Validação de um método para determinação simultânea de quatro ácidos orgânicos por cromatografia líquida de alta eficiência em polpas de frutas congeladas

Validation of a rapid method for the determination of ascorbic, citric, fumaric and tartaric acids in stored pulp fruit and its application as a quality parameter was performed. The validation parameters showed that for the four evaluated acids, the method presented low limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), indicating good precision and accuracy, thus representing an important tool for quality assessment of stored fruit pulp. The results showed that the concentration of organic acids generally decreased with longer storage time in the fruit pulp under study. Amongst all the organic acids under investigation, ascorbic proved the least stable.

Determinação simultânea de carbamazepina, fenitoína e fenobarbital em sangue seco em papel por cromatografia líquida de alta eficiência

Carbamazepine, phenobarbital and phenytoin were determined in dried blood spots (DBS) by high performance liquid chromatography, after extraction of 8 mm DBS using a mixture of acetonitrile and methanol. Analytes were separated by reversed-phase chromatography, with a run time of 17 minutes. Intra-assay and inter-assay precisions were in the 5.3 to 8.4% and 3.3 to 5.2% ranges, respectively. Accuracy was in the 98.8 to 104.3% range. The method had sensitivity to detect all analytes at levels below minimum therapeutic concentrations. The analytes were stable at 4 ºC and room temperature for up to 12 days and at 45 ºC for 9 days. The method was applied to 14 paired clinical samples of blood serum and DBS.

SISTEMAS ALTERNATIVOS DE CALIBRAÇÃO PARA DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA SIMULTÂNEA DE ESPÉCIES COM INTERFERÊNCIA ESPECTRAL

Two simple and efficient procedures have been developed for the rapid simultaneous determination of compounds with mutual spectral interference (rifampicin (RIF) and isoniazid (INH)). The first method was based on the UV–Vis spectral signal (190–600 nm) of synthetic RIF and INH aqueous solutions, whereas the second method involved the visible spectral signal registered between 350 and 800 nm after the reaction of INH with a Cu2+/neocuproine complex. Both multivariate spectrophotometric methods show excellent prevision capacity, providing results that are statistically equivalent with those provided by the standard chromatographic procedure. The methods were validated according to criteria established by ANVISA, showing precision, accuracy and robustness compatible with the requirements for new analytical methods, additionally allowing the reduction of waste generation.

COMPARAÇÃO DE PROCESSAMENTOS MATEMÁTICOS DE DADOS VOLTAMÉTRICOS: APLICAÇÃO NA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE FLUOROQUINOLONAS

This paper describes a comparative study between the procedures of deconvolution and the second-order derivative of square wave voltammograms to achieve separation of the voltammetric peaks of levofloxacin (LEVO) and norfloxacin (NOR), for their simultaneous quantification in urine samples. The obtained results indicate that the use of second-derivative voltammograms coupled with carbon screen-printed electrodes is the most efficient approach for completely separating the voltammetric peaks of LEVO and NOR. In addition, this approach has produced detection limits lower than 1.0 µmol L-1 and a wide linear range for both drugs. The proposed method was successfully used to simultaneously determine LEVO and NOR in spiked human and bovine urine samples with recovery percentages close to 100% for all analyzed samples.

USO DO PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL PARA OTIMIZAÇÃO DE UM PROCEDIMENTO VOLTAMÉTRICO PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DAS CONCENTRAÇÕES DOS METAIS Zn, Cd, Pb E Cu LIVRES EM ÁGUA DE COCO

Optimization of the main parameters of SWASV using boron-doped diamond electrode was described for the simultaneous determination of Zn, Cd, Pb and Cu free in coconut water. The values of electroanalytical parameters studied were optimized with the factorial design and center composite design. The optimized parameters for the preconcentration of metals were -1.50 V for potential, and 240 s for deposition time. For SWV, the optimized value was 11.56 mV for step potential. In addition, frequency and pulse height were defined at 100 Hz and 55 mV, respectively. Furthermore, the concentration of the supporting electrolyte (acetate buffer, pH 4.7) was optimized in 0.206 mol L-1. The optimized procedure was applied in two samples of coconut water: natural and processed. The limits of detection (LOD) obtained for Zn, Cd, Pb and Cu were 7.2; 4.4; 3.3 and 1.5 µg L-1, respectively. The concentrations of Cd and Pb were not detected. On the other hand, the values found for the concentrations of Zn and Cu were: < LOD (29 µg L-1) and (6.8 ± 0.9) µg L-1 for the natural sample; and (85.8 ± 4.2) µg L-1 and (7.7 ± 0.6) µg L-1 for the processed sample, respectively.

Determinação da demanda química de oxigênio em águas por espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato

Propõe-se metodologia analítica para a determinação da demanda química de oxigênio(DQO) em águas e efluentes pouco poluídos, pela espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato, após a clássica oxidação sulfocrômica das amostras, à quente e catalisada por íons Ag+. Demonstra-se que a inter-relação entre as concentrações de DQO, de crômio(III) formado e de dicromato residual permite simplificar a resolução numérica do sistema - de multicomponente, envolvendo as concentrações desses dois íons, e medidas de absorbância em pelo menos dois comprimentos de onda para monocomponente, envolvendo diretamente a concentração em DQO, e medida de absorbância num único comprimento de onda.

Espectrometria de absorção atômica multielementar simultânea com atomização eletrotérmica em forno de grafite - uma revisão da técnica e aplicações

Este trabalho descreve uma revisão a respeito do emprego da técnica de espectrometria de absorção atômica simultânea em forno de grafite (SIMAAS) em determinações multielementares de elementos-traço em diferentes matrizes. Os principais parâmetros envolvidos e que devem ser considerados em medidas multielementares, tais como, fonte de radiação, geometria do forno, programa de aquecimento e natureza e quantidade de modificador químico, são descritos.

Determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Este trabalho propõe um método simples, rápido e confiável para determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). A superfície superior da plataforma do tubo de grafite foi revestida com filme à base de tungstênio (WxCyOz).O programa de aquecimento otimizado (temperatura, tempo de rampa, tempo de patamar) foi o seguinte: secagem 1 (100ºC, 5 s, 5 s); secagem 2 (120ºC, 5 s, 5 s); pirólise (1300ºC, 10 s, 30 s); atomização (2200ºC, 1 s, 6 s) e limpeza (2550ºC, 1 s, 3s). Os desvios padrões relativos (n=3) foram < 4,4%, < 0,7%, < 11%, < 6,0%, < 1,2% para os elementos Al, As, Fe, Mn e Ni, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação dos analitos em 8 amostras de cachaças comerciais, e as recuperações situaram-se nos seguintes intervalos: 80 - 105% (Al), 81 - 92% (As), 82 - 108% (Fe), 83 - 106% (Mn), 83 - 108% (Ni). Os limites de detecção calculados foram 9,7 µg L-1 Al, 2,3 µg L-1 As, 12 µg L-1 Fe, 14 µg L-1 Mn e 0,8 µg L-1 Ni.

Determinação simultânea de NADH e ácido ascórbico usando voltametria de onda quadrada com eletrodo de carbono vítreo e calibração multivariada

O método dos mínimos quadrados parciais (PLS) foi aplicado aos dados obtidos por voltametria de onda quadrada para a determinação simultânea de ácido ascórbico (AA) e do co-fator b-nicotinamida adenina dinucleotídeo (NADH) em misturas sintéticas. As curvas voltamétricas foram obtidas em tampão fosfato 0,2 mol L-1 (pH 8,0). Foi possível verificar que o método PLS permite a determinação destes compostos simultaneamente nas condições escolhidas. Os resultados mostraram um erro relativo máximo de 1,7% para o NADH e 2,1 % para o AA. A metodologia proposta é simples e desenvolvimentos posteriores podem torná-la útil para análises in vivo.

Uso da análise exploratória de dados na avaliação de modificadores químicos para determinação direta e simultânea de metais em álcool combustível por GFAAS

O objetivo deste trabalho foi empregar a análise exploratória de dados, no caso, a técnica de análise de componentes principais (PCA) como ferramenta na avaliação de modificadores químicos na determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Os modificadores químicos avaliados foram: Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2; W/Rh; W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 e para cada modificador foram utilizadas trintas amostras de álcool etílico combustível. Como dados experimentais foram utilizados os resultados dos testes de adição e recuperação dos analitos frente aos diferentes modificadores químicos estudados. O emprego da técnica de PCA possibilitou a separação dos tipos de modificadores em função do intervalo de recuperação do analito. Dentre os modificadores avaliados, W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 apresentou-se como a espécie de maior correlação positiva, pois apresenta os maiores teores de recuperação, e sendo assim, foi o escolhido para o desenvolvimento de metodologia para determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por GFAAS.

Otimização e validação de metodologia cromatográfica para determinação simultânea de composição monomérica em polímero biodegradável

O biopolímero poli(3-hidroxibutirato) PHB, importante pelas suas propriedades de biodegradabilidade e biocompatibilidade, pode apresentar melhores características termoplásticas quando estruturalmente modificado com anidrido maleico (AM). Para avaliar a proporção de anidrido maleico presente nos filmes de PHB com a proporção no intervalo de 0 a 20% de AM para o PHB, foram otimizadas as condições experimentais e determinados os principais parâmetros de validação para a análise simultânea de derivados de PHB e AM, utilizando-se cromatografia em fase gasosa (GC). Os resultados demonstram que o procedimento analítico pode ser aplicado com confiabilidade.

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica

O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase (HSA-C18), empregando a fase móvel foi composta por solução de ácido metanosulfônico a 0.013mol L-1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e 0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6-A-Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4 mol L-1. A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg-1 para a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg-1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi validado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a determinação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas. O método apresentou várias vantagens: rapidez, alta precisão, boa seletividade e, ainda, não requer o pré-tratamento da amostra.