Influência de diferentes métodos de esterilização de esmalte dental sobre a sua morfologia, composição química, estrutura e formação de biofilmes in vitro

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Quantificação eletroquímica de analitos de interesse ambiental e biológico, empregando novos materiais preparados a partir de silsesquioxanos funcionalizados

Pós-graduação em Ciência dos Materiais - FEIS

Filmes híbridos PMMA-siloxano modificados com nanotubos de carbono para proteção de materiais metálicos contra corrosão

Using the sol-gel process, organic-inorganic hybrid coatings were synthesized by incorporation of different concentrations of functionalized carbon nanotubes, to improve their mechanical strength and thermal resistance without changing its passivation character. The siloxane-PMMA hybrids were prepared by radical polymerization of methyl methacrylate (MMA) with 3-methacryloxipropiltrimethoxisilane (MPTS) using the thermal initiator benzoyl peroxide (BPO), followed by acid catalyzed hydrolysis and condensation of tetraethoxysilane (TEOS). The analysis of pristine and functionalized carbon nanotubes was carried out using Scanning Electron Microscopy, X-ray Photoelectron Spectroscopy and Raman Spectroscopy. Structural analysis of hybrids was performed by Nuclear Magnetic Resonance, Atomic Force Microscopy and Raman Spectroscopy. For analysis of mechanical strength and thermal stability were performed mechanical compression tests and thermogravimetric analysis, respectively. Electrochemical Impedance Spectroscopy was used to evaluate the corrosion resistance in saline environment. The results showed an effective functionalization of carbon nanotubes with carboxyl groups and conservation of its structure. The hybrids showed high siloxane network connectivity and roughness of approximately 0.3 nm. The incorporation of carbon nanotubes in the hybrid matrix did not change significantly their thermal stability. Samples containing carbon nanotubes exhibit good corrosion resistance (on the order of MΩ in saline environment), but the lack of complete dispersion of carbon nanotubes in the hybrid, resulted in a loss of mechanical and corrosion resistance compared to hybrid matrix.

Sílica mesoporosa como suporte sólido para o ancoramento da molécula 4-amino-3-hidrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole e aplicação na adsorção de Cu(II), Cd(II), Ni(II), Pb(II) e Co(II) em amostras aquosas

Pós-graduação em Química - IQ

Compostos de paládio(II) contendo ligantes N,S-quelantes: síntese, caracterização e investigação da atividade biológica

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Síntese e caracterização espectroscópica de novos vanadosilicatos utilizando templates orgânicos derivados de piperidinas

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Sínteses e caracterizações de materiais microporosos com estrutura cristalográfica mista e suas aplicações como catalisadores em reações de conversão de biomassa em produtos de química fina

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Métodos de extração da lignina do bagaço da cana-de-açúcar do Noroeste do Estado de São Paulo

Pós-graduação em Química - IBILCE

Preparação e caracterização de híbridos orgânico-inorgânicos à base de epoxí-silica

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Métodos de extração da lignina do bagaço da cana-de-açúcar do Noroeste do Estado de São Paulo

Pós-graduação em Química - IBILCE

Preparação e caracterização de híbridos orgânico-inorgânicos à base de epoxí-silica

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Abordagem tecnológica da síntese de carbonato de glicerila: ensaios físico-químicos, espectroscópicos e viabilidade econômica

Este trabalho trata da proposta para a produção carbonato de glicerila como continuação de trabalho de Mestrado. Propõe-se estabelecer uma sequência para a obtenção e a purificação do produto, que envolve remoção e o aproveitamento de amônia e a remoção de eletrólitos, bem como a utilização de novos catalisadores. De maneira geral, análises espectrofotométricas demonstraram que o produto purificado apresentou características semelhantes às da especificação constante de produto já existente no mercado cedido para comparação (JEFFSOL®, Huntsman). Além disso, foi calculado o custo de produção tanto em escala laboratorial como em escala industrial. Análises de Ressonância Magnética Nuclear e Cromatografia a Gás, aliadas à Espectrofotometria no Infravermelho permitiram avaliar tanto a evolução das reações, bem como os rendimentos reacionais. Foi demonstrada a aplicabilidade das técnicas de RMN 1H e 13C para o cálculo dos rendimentos reacionais, bem como para a elucidação dos mecanismos reacionais. A partir de análises em escala laboratorial, foi possível verificar que, para as condições reacionais estudadas foram obtidas baixas conversões da glicerina e baixas seletividades para o carbonato de glicerila. E ainda, o sulfato de zinco apresentou o melhor desempenho. É importante salientar que, mesmo para baixas conversões, sua produção ainda é economicamente viável devido ao seu elevado valor de mercado. O estudo da produção em escala industrial contemplou a síntese de fluxograma de processo e posterior simulação, incluindo o dimensionamento dos principais equipamentos de processo para fins de análise econômica, via calculo de custos de capital (CAPEX) e operacionais (OPEX). Os resultados indicaram viabilidade econômica do projeto, sendo demonstrado que a implantação de uma nova unidade de produção de carbonato de glicerila pode ser bastante rentável mesmo para baixos rendimentos. O produto obtido possui diversas e interessantes aplicações cosméticas e farmacêuticas, principalmente por ser um tensoativo não iônico, de baixa toxicidade, biodegradável e produzido a partir de fontes renováveis. Assim, o carbonato de glicerila produzido é uma interessante forma de aproveitamento da glicerina proveniente da fabricação de biodiesel.

Nanopartículas superparamagnéticas encapsuladas com polímeros para tratamento de câncer por hipertermia

O câncer é uma das maiores causas de mortalidade no Brasil e no mundo, com potencial de crescimento nas próximas décadas. Um tipo de tratamento promissor é a hipertermia magnética, procedimento no qual as células tumorais morrem pelo efeito do calor gerado por partículas magnéticas após a aplicação de campo magnético alternado em frequências adequadas. Tais partículas também são capazes de atuar como agentes de contraste para imageamento por ressonância magnética, um poderoso método de diagnóstico para identificação de células neoplásicas, formando a combinação conhecida como theranostics (terapia e diagnóstico). Neste trabalho foram sintetizadas nanopartículas de óxido de ferro por método de coprecipitação com posterior encapsulação por técnica de nano spray drying, visando sua aplicação no tratamento de câncer por hipertermia e como agente de contraste para imageamento por ressonância magnética. Para a encapsulação foram utilizadas matrizes poliméricas de Maltodextrina com Polissorbato 80, Pluronic F68, Eudragit® S100 e PCL com Pluronic F68, escolhidos com o intuito de formar partículas que dispersem bem em meio aquoso e que consigam atingir alvo tumoral após administração no corpo do paciente. Parâmetros de secagem pelo equipamento Nano Spray Dryer, como temperatura, solvente e concentração de reagentes, foram avaliados. As partículas formadas foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura, Difração de Raios-X, Análise Termogravimétrica, Espalhamento de Luz Dinâmico, Espectroscopia de Infravermelho, magnetismo quanto a magnetização de saturação e temperatura, citotoxicidade e potencial de aquecimento. Tais procedimentos indicaram que o método de coprecipitação produziu nanopartículas de magnetita de tamanho em torno 20 nm, superparamagnéticas a temperatura ambiente, sem potencial citotóxico. A técnica de nano spray drying foi eficiente para a formação de partículas com tamanho em torno de 1 μm, também superparamagnéticas, biocompatíveis e com propriedades magnéticas adequadas e para aplicações pretendidas. Destaca-se a amostra com Pluronic, OF-10/15-1P, que apresentou magnetização de saturação de 68,7 emu/g e interação específica com células tumorais.

Primary and secondary metabolites production in signal grass around the year under nitrogen fertilizer

Plants produce a number of substances and products and primary and secondary metabolites (SM) are amongst them with many benefits but limitation as well. Usually, the fodder are not considered toxic to animals or as a source having higher SM. The Brachiaria decumbens has a considerable nutritional value, but it is considered as a toxic grass for causing photosensitization in animals, if the grass is not harvested for more than 30 days or solely. The absence of detailed information in the literature about SM in Brachiaria, metabolites production and its chemical profile enable us to focus not only on the nutritive value but to get answers in all aspects and especially on toxicity. The study was conducted in the period of december 2013 to december 2014; in greenhouse FZEA-USP. B. decumbens was used with two cutting heights (10 and 20 cm) and nitrogen doses (0, 150, 300 and 450 kg ha-1) in complete randomized block design. The bromatological analysis were carried out on near infrared spectroscopy. Generally, the application of 150 kg ha-1 N was sufficient to promote the nutritional value in B. decumbens but above it the nitrogen use efficiency decline significantly. The highest dry matter yield (99.97 g/pot) was observed in autumn and the lowest was in winter (30.20 g/pot). While, as per nitrogen dose the average highest dry matter yield was at 150 kg ha-1 (79.98 g/pot). The highest crude protein was observed in winter (11.88%) and the lowest in autumn (7.78%). By the cutting heights; the 10 cm proved to have high CP (9.51%). In respect of fibrous contents, the highest acid detergent fiber was noted in summer (36.37%) and lowest in winter (30.88%). While the neutral detergent fiber was being highest in autumn and lowest in spring (79.60%). The highest in vitro dry matter and organic matter digestibilities were noted at 300 kg ha-1 N; being 68.06 and 60.57%; respectively; with the lowest observed in without N treatments (62.63% and 57.97), respectively. For determination of the classes, types and concentration of SM in B. decumbens, phytochemical tests, thin layer and liquid chromatography-mass spectrometry and nuclear magnetic resonance analysis were carried out. Height, nitrogen and seasons significantly (P <0.0001) affected the secondary metabolic profile. A new protodioscin isomer (protoneodioscin (25S-)) was identified for first time in B. decumbens and is supposed to be the probable toxicity reason. Its structure was verified by 1D and 2D NMR techniques (1H, 13C) and 1D (COSY-45, edited HSQC, HMBC, H2BC, HSQC -TOCSY, NOESY and 1 H, 1 H, J). All factors influence the metabolic profile significantly (P <0.0001). The lowest phenols were at 300 kg ha-1 while the lowest flavones were at 0 kg ha-1. Season wise the highest phenols occurred in autumn (19.65 mg/g d.wt.) and highest flavones (28.87 mg/g d.wt.) in spring. Seasons effect the saponin production significantly (P <0.0001) and the results showed significant differences in the protodioscin (17.63±4.3 - 22.57±2.2 mg/g d.wt.) and protoneodioscin (23.3±1.2 - 31.07±2.9 mg/g d.wt.) concentrations. The highest protodioscin isomers concentrations were observed in winter and spring and by N doses the highest were noted in 300 kg ha-1. Simply, all factors significantly played their role in varying concentrations of secondary metabolites.

Alquilação de tolueno com propeno, através de complexo ferro (II) ᵦ- diimina homogêneo e heterogeneizado em MCM-41, Al-MCM-41 e SBA-15

This work describes the synthesis and aplication of homogeneous and heterogenized iron catalysts in the alkylation reaction of toluene with propene, empolying experimental design. The homogenous complex was obtained trough the synthesis of the organic ligand folowed by the complexation of the iron(II) chloride. As to the heterogenized complexes, first were synthetized the inorganic supports (SBA-15, MCM-41 and Al-MCM-41). Then, it was synthetized the ligand again, that through funcionalization with chloropropyltrimethoxysilane (CPTMS), was anchored on the support previously calcinated. To these anchored ligands, was complexed the iron(II) chloride, previously solubilizated in tetrahydrofuran (THF). The organic ligand characterization was accomplished trough nuclear magnetic resonance (NMR) and Infrared spectroscopy (IV). The supports were characterized with x-ray diffraction (DRX), texture analysis with nitrogen adsorption/desorption (before and after the anchoring), termogravimetric analysis (TG) and infrared (IV). The metalic content was quantified trough the atomic absorption spectrophotometry (AAS). The complexes were tested in catalytic reactions emolying ethylaluminium sesquichloride (EASC) as co-catalyst in steel reactor, under mecanic stirring. The reaction conditions ranged from 4 to 36 ◦C, with many aluminum/iron ratios. The catalysts were actives in homogeneous and heterogenized ways. The homogenous catalytic complex showed a maximum turnover frequency (TOF) of 8.63 ×103 · h −1 , while, in some conditions, the anchored complexes showed better results, with TOF of until 8.08 ×103 · h −1 . Aditionally, it was possible to determine an equation, to the homogenous catalyst, that describes the product quantity in function of reacional temperature and aluminum/iron ratio.