Química orgânica experimental: integração de teoria, experimento e análise

A new approach for teaching in basic experimental organic chemistry is presented. Experimental work goes on parallel to theoretical lectures leading to an immediate application of theoretical concepts transmitted therein. One day/week is dedicated exclusively to the organic laboratory. Reactions are proposed as problems to be solved; the student has to deduce the structure of the product on the basis of his observations, the analytical data and his mechanistical knowledge. 70 different experiments, divided in 7 thematical chapters, are presented. All experiments require the analysis and discussion of 1H and 13C NMR, IR and UV spectra. Additional questions about each reaction have to be answered by the student in his written report. Laboratory safety is garanteed by the exclusion or substitution of hazardous and toxic reagents. Microscale preparations are adopted in most cases to lower the cost of materials and the amount of waste. Recycling of many reaction products as starting materials in other experiments reduces the need for commercial reagents and allows the execution of longer reaction sequences. Only unexpensive standard laboratory equipment and simple glassware are required. All experiments include instructions for the save treatment or disposal of chemical waste.

PROPOSTA EXPERIMENTAL DIDÁTICA PARA O ENSINO DE ANÁLISE DE COMPONENTES PRINCIPAIS

Principal component analysis (PCA) is a chemometric method that allows for the extraction of chemical information that would otherwise be impossible to determine. Teaching chemometrics to undergraduates can contribute to the overall professional development and training of new teachers, whose profiles have been gaining attention due to the current demand for data interpretation. In this study, a didactic experiment involving PCA is proposed. Spectrophotometry was used in the ultraviolet-visible (UV-Vis) region to assess the behavior of anthocyanins extracted from red cabbage at different pH values. The results suggest the possible separation of anthocyanin structures into three distinct groups, according to their chemical characteristics displayed in acid, neutral, and basic media. The objective is to develop educational materials targeted to undergraduate courses, which encompass a larger number of concepts and introduce instrumental techniques currently being employed in both academic research and the industrial sector. Specifically, the proposed experiment introduces concepts related to spectrophotometry in the UV-Vis range and the PCA chemometric method. The materials used are easily accessible, and UV-Vis spectroscopy equipment is less expensive in comparison with other spectroscopy methods.

Uso do solo e análise temporal da ocorrência de vegetação natural na fazenda experimental Edgardia, em Botucatu-SP

Foram mapeados o uso do solo e as alterações das áreas de vegetação natural da Fazenda Experimental Edgardia, localizada em região de Cuesta no município de Botucatu-SP, em dois períodos (1978 e 1997), com o auxílio do sistema de informações geográficas ILWIS v.2.2 para Windows, de fotografia aérea e de imagens dos satélites Spot e Landsat-5. Cruzaram-se as informações de ocorrência da vegetação natural nas duas épocas, derivando-se um mapa temático que permitiu verificar a variação temporal das áreas dos fragmentos florestais, assim como foram observadas as associações da vegetação natural com a declividade e as unidades de solo. Analisado o intervalo de 19 anos, foram detectadas uma regeneração significativa de áreas de Floresta Estacional Semidecidual, na frente da Cuesta, em unidades de Neossolo Litólico, e uma pequena regeneração da tipologia cerradão, na depressão periférica, onde ocorrem solos de textura arenosa.

Determinação do tamanho ótimo da parcela experimental pelos métodos da máxima curvatura modificado, do coeficiente de correlação intraclasse e da análise visual em testes clonais de eucalipto

O objetivo deste trabalho foi determinar o tamanho ótimo da parcela experimental em testes clonais de eucalipto, por meio dos métodos da máxima curvatura modificado, do coeficiente de correlação intraclasse e da análise visual, com base nas características de crescimento em altura, dap e volume. A partir de quatro testes clonais, dispostos no delineamento em blocos ao acaso, com quatro repetições e parcela experimental quadrada de 25 plantas (5 x 5), foram simulados diferentes tamanhos de parcela com 2, 3, 4, 5, 9, 10, 15, 20 e 25 plantas, visando determinar o tamanho ótimo da parcela pelos métodos de máxima curvatura modificado, do coeficiente de correlação intraclasse e da análise visual. Pôde-se concluir que em programas iniciais para seleção de clones parcelas de cinco a dez plantas proporcionam boa precisão experimental, sendo recomendadas, principalmente, em situação com limitações de mudas, teste de grande número de clones e avaliações de cunho preliminar e em idades precoces.

Influência da pressão interna dos pneus e da velocidade de deslocamento nos parâmetros operacionais de um trator agrícola e nas propriedades físicas do solo

O tráfego intenso de tratores ocasiona alterações na qualidade física do solo, desencadeando processos de compactação e erosão. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a influência da alteração da pressão interna dos pneus e da velocidade de deslocamento de um trator agrícola 4 x 2 com tração dianteira auxiliar (TDA), em propriedades físicas de um solo usadas como parâmetros para a avaliação da compactação e em parâmetros operacionais do trator relacionados ao seu desempenho. Para tanto, foram determinadas a densidade do solo, a porosidade total e o índice de cone de amostras de solo coletadas antes e após a passagem do trator. Determinou-se, ainda, o avanço cinemático do trator, a patinagem dos rodados, a área de contato entre o pneu e o solo, e a pressão de contato aplicada à superfície do solo. O uso de diferentes combinações de pressões internas e de velocidades de deslocamento não alteraram a patinagem dos rodados do trator, nem o índice de cone do solo. A densidade foi afetada apenas pelas velocidades de deslocamento. A aplicação das pressões de 110 e 124 kPa, respectivamente, nos pneus dianteiros e traseiros do trator, combinada com a velocidade de deslocamento de 1,51 m s-1 ocasionou a maior redução na porosidade total.

Análise numérico-experimental da agitação de calda em reservatórios de pulverizadores agrícolas

RESUMO Neste trabalho apresenta-se um estudo numérico-experimental do comportamento da agitação de fluido em reservatórios de pulverizadores agrícolas. Uma adequada agitação da calda de defensivos agrícolas em um reservatório é muito importante para garantir a homogeneidade da pulverização ao longo de toda a cultura. O objetivo do estudo foi avaliar a viabilidade da utilização de um modelo computacional aplicado ao problema de agitação de calda em reservatórios de pulverizadores agrícolas, e assim, auxiliar no projeto dos mesmos, com economia de tempo e custo. Deste modo, resultados de simulações computacionais de fluidodinâmica (CFD) foram comparados a testes experimentais normalizados. Utilizando um modelo monofásico (água), avaliaram-se os perfis de velocidades e de tensões de cisalhamento na parede do reservatório, a fim de possibilitar a visualização do comportamento do fluido em agitação e relacionar essas variáveis com a concentração de resíduos. A comparação entre resultados experimentais e o modelo computacional desenvolvido mostrou-se viável, indicando que regiões com baixos valores numéricos de tensão de cisalhamento estavam em concordância com as regiões de alta deposição de cobre da solução-teste.

Avaliação diagnóstica da laparoscopia associada à análise do líquido intraperitoneal nas lesões intra-abdominais provocadas por arma de ar comprimido: estudo experimental em cães

Avaliação de eficácia da laparoscopia, associada à análise bacteriológica do líquido intraperitoneal pela coloração de Gram., no diagnóstico de lesões intra-abdominais provocadas em cães com arma de ar comprimido. A alta incidência de óbitos como resultado de ferimentos por arma de fogo tem contribuído para implantação de novas técnicas diagnósticas. O uso crescente de laparoscopia diagnóstica em urgências torna necessário aprimorar qualidade e fidedignidade dos resultados obtidos. Este experimento avalia acurácia, sensibilidade e especificidade da laparoscopia, incluindo 20 cães submetidos a trauma abdominal, com disparo do tipo encostado, e cinco cães como grupo de controle. Na laparoscopia, foram feitos inventário sistemático da cavidade abdominal, conferido por laparotomia, e coleta de líquido intraperitoneal para análise bacteriológica. A laparoscopia apresentou acurácia de 88,29%, sensibilidade de 88,29% e especificidade de 100%. O valor preditivo positivo da coloração de Gram foi 100%. Concluiu-se que a laparoscopia é eficaz no diagnóstico de lesões intra-abdominais provocadas por arma de ar comprimido, em cães hemodinamicamente estáveis. Mas, algumas lesões, evidenciadas na laparotomia, passaram despercebidas na laparoscopia. Realização concomitante de análise bacteriológica pela coloração de Gram pode aumentar a eficácia e diminuir a possibilidade de erros no diagnóstico de lesões. Laparoscopia associada à análise bacteriológica possibilita melhores resultados com mínimo dano ao paciente

Análise das aderências resultantes da fixação de telas cirúrgicas com selantes de fibrina e sutura: modelo experimental intraperitoneal

OBJETIVO: Comparar fixação cirúrgica de telas de polipropileno (PP) e telas de polipropileno revestido (PCD), usando fio de sutura de polipropileno e cola biológica, quanto à formação de aderências intraperitoneais. MÉTODOS: Amostra de 46 ratas Wistar, randomizadas em seis grupos: dois grupos-controle, com cinco ratas cada, que foram submetidos um à incisão medial (IM) e o outro à uma incisão em forma de U (IU); nenhum desses grupos recebeu tela. Dois grupos com tela de PP, um com dez ratas, fixada com sutura (PPF), e o outro, com seis ratas, fixada com cola biológica (PPC). E Dois grupos com tela de PCD, no primeiro, com dez animais, a tela foi fixada com sutura (PCDF), e no segundo, com dez animais, com cola biológica (PCDC). RESULTADOS: Após o prazo de 21 dias, os grupos-controle não apresentaram aderências significantes. O grupo PPC apresentou menor grau de aderência do que o grupo PPF (p=0,01). Não houve diferença entre as fixações nos grupos com PCD. CONCLUSÃO: A comparação da fixação apresentou diferença estatística significativa apenas à tela de PP, com menor grau de aderência utilizando a cola. As aderências se localizaram predominantemente nas extremidades das telas estudadas.

Efeito da associação entre obesidade neuroendócrina e exócrina experimental sobre a pressão arterial de cauda e o metabolismo de glicose de ratos Wistar

OBJETIVO: Estudar dois modelos de obesidade, exócrina e endócrina, e sua associação sobre a pressão arterial de cauda (PAC), o peso corporal (PC), o metabolismo glicídico (ISI) e gordura epididimal relativa (GER). MÉTODOS: Foram estudados ratos machos da cepa Wistar. O grupo MSG recebeu glutamato monossódico no período neonatal. Aos 3 meses de idade parte desses animais passou a receber dieta cafeteria (CAF). Os animais receberam controle salina no período neonatal. Durante 12 semanas foram pesados (PC) e tiveram a pressão arterial de cauda (PAC) aferida. O Teste de Tolerância Oral à Glicose foi realizado e o Índice de Sensibilidade à Insulina (ISI), calculado. O peso ventricular relativo (PVR) e a gordura epididimal relativa (GER) também foram calculados. RESULTADOS: Não se verificou alterações no PC e na PAC. A obesidade induzida pela administração de MSG e CAF, isoladamente, promoveu aumento da resistência à insulina (WST = 23,25 ± 9,31; CAF = 15,92 ± 9,10*; MSG = 13,41 ± 3,84* mg-1mU-1, p < 0,05 vs WST) e da gordura visceral (WST = 6,20 ± 0,57; CAF = 8,27 ± 1,53*; MSG = 8,23 ± 1,98* g/100 g, *p < 0,05), quando esses animais foram comparados com os controles. A associação de ambos os modelos de obesidade produziu um efeito sinérgico sobre a resistência à insulina (MSG+CAF = 9,34 ± 5,77 mg-1mU-1, p<0,05 vs MSG e CAF) e sobre o conteúdo de gordura visceral (MSG+CAF = 11,12 ± 3,85 g/100g, p < 0,05 vs MSG e CAF). CONCLUSÃO : A associação de dois modelos de obesidade agrava a resistência à insulina e esse fato pode ser atribuído pelo menos em parte ao aumento da GER.

Efeito da sobreposição de um modelo de obesidade neuroendócrina experimental e hipertensão arterial sobre a pressão arterial, peso corporal e parâmetros metabólicos e renais de ratos

INTRODUÇÃO: A elevação do índice de massa corporaleapresençadesíndromemetabólica se associam com diminuição da função renal e o aparecimento de doença renal terminal. OBJETIVO: Avaliar o efeito da sobreposição de um modelo de obesidade experimental e hipertensão arterial sobre a pressão arterial, peso corporal e parâmetros metabólicos e renais de ratos. MÉTODOS: Foram estudados ratos machos das cepas Wistar e espontaneamente hipertensos (SHR). Os grupos MSG receberam glutamato monossódico no período neonatal (WST + MSG e SHR + MSG). Os animais controles receberam salina no período neonatal (WST e SHR). Após completarem três meses de vida, por 12 semanas foram pesados e tiveram a pressão arterial de cauda aferida semanalmente. A determinação de microalbuminúria foi realizada nas semanas 0, 4, 8 e 12. Ao final do período de acompanhamento, coletou-se sangue para glicemia de jejum, creatinina e perfil lipídico. Os rins foram retirados, corados e o índice de esclerose glomerular foi calculado. RESULTADOS: A administração de MSG produziu maior ganho percentual de peso corporal, elevação da glicemia de jejum e maior grau de lesão glomerular nos ratos WST -MSG e SHR -MSG quando comparados aos seus controles. Houve maior excreção urinária de albumina nos ratos do Grupo SHR + MSG quando comparados aos SHR. Não houve diferença estatística na pressão arterial de cauda, creatinina e parâmetros do metabolismo lipídico. CONCLUSÕES: A associação de obesidade neuroendócrina e a hipertensão arterial promoveram alterações morfológicas e funcionais no glomérulo mais severas do que aquelas observadas nos ratos somente hipertensos.

Dissociação da resposta anti-hipertensiva e metabólica à losartana e espironolactona em ratos com síndrome metabólica experimental

INTRODUÇÃO: O tratamento da hipertensão arterial (HA) em indivíduos com síndrome metabólica (SM) é um desafio, uma vez que terapias não medicamentosas são de difícil implementação e o tratamento farmacológico ideal não está totalmente estabelecido. OBJETIVO: Avaliar o bloqueio do sistema renina angiotensina aldosterona (SRAA) na pressão arterial (PA), na função e na morfologia renais em modelo experimental de SM induzida por dieta hiperlipídica. MÉTODOS: Ratos Wistar receberam ração hiperlipídica a partir da quarta semana de vida, por 20 semanas. Os grupos tratados receberam Losartana ou Espironolactona a partir da oitava semana de vida. Avaliou-se semanalmente o peso corporal e a PA de cauda por pletismografia. Ao final do experimento, foram realizados testes de tolerância oral à glicose, perfil lipídico, clearance de creatinina, medida direta da PA, análise morfométrica renal. RESULTADOS: A administração de dieta hiperlipídica se associou ao desenvolvimento de SM, caracterizada por acúmulo central de gordura, hipertensão arterial, hiperglicemia e hipertrigliceridemia. Nesse modelo não foram observadas alterações da histomorfometria renal. O bloqueio do receptor AT1 da angiotensina II (Ang II) preveniu o desenvolvimento da HA. O bloqueio mineralocorticoide não apresentou eficácia anti-hipertensiva, porém, associou-se à redução da gordura abdominal. CONCLUSÃO: A dissociação da resposta anti-hipertensiva aos bloqueios dos receptores da Ang II e mineralocorticoide indica a participação da Ang II na gênese da HA associada à obesidade. A redução da obesidade central com a Espironolactona sugere a presença de efeito adipogênico mineralocorticoide.

Análise numérica e experimental do comportamento de fundações superficiais assentes em solo melhorado

O presente trabalho tem como objetivo estudar o comportamento de camadas superficiais de solo melhorado como base de fundações superficiais. Nesta pesquisa foram realizados ensaios de placa de 30 cm de diâmetro sobre camadas de solo residual compactado e de solo tratado com cimento (teor de 5% de cimento), ambas com 60 cm de espessura. O programa experimental também incluiu a retirada de amostras de campo das camadas de solo melhorado para a execução de ensaios triaxiais drenados (CID) com medida interna de deformações, a fim de obter parâmetros constitutivos para a realização de simulações numéricas. Uma comparação entre os resultados dos ensaios triaxiais com amostras retiradas em campo e moldadas em laboratório (Rohlfes Junior, 1996) é apresentada. A diferença entre os resultados dos ensaios triaxiais com amostras de campo e laboratório foi significativa para o caso das amostras de solo melhorado com cimento, tal fato é atribuído principalmente a dificuldade de mistura em campo. O Método dos Elementos Finitos foi utilizado para simular o comportamento carga x recalque das placas assentes sobre camadas de solo melhorado. O modelo Pseudo-Elástico Não Linear (Hiperbólico) foi empregado na análise numérica para modelar o comportamento dos novos materiais. Os resultados dos ensaios de placa sobre camadas de solo melhorado demonstraram que houve um aumento significativo da capacidade de suporte, além de uma redução considerável dos recalques, quando comparados ao comportamento carga x recalque do solo natural (Cudmani, 1994). A analise do comportamento de fundações superficiais assentes em solos estratificados, através de simulações numéricas, demonstrou ser eficiente para a previsão do comportamento carga x recalque das mesmas.

Análise teórico experimental dos evaporadores de uma bomba de calor

Faz-se um estudo da construção de uma bomba de calor residencial de baixo custo utilizando um condicionador de ar do tipo janela. Com tal equipamento operando fora das condições de projeto é preciso fazer uma avaliação das novas condições de operação, onde os evaporadores passam a ser objetivo de estudo do presente trabalho. A análise foi conduzida de duas formas. Uma tomada de dados experimental, feita em duas épocas distintas do ano, nas condições mais severas de consumo, no inverno, e nas condições mais severas de temperatura, no verão. A outra, uma análise teórica, gerando dados que podem ser comparados com a literatura. Inicialmente, é feita uma avaliação do coeficiente de performance visando a competitividade do equipamento no que tange o custo operacional. Como objetivo principal é avaliada a troca de calor nos evaporadores e os parâmetros que a influenciam, bem como o comportamento do fluido refrigerante na entra e saída. Foi preciso desenvolver uma metodologia para trocadores aletados que apresentam mudança de fase já que esta não é vista com facilidade na literatura. Faz-se uso do método NUT e- , que é adaptado de forma a ser função somente dos dados psicrométricos do ar. Para a efetividade média externa e o coeficiente de convecção externo é utilizada a metodologia desenvolvida por Schmidt em 1949 Como resultados, observou-se que o coeficiente de performance fica na faixa dos equipamentos comercias (2,6 na média anual) e o custo operacional é competitivo com o uso do gás liquefeito de petróleo, em aquecedores de passagem. A efetividade do trocador e o coeficiente de convecção externo apresentam um valor baixo, atribuído a grande área de troca de calor externa. O coeficiente de contato, apresenta um valor alto se comparado ao coeficiente de convecção externo. Quanto ao fluido refrigerante, este apresenta condições normais nas saídas dos evaporadores e título baixo na entrada de um dos evaporadores. Também é observado que um dos evaporadores apresenta baixo uso efetivo, sendo o problema atribuído a baixa vazão de refrigerante.

Análise teórico-experimental da extração de óleo de soja em instalação industrial do tipo Rotocell

O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de um estudo da extração de óleo vegetal em instalações industriais do tipo Rotocell. O extrator tem forma cilíndrica e possui um eixo principal no qual estão fixos vagões que transportam os sólidos através do extrator, e, abaixo desses existem reservatórios responsáveis pelo recebimento da micela. Acima dos vagões há seções de distribuição de micela que é despejada sobre os sólidos dos vagões, que extrai o óleo. Possui também seções de carregamento e drenagem. Um modelo físico-matemático e um programa para simular a operação do extrator foram desenvolvidos considerando os seguintes fenômenos: difusão de óleo pela micela; transferência de óleo entre as fases bulk e poro; variação da massa específica e viscosidade da micela; os processos nas seções de drenagem e de carregamento. Na forma final, o modelo acoplado apresenta-se em termos de redes neurais artificiais, que possibilita operar com tempos discretos e contínuos, permitindo a simulação numérica deste extrator industrial, o treinamento favorável da rede, sua identificação, e o acompanhamento em tempo real. Foram determinadas características da matéria-prima através de um trabalho experimental em laboratório. Através dos resultados obteve-se a validação do modelo por meios teóricos e experimentais Os resultados teóricos foram comparados com os dados experimentais e com cálculos feitos através do método de estágios ideais. As simulações numéricas revelam propriedades do campo de extração para o regime transiente com distribuição uniforme e regime transiente industrial, onde verifica-se que o modelo descreve corretamente o comportamento real do campo de percolação do extrator. Também foram realizadas simulações numéricas com o objetivo de avaliar as principais características do extrator em função da sua geometria e características da matéria-prima, variando a altura e o número de vagões do extrator verificou-se que é possível simular o comportamento do extrator para diferentes formas e tipo de qualidades da matéria-prima. Foram feitas simulações utilizando um solvente alternativo(álcool) e mudando parâmetros do extrator, onde observou-se que o solvente exige alterações na dimensão do extrator.

Muro de contenção utilizando pneus : análise e alguns comparativos de custos

Neste trabalho é apresentada uma forma de avaliar a estabilidade de muros de pneus e são comparadas algumas soluções em termos de custos. Foram analisadas seções transversais com alturas entre 1 e 5 metros e escolhida a conformação que melhor se adequaa ao cálculo de estabilidade. Escolhida a melhor conformação foram feitos os cálculos de estabilidade, segundo parâmetros do trabalho de Sieira (1998) no Rio de Janeiro. Dentro des sesparâmetros: altura do muro, sobrecarga do muro, inclinação do talude, inclinação do muro, ângulo de atrito interno do solo, peso específico do solo, ângulo de atrito solo-muro, peso específico solo-pneu e coesão. Foram realizados cálculos aceitando certas variações nos parâmetros, para o cálculo de estabilidade As principais conclusões que podemos ressaltar para o muro de pneus são: (a) a altura deve ficar entre 2 e 4m, onde o custo e a es tabilidade jus tificam o seu uso; (b) a sobrecarga de aterro não deve ultrapassar 1,00 m; (c) a inclinação do muro deve ser de 6 e 8º; (d) o ângulo do talude deve ser horizontal de preferência; (e) a coesão deve ser calculada na situação crítica (0 kPa ). Foram feitos estudos também para uso de pneus como muro de apoio de ponte. Sua utilização se deve não só ao custo da obra em si, mas por razões ambientais , visto que o descarte dos pneus, é um grande problema atual. O enfoque deste trabalho é bastante prático e pode ser aplicado na maioria das situações , devendo ser adaptado a cada caso particular .