Influência da adição de sílica ativa, relação água/aglomerante, temperatura e tempo de cura no coeficiente de difusão de cloretos em concretos

Devido aos elevados custos com manutenção e reparo de estruturas de concreto armado, há uma preocupação crescente com sua durabilidade. Entre os principais agentes de degradação da estrutura por corrosão de armadura encontra-se o íon cloreto, que pode ser incorporado ao concreto ou difundir-se através da camada de cobrimento até a armadura. Neste caso é importante que o concreto dificulte ou impeça a penetração do agente agressivo até a armadura, adequando-se às condições de permeabilidade necessárias ao material. Existem diversas formas de alterar a estrutura interna do concreto e, conseqüentemente, a difusão de cloretos para o seu interior. Este trabalho refere-se ao estudo do comportamento da difusão de cloretos em diferentes concretos variando a relação água/aglomerante, teor de adição de sílica ativa, temperatura e tempo de cura. Desta forma utilizou-se o ensaio acelerado de penetração de cloretos (ASTM C 1202) e migração de cloretos (ANDRADE, 1993), avaliando os concretos quanto à resistência à penetração de íons. Os resultados indicaram que a difusão de cloretos diminui em até 70% com o decréscimo da relação água/aglomerante de 0,75 para 0,28, em até 60% com o aumento do teor de sílica ativa utilizado (até 20%), e reduz em até 50% com o aumento da temperatura de exposição (5o C para 40o C) durante a cura e com a evolução da idade avaliada de 7 a 91 dias.

Preparação de sílica organofuncionalizada à base de zircônia e estudos de adsorção de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e pesticidas organoclorados

O trabalho realizado conjuga informações de preparação e caracterização de materiais à base de sílica, com avaliação de possível aplicação potencial na área de química analítica ambiental. As sílicas organofuncionalizadas foram preparadas segundo 2 métodos: grafting e sol-gel. Os 4 sólidos obtidos por grafting diferem essencialmente na natureza da esfera de coordenação em torno do centro metálico (átomo de zircônio), enquanto que os 2 sólidos obtidos pelo processo sol-gel são sólidos híbridos, contendo ligantes indenil, grupos silanóis e etóxidos na superfície, diferindo entre si pela presença de centro metálico. Os teores de metal, determinados por RBS, nas sílicas organofuncionalizadas ficaram em torno de 0,3 % para os sólidos preparados por grafting e 4,5 %,no caso, do sólido preparado por sol-gel. A análise por DRIFTS confirmou a presença dos ligantes orgânicos e, ainda, grupos silanóis residuais nos adsorventes preparados por grafting. A capacidade de adsorção das sílicas organofuncionalizadas foi avaliada frente a duas famílias de compostos: HPAs e pesticidas organoclorados. A identificação e quantificação dos HPAs foi conduzida através de cromatografia gasosa com detector seletivo de massas. Os resultados da capacidade de adsorção para os 16 HPAs prioritários não foram quantitativamente considerados satisfatórios, em parte devido à dificuldade de solubilidade em água. A determinação quantitativa da eficiência dos adsorventes sólidos, na pré-concentração/extração dos pesticidas organoclorados, foi realizada através da cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons. Os resultados de recuperação, para os compostos organoclorados: heptacloro epóxido, dieldrin e endrin foram considerados satisfatórios e em concordância com valores encontrados com o adsorvente comercial LC-18. O lindano apresentou boa recuperação especificadamente nos adsorventes preparados por sol-gel. De uma forma geral, os resultados indicam a possibilidade de utilização futura dos adsorventes sólidos preparados em protocolos de pré-concentração/extração de organoclorados a nível de traços.

Concreto de alto desempenho no estado do Pará : estudo de viabilidade técnica e econômica de produção de concreto de alto desempenho com os materiais disponíveis em Belém através do emprego de adições de sílica ativa e metacaulim

As construções de concreto no estado do Pará têm se deteriorado de maneira prematura, sendo a corrosão das armaduras o problema de maior incidência, apesar da região não se constituir em um ambiente de extrema agressividade, mesmo nas principais cidades. Uma das principais causas é a utilização de concretos com alta permeabilidade. Em Belém, capital do estado, os agregados empregados nas construções são areias extremamente finas e seixos friáveis, materiais que dificultam a produção de misturas de concreto com relações água/cimento reduzidas, em razão da elevada demanda de água que requerem. Apesar da escassez de agregados de boa qualidade, há grande disponibilidade no estado de materiais pozolânicos altamente reativos como a sílica ativa e o metacaulim, que podem viabilizar técnica e economicamente a produção de concretos de alto desempenho. Nessa pesquisa investiga-se a possibilidade do uso de concretos de alto desempenho com os materiais disponíveis no estado (cimentos e agregados), empregando adições de sílica ativa e metacaulim. A sílica ativa utilizada no trabalho é subproduto de uma indústria de produção de silício metálico e o metacaulim proveniente da calcinação do rejeito do processo de beneficiamento de uma industria de mineração de caulim. Os desempenhos das misturas com e sem pozolanas foram avaliados pela resistência à compressão, pela taxa de absorção de água por sucção capilar e pela penetração acelerada de íons cloretos (ASTM C 1202). O teores de adição estudados foram 5%, 10%, 15% e 20% de sílica ativa e 10% de metacaulim Os concretos com adições minerais apresentaram resultados de resistência à compressão significativamente superiores aos dos concretos sem adição para as misturas com baixo a moderado consumo de cimento (relações água/aglomerante elevadas). Com relação a taxa de absorção capilar e a carga elétrica passante, a incorporação das pozolanas reduziu significativamente a permeabilidade das misturas para todas as relações água/aglomerante estudadas. A resistência à compressão dos concretos com 10% de metacaulim foram similares a dos concreto com sílica ativa e as taxas de absorção capilar foram ligeiramente superiores, dando indícios da potencialidade do rejeito do beneficiamento do caulim como adição mineral altamente reativa A máxima resistência obtida foi de apenas 42MPa, apesar disso, os resultados desse estudo demonstraram que mesmo com resistências convencionais (fck entre 15 MPa e 20 MPa), é possível produzir misturas de concreto no Pará com durabilidade bastante superior às empregadas atualmente, através do uso de pozolanas altamente reativas como a sílica ativa e o metacaulim.

Estudo teórico-experimental do processo de microfiltração de partículas de sílica em suspensão aquosa

Cada vez mais muitos processos industriais convencionais de separação, tais como destilação, centrifugação e extração com solventes, entre outros, estão sendo substituídos pelos processos de separação por membranas em virtude desses apresentarem vantagens em relação aos processos convencionais, além de serem considerados uma tecnologia limpa. Entre estas vantagens pode-se citar a economia de energia, pois não envolvem mudança de fase; a possibilidade de processamento de substâncias termolábeis, pois podem operar à temperatura ambiente; a maior seletividade; a facilidade de scale – up, pois são modulares e não extensivos em mão de obra, entre outros. Uma característica limitante destes processos é a existência de uma camada de elevada concentração de partículas ou moléculas que se forma próxima à superfície da membrana e que ocasiona uma redução no fluxo permeado, podendo modificar as características de retenção da membrana. Este fenômeno é conhecido como polarização por concentração. O entendimento dos mecanismos de polarização é considerado de grande importância neste campo e o estudo e validação de modelos matemáticos preditivos torna-se necessário para se obter sucesso na aplicação dos processos com membranas no meio industrial O objetivo geral deste trabalho consiste na análise teórico-experimental do processo de microfiltração tangencial com suspensão aquosa de partículas de sílica. O objetivo específico é a utilização de dados experimentais para a estimação de um parâmetro do modelo matemático que descreve o perfil de concentração na superfície da membrana ( membrana). A configuração tangencial implica que a alimentação, contendo as partículas a serem removidas ou concentradas, flui paralelamente à superfície da membrana reduzindo, assim, o fenômeno de polarização por concentração. Os experimentos foram efetuados em uma unidade de bancada de microfiltração tangencial, também conhecido como fluxo cruzado, em um módulo para membrana plana com canal de escoamento retangular sob condições de escoamento laminar. Os seguintes parâmetros foram variados durante os experimentos: pressão transmembrana, velocidade tangencial e concentração de partículas de sílica Os dados experimentais foram utilizados em uma modelagem matemática, baseada nas equações fundamentais da mecânica dos fluidos e da transferência de massa, que considera as propriedades físicas da suspensão, viscosidade dinâmica e difusividade mássica, variáveis com a concentração de sílica para se estimar a concentração máxima de sílica junto à superfície da membrana. Esta modelagem engloba os parâmetros operacionais, bem como as características da membrana nesta única variável. Com a finalidade de se verificar como a concentração máxima sobre a membrana é afetada pelas condições operacionais e, conseqüentemente, como esta afeta o fluxo permeado, a concentração máxima sobre a superfície da membrana é apresentada em função das condições operacionais variadas durante os experimentos de microfiltração. Finalmente, após a estimação desta variável, pôde-se concluir que ela é influenciada pelas condições operacionais típicas do processo de microfiltração tangencial, tais como velocidade tangencial de escoamento, pressão através da membrana e concentração da alimentação.

Contribuição ao estudo da carbonatação em concretos e argamassas compostos com adição de sílica ativa

As adições pozolânicas vêm sendo adicionadas ao concreto com o objetivo de melhorar as características de resistência mecânica e de durabilidade. Entre estas adições encontra-se a sílica ativa, resíduo oriundo da produção de ligas a base de silício. A sílica ativa apresenta como características alta reatividade, tamanho reduzido das partículas e alta superfície específica, agindo no concreto de duas maneiras: transformando o Ca(OH)2 em C-S-H e densificando a matriz de cimento. Apresenta como efeitos benéficos o aumento da resistência mecânica e redução da penetração de íons cloreto e água. Contudo, em função do consumo de Ca(OH)2, o pH da fase líquida dos poros é reduzido, o que pode prejudicar o comportamento do concreto em relação à carbonatação, existindo uma polêmica em torno do assunto. Desta forma, o presente trabalho teve por objetivo estudar aspectos de porosidade e aspectos químicos do comportamento da sílica ativa, em concretos e argamassas, em relação à carbonatação. Para tanto empregou-se relações água/aglomerante entre 0,35 e 0,80 e teores de adição de sílica ativa, em relação à massa de cimento, até 20%. Os resultados indicam um comportamento distinto das adições conforme a relação água/aglomerante Até o limite de 0,45-0,50, a carbonatação nestes materiais é regida pela porosidade e o consumo de Ca(OH)2 não apresenta efeitos significativos na carbonatação e, a partir deste limite, o consumo de Ca(OH)2 passa a ser significativo. Paralelamente, foi estudada resistência à compressão e absorção de água. A relação entre profundidade de carbonatação com estas propriedades apresenta uma correlação direta apenas para os concretos sem adição.

Híbridos à base de anilina/sílica obtidos através do processo sol-gel: síntese, caracterização e propriedades

Neste trabalho inicialmente foi sintetizado o precursor organoalcoxisilano 3- anilinapropiltrimetoxisilano, APTMS, a partir da reação entre a anilina e o 3- cloropropiltrimetoxisilano, CPTMS, usando hidreto de sódio, NaH, como ativador de base. O precursor inorgânico tetraetilortosilicato, TEOS, foi polimerizado na presença do precursor orgânico, e catalisador. Durante a etapa de polimerização dos precursores alcóxidos, foram investigadas as influências da temperatura, do tipo e concentração do catalisador e da concentração de precursor orgânico adicionado nas propriedades finais dos híbridos anilinapropilsilica resultantes. Os materiais híbridos foram caracterizados através das técnicas: espectroscopia no infravermelho (FT-IR), técnica de espalhamento de Raios-x a baixos ângulos (SAXS), microscopia eletrônica de varredura (SEM), isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio, análise elementar, espectroscopia de aniquilação de pósitrons (PALS), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de elétrons dispersos (EDS). A potencialidade de aplicação dos híbridos obtidos como materiais adsorventes na extração dos cátions Cu(II), Zn(II), Cd(II) e Co(II), em solução, foi investigada usando-se isotermas de adsorção pelo método batelada. Através das técnicas de caracterização foi possível observar que as propriedades morfológicas dos materiais como área superficial, distribuição do tamanho de poros, forma e tamanho das partículas, além da estabilidade e grau de incorporação orgânica podem ser controladas em maior ou menor grau, dependendo da variável usada durante a polimerização dos precursores alcóxidos. O material apresentou propriedades promissoras como adsorvente seletivo para o cobre.

Contribuição ao estudo da corrosão de armaduras em concretos com adição de sílica ativa

Os crescentes problemas relacionados à durabilidade das estruturas de concreto armado, além dos elevados custos de manutenção e recuperação, têm incentivado os tecnologistas de concreto a buscarem alternativas para melhorar a qualidade do concreto e, conseqüentemente, aumentar a vida útil das estruturas. Nesse sentido, adições minerais como a sílica ativa, que é um subproduto das indústrias de processamento de ligas de sílicio, vêm sendo utilizadas, apresentando como resultado inúmeros benefícios às propriedades do concreto. Contudo, existem algumas questões ainda não esclarecidas em relação ao efeito da sílica ativa na corrosão das armaduras. Por outro lado, a sílica ativa, em função do reduzido tamanho e da elevada reatividade pozolânica, promove a densificação da matriz cimentante, proporcionando uma diminuição significativa da porosidade e permeabilidade da pasta de cimento, o que pode impedir ou retardar o ingresso dos agentes agressivos desencadeadores do processo corrosivo. Por outro lado, por reagir com ohidróxido de cálcio produzido na hidratação do cimento e diminuir a alcalinidade do concreto pode acelerar a despassivação da armadura Dessa forma, o presente trabalho tem por objetivo avaliar o efeito da sílica ativa na corrosão da armadura desencadeada tanto por íons cloreto como por carbonatação, através da técnica de resistência de polarização, em concretos com relações água/aglomerante na faixa de 0,40 a 0,70 e teores de sílica ativa variando de 0% a 20%. Paralelamente, foi avaliada a influência da sílica ativa na absortividade, resistência à compressão, profundidade de carbonatação e no teor de cloretos. Os resultados indicaram que, no caso da corrosão desencadeada por carbonatação, o efeito da sílica ativa depende do teor utilizado. Até 10% de adição, a sílica ativa não altera a resistência à corrosão, podendo, ainda, apresentar um efeito favorável quando utilizada em teor inferior a esse limite, enquanto que para teores maiores que 10% aumenta o risco de corrosão da armadura por carbonatação do concreto. No entanto, com exceção da profundidade de carbonatação, independente do teor utlizado, a sílica ativa apresenta favorável influência na resistência à corrosão desencadeada por íons cloreto e nos demais parâmetros analisados.

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Síntese, caracterização e estudo da regeneração do silicoaluminofosfato-11 (SAPO-11)

heterogeneous catalyst such as a silicoaluminophosphate, molecular sieve with AEL (Aluminophosphate eleven) structure such as SAPO-11, was synthesized through the hydrothermal method starting from silica, pseudoboehmite, orthophosphoric acid (85%) and water, in the presence of a di-isopropylamine organic template. For the preparation of SAPO-11 in a dry basis it was used as reactants: DIPA; H3PO4; SiO4; Pseudoboehmite and distilled water. The crystallization process occurred when the reactive hydrogel was charged into a vessel and autoclaved at 200ºC for a period of 72 hours under autogeneous pressure. The obtained material was washed, dried and calcined to remove the molecular sieves of DIPA. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FT-IR), nitrogen adsorption (BET) and thermal analysis (TG/DTG). The acidic properties were determined using adsorption of nbutylamine followed by programmed thermodessorption. This method revealed that SAPO-11 shows an acidity that ranges from weak to moderate. However, a small quantity of strong acid sites could be detected there. The deactivation of the catalysts was conducted by artificial coking followed by the cracking of the n-hexane in a fixed bed with a continuous flow micro-reactor coupled on line to a gas chromatograph. The main products obtained were: ethane, propane, isobutene, n-butane, n-pentane and isopentane. The Vyazovkin (model-free) kinetics method was used to determine the regeneration and removal of the coke

Síntese e impregnação de peneiras moleculares Fe MCM-41 derivada de sílica da casca do arroz

The mesoporous molecular sieves of the MCM-41 and FeMCM-41 type are considered promissory as support for metals used as catalysts in oil-based materials refine processes and as adsorbents for environmental protection proposes. In this work MCM-41 and FeMCM41 were synthesized using rice husk ash - RHA as alternative to the conventional silica source. Hydrothermal synthesis was the method chosen to prepare the materials. Pre-defined synthesis parameters were 100°C for 168 hours, later the precursor was calcinated at 550°C for 2 hours under nitrogen and air flow. The sieves containing different proportions of iron were produced by two routes: introduction of iron salt direct synthesis; and a modification post synthesis consisting in iron salt 1 % and 5% impregnation in the material followed by thermal decomposition. The molecular sieves were characterized by X ray diffraction XRD, Fourier transform infrared spectroscopy FT-IR, X ray fluorescence spectroscopy XFR, scanning electronic microscopy SEM, specific surface area using the BET method, Termogravimetry TG. The kinetic model of Flynn Wall was used with the aim of determining the apparent activation energy of the surfactant remove (CTMABr) in the MCM- 41 porous. The analysis made possible the morphology characterization, identifying the presence of hexagonal structure typical for mesoporous materials, as well as observation of the MCM41 and iron of characteristic bands.

Síntese e caracterização de peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 e AlMCM-41 a partir de fontes alternativas de sílica e de alumínio

The mesoporous molecular sieves of MCM-41 and AlMCM-41 type are considered as promising support for metal in the refining processes of petroleum-based materials as catalysts and adsorbents for environmental protection. In this work the molecular sieves MCM-41 and AlMCM-41 were synthesized by replacing the source of silica conventionally used, for quartz, an alternative and abundant, and the use of waste from the production of diatomaceous earth, an aluminum-silicate, as a source aluminum, due to abundant reserves of diatomaceous earth in the state of Rio Grande do Norte in the city of Ceará-Mirim, with the objective of producing high-value materials that have similar characteristics to traditional commercial catalysts in the market. These materials were synthesized by the method of hydrothermal synthesis at 100 º C for 7 days and subjected to calcination at 500 º C for 2 hours under flow of nitrogen and air. The molecular sieves were characterized by X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric analysis (TG), adsorption of N2 (BET and BJH methods), spectroscopy in the infra red (FTIR), microscopy scanning electron (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The analysis indicated that the synthesized materials showed characteristic hexagonal structure of mesopores materials with high specific surface area and sort and narrow distribution of size of pores

Processamento e caracterização de compósitos Poli(METACRILATO DE METILA)/Sílica (PMMA/SiO2)

Currently the search for new materials with properties suitable for specific applications has increased the number of researches that aim to address market needs. The poly (methyl methacrylate) (PMMA) is one of the most important polymers of the family of polyacrylates and polymethacrylates, especially for its unique optical properties and weathering resistance, and exceptional hardness and gloss. The development of polymer composites by the addition of inorganic fillers to the PMMA matrix increases the potential use of this polymer in various fields of application. The most commonly used inorganic fillers are particles of silica (SiO2), modified clays, graphite and carbon nanotubes. The main objective of this work is the development of PMMA/SiO2 composites at different concentrations of SiO2, for new applications as engineering plastics. The composites were produced by extrusion of tubular film, and obtained via solution for application to commercial PMMA plates, and also by injection molding, for improved the abrasion and scratch resistance of PMMA without compromising transparency. The effects of the addition of silica particles in the polymer matrix properties were evaluated by the maximum tensile strength, hardness, abrasion and scratch resistance, in addition to preliminary characterization by torque rheometry and melt flow rate. The results indicated that it is possible to use silica particles in a PMMA matrix, and a higher silica concentration produced an increase of the abrasion and scratch resistance, hardness, and reduced tensile strength