntese ocorreu em condições hidrotermais através de autoclavagem estática e os efeitos tempo-temperatura, assim como também as relações Si/Al e Na/Al foram considerados. Os resultados mostram que na metodologia desenvolvida com o rejeito de caulim, inicialmente calcinado a 700 ºC por 2 h, submetido em seguida à reação em meio alcalino a 90 ºC por 48 h na presença de uma fonte adicional de sílica foi obtida zeólita do tipo faujasita com boa cristalinidade como fase predominante no produto de síntese.

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Ao longo dos anos o desenvolvimento industrial trouxe uma crescente geração de resíduos, que são potenciais problemas ambientais. Estudos das características destes materiais, bem como o desenvolvimento de técnicas para sua utilização se tornam imprescindíveis para a preservação do meio ambiente. Assim este trabalho objetiva a caracterização e utilização de cinza volante proveniente da queima de carvão mineral em caldeiras, assim como o uso de microssílica, utilizada para alterar a relação molar Si/Al da mistura cinza/microssílica na síntese de zeólitas. Para a caracterização da cinza foram utilizados métodos de análise química, física e mineralógica como: difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análise granulométrica, análise térmica diferencial e termogravimétrica. Os ensaios de síntese foram feitos a 60, 100, 150 e 190 °C, com razão molar de Na2O/Al2O3 igual a 5 e Si/Al variando de 2,12 a 15, e tempo de reação 24 h. Os resultados da caracterização da cinza mostram potencial utilização deste como matéria-prima para a síntese de zeólitas, pois apresenta ~ 50% de SiO2 e Al2O3, fases mineralógicas bem definidas, baixo teor de umidade, baixa granulometria (d90 < 10 µm), entre outros. Análises de difração de raios X dos produtos das sínteses mostraram a formação de alguns tipos de zeólitas, como analcima, phillipsita, sodalita, zeolita P e tobermorita. Deste modo, a mistura cinza e microssílica nestas condições reacionais mostram-se matérias-primas promissoras para a síntese de zeólitas.

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Zeólita A e hidroxisodalita foram sintetizadas a partir de um rejeito industrial do processo de beneficiamento de caulim para papel, de indústrias da região amazônica. Esse rejeito é composto essencialmente por caulinita e possui razão SiO2/Al2O3 igual à requerida para esses dois tipos de zeólitas. Dessa maneira, o processo de síntese passou por duas etapas: primeiramente o caulim foi submetido ao tratamento térmico, através de calcinação a 700 °C por 2 h, para transformação de caulinita em metacaulinita. A metacaulinita obtida reagiu com NaOH em solução, em condições hidrotermais, através de autoclavagem estática, nas temperaturas de 80, 110 e 150 °C por 24 h. Os materiais de partida foram identificados e caracterizados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) e os produtos sintetizados, por meio de DRX, MEV, análises térmica diferencial e termogravimétrica, e espectroscopia de infravermelho. No processo realizado a 150 ºC foi obtida uma mistura de zeólita A e hidroxisodalita. A 110 ºC houve a formação de zeólita A. Contudo, na menor temperatura de síntese (80 °C) não houve formação de material cristalino para as condições do processo estabelecidas.

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No estudo da síntese de Sodalita foram utilizados dois rejeitos de caulins provenientes de duas empresas de beneficiamento de caulim para cobertura de papel, localizadas na região Amazônica, que operam na região do Rio Capim (CRC) e do Rio Jari (CRJ). Além desses rejeitos, também foi utilizado como fonte de alumina e sílica o metacaulim, obtida através da calcinação dos caulins (MRC e MRJ, respectivamente). Dessa forma, para obter informações das suas características foram realizadas análises químicas e mineralógicas destes caulins. A síntese da Sodalita foi realizada variando alguns parâmetros, como material de partida: partindo-se diretamente de caulim nas temperaturas de 80, 100, 120 e 150 °C; e, partindo-se de metacaulim na temperatura de 95 °C. Posteriormente, as sínteses foram realizadas variando-se as soluções básicas a fim de verificar a influencia da presença dos íons OH-, Cl- e CO32-, bem como a influencia da relação Na2O/Al2O3 na síntese, com a temperatura fixa em 95 ºC para o material de partida MRC. Verificou-se ainda, a influência da temperatura de síntese variando as em 85, 90 e 95 °C, fixando-se a relação Na2O/Al2O3 na mistura reacional para determinar as condições ótimas de síntese de Sodalita. Os materiais de partida e os produtos de síntese foram identificados e caracterizados através de DRX, FRX, MEV, ATD/TG e EIV. O método de síntese que apresentou melhor resultado foi utilizou o metacaulim como material de partida, com solução NaOH + Na2CO3 apresentando relação Na2O/Al2O3de 3,89 conduzida sob agitação, a 95°C, pressão atmosférica e tempo de 4 horas, para os dois tipos de caulins (CRC e CRJ). A utilização do metacaulim MRC, a partir do caulim do Rio Capim, nas condições mencionadas acima obteve-se a conversão de 86,5% em massa de Sodalita, e o metacaulim MRJ, caulim do Rio Jari, a conversão foi de 73,6% em sodalita. No que se refere ao tamanho de poros, os produtos partindo de metacaulim tanto do Rio Capim quanto do Rio Jari foram caracterizados como materiais mesoporosos, porém o produto partindo de metacaulim do Rio Jari apresentou maior área especifica.

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Hidrotalcitas são argilas aniônicas, também conhecidas como Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) e possuem estrutura semelhante ao mineral brucita. Os HDLs do sistema Cu, Zn, Al-CO3 foram sintetizados em condições que favorecem a formação de cristais pequenos e de elevada área superficial. A caracterização foi feita por difração de raios X, análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. A síntese foi feita pelo método de coprecipitação em pH variável, utilizando sulfatos de cobre e zinco, soluções de alumínio e solução de hidróxido sódio. Os difratogramas de raios X mostram que os compostos sintetizados possuem alta cristalinidade; a intensidade e a largura dos picos comprovam que os materiais se apresentam bem organizados e com empilhamento das lamelas. Os espectros de infravermelho apresentaram bandas associadas ao ânion carbonato presente na região interlamelar dos HDLs.

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O resíduo do refino da bauxita, comumente conhecido como lama vermelha, tem mostrado ser capaz de ligar metais traços tais como o cobre, cádmio, zinco, cromo, níquel e chumbo sob condições apropriadas. A neutralização da lama vermelha é necessária porque essa lama é tipicamente cáustica, com pH em torno de 13. Muitas pesquisas têm sido desenvolvidas envolvendo a utilização da lama vermelha, porque contem uma série de elementos valiosos. Assim a utilização da lama vermelha como material de construção e como adsorvente é atrativa porque ela é utilizada em grande quantidade. Nada pode ser feito sem descartar componentes valiosos como titânio, zircônio e principalmente ferro. A síntese de hidrotalcita conectada com a reciclagem de soluções alcalinas representa uma maneira efetiva de uso dessa solução considerando a forte demanda por proteção ambiental no mundo. Os compostos tipo hidrotalcita, precipitados durante a neutralização da lama, também removem oxi-ânions de metais de transição através da combinação de intercalações e adsorção de espécies aniônicas na sua superfície externa. Os hidróxidos duplos lamelares (HDL) vêm sendo investigados à muitos anos como materiais hospedeiros para uma variedade de reações de intercalação de anions. A estrutura lamelar dos HDLs pode ser usada para controlar a adição ou remoção de uma variedade de espécies químicas, tanto orgânicas quanto inorgânicas. Isto é alcançado através de sua habilidade de adaptar a separação das lamelas de hidróxidos, e da reatividade da região interlamelar. O material resultante adsorve anions quando colocado em soluções e reverte a estrutura da hidrotalcita. Avanços significativos têm sido alcançados recentemente na caracterização desses materiais, incluindo estudos estruturais sobre o mecanismo de intercalação. O objetivo desse trabalho foi a síntese e caracterização de HDLs a partir da lama vermelha, e testar esses materiais como adsorventes de metais pesados.