999 resultados para SPE-HLLME-GS-MS


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OBJETIVO: Analisar a incidência e os determinantes do uso de mamadeira no primeiro mês de vida e possíveis efeitos dessa prática na técnica de amamentação. MÉTODOS: Estudo transversal aninhado em uma coorte contemporânea de Porto Alegre, RS, de junho a novembro de 2003. Durante um mês foram acompanhados 211 pares de mãe e criança. A influência do uso de mamadeira sobre a técnica de amamentação foi avaliada comparando-se as freqüências de cinco itens desfavoráveis ao posicionamento mãe/criança e três itens desfavoráveis à pega da criança; e as médias do número de itens desfavoráveis entre as duplas que iniciaram o uso mamadeira no primeiro mês e as que não o fizeram. A regressão logística estimou o grau de associação das variáveis com os desfechos, utilizando modelo hierarquizado. RESULTADOS: Aos sete dias, 21,3% das crianças usavam mamadeira e, aos 30 dias, 46,9%. Coabitação com a avó materna esteve associada com uso de mamadeira tanto aos sete quanto aos 30 dias. Também estiveram associados ao uso de mamadeira aos sete dias: a mãe ser adolescente e trauma mamilar na maternidade. Os outros dois fatores associados ao uso de mamadeira aos 30 dias foram trauma mamilar aos sete dias e uso de chupeta aos sete dias. Não houve associação entre técnica de amamentação ensinada na maternidade e uso de mamadeira, mas aos 30 dias, crianças que usavam mamadeira apresentaram técnica menos adequada às que sugavam só no peito. CONCLUSÕES: Os resultados mostram que a mamadeira foi bastante utilizada no primeiro mês de vida, principalmente: em crianças com mães adolescentes e com trauma mamilar, cujas avós maternas estavam presentes no domicílio e que faziam uso de chupeta. Além dos efeitos negativos já conhecidos, a mamadeira pode influenciar negativamente a técnica de amamentação.

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A noção de Economia relativa ao Hidrogénio no vocabulário dos líderes políticos e empresariais tem vindo a mudar sobretudo pela preocupação da poluição global, segurança energética e mudanças climáticas, para além do crescente domínio técnico dos cientistas e engenheiros. O interesse neste composto, que é o elemento mais simples e abundante no universo, está a crescer, devido aos avanços tecnológicos das células de combustível – as potenciais sucessoras das baterias dos aparelhos portáteis eletrónicos, centrais elétricas e motores de combustão interna. Existem métodos já bem desenvolvidos para produzir o hidrogénio. Contudo, destacase a eletrólise da água, não só por ser um método simples mas porque pode utilizar recursos energéticos renováveis, tais como, o vento ou os painéis fotovoltaicos, e aumentar a sua eficiência. Os desafios para melhorar a utilização deste método consistem em reduzir o consumo, a manutenção e os custos energéticos e aumentar a confiança, a durabilidade e a segurança. Mais ainda, consistem em rentabilizar o subproduto oxigénio pois é um gás industrial e medicinal muito importante. Neste trabalho, estudou-se a viabilidade económica da instalação de uma unidade de produção de hidrogénio e oxigénio puros por eletrólise da água, utilizando como fonte energética a energia solar, na empresa Gasoxmed – Gases Medicinais S.A., pretendendo num futuro próximo, comercializar o hidrogénio como fonte de energia, e por outro lado, aproveitar o subproduto oxigénio para utilização industrial. Projetou-se assim uma unidade utilizando um eletrolisador da marca Proton, modelo C30, com capacidade de produção gasosa de 3 kg/h (30 m3/h) de hidrogénio e 20 kg/h (15 m3/h) de oxigénio. Os gases produzidos são comprimidos num compressor da marca RIX a 200 bares para posterior armazenamento em cilindros pressurizados. Dimensionou-se ainda um sistema de miniprodução fotovoltaico com potência 250 kW para alimentar eletricamente a instalação. A realização do projeto na nova área de produção necessitará de 1.713.963€, os quais serão adquiridos por empréstimo bancário. Definiram-se todos os custos fixos associados ao projeto que perfazem um total de 62.554€/mês para os primeiros 5 anos (duração do crédito bancário) findo o qual diminuirão para 21.204€/mês. Da comercialização do hidrogénio, do oxigénio industrial e da eletricidade produzida no sistema de miniprodução de 250 kW, prevê-se um lucro mensal de 117.925€, perfazendo assim um total líquido mensal positivo de 55.371€ durante os primeiros 5 anos e a partir daí de 96.721€/mês, resultando uma amortização do investimento inicial no final do 3º ano.

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Nos dias de hoje existe uma grande preocupação da população em fazer uma alimentação mais saudável, uma alimentação que tenha nos seus alimentos elementos que não prejudiquem a saúde mas sim que a tornem mais forte. Um desses elementos que pode trazer benefício para a saúde é o Germânio, elemento de estudo no presente trabalho. Neste trabalho determinou-se a concentração de Germânio em alguns alimentos. Os alimentos usados foram: espargos, ginseng, cogumelos, rabanete, gengibre, aloé vera e alho. Para se fazer a decomposição das amostras foi usada uma solução de ácido nítrico concentrado (67%) e peróxido de hidrogénio (30%), de seguida as soluções resultantes foram analisadas por espectrometria de massa ligado a um plasma acoplado indutivamente (Inductive Coupled Plasma - Mass Spectrometry (ICP-MS)). Esta técnica permitiu estudar os três isótopos mais abundantes de germânio (Ge70, Ge72 e Ge74). Como principais resultados deste trabalho pode-se referir que o alimento que apresenta uma maior concentração de Germânio é o ginseng (243,0 ng/g), seguindo-se o alho (152,6 ng/g). Com concentrações bastante próximas ficaram os espargos, gengibre e cogumelos com um valor aproximado de 75 ng/g. As concentrações mais baixas formam encontradas no aloé vera e rabanete, com valores de 38,16 e 21,85ng/g respectivamente. Com estes resultados podemos concluir que para ter uma alimentação rica neste elemento deve-se ingerir ginseng e alho pois dos alimentos estudados são os mais ricos em Germânio.

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Cada vez mais começa a notar-se, na indústria vitivinícola, uma grande preocupação com a qualidade dos seus produtos, motivada pela maior sensibilização e exigência dos consumidores. Deste modo, a presença de defeitos organoléticos no vinho representa uma fonte de perda financeira nesta indústria, pelo que o seu controlo se torna indispensável para que se obtenha um produto de elevada qualidade. Neste sentido, torna-se interessante desenvolver um método de análise que seja rápido de forma a permitir a quantificação simultânea das moléculas identificadas como principais responsáveis pelos distúrbios olfativos dos vinhos. Assim, este trabalho surge com o objetivo de implementar e validar um método para a determinação de contaminantes em vinho por microextração em fase sólida (SPME) e cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa tandem (GC-MS/MS) e a sua correlação com a análise sensorial. A técnica de microextração em fase sólida é simples e rápida na medida em que não requer um pré-tratamento da amostra. Por sua vez, a análise por GC-MS permite identificar de forma clara os compostos em estudo, nomeadamente, 4-Etilfenol (4-EP), 4-Etilguaiacol (4-EG), 2,4,6-Tricloroanisol (TCA), 2,3,4,6-Tetracloroanisol (TeCA) e 2,4,6-Tribromoanisol (TBA). Foram realizados estudos de otimização das condições de extração, comparando as fibras 100 μm PDMS e 50/30 μm DVB/CAR/PDMS. Obtiveram-se resultados mais satisfatórios, em termos de resposta e da relação sinal/ruído, com a fibra 50/30 μm DVB/CAR/PDMS e estabeleceram-se como condições de extração 55ºC para a temperatura de incubação/extração, uma velocidade de agitação de 250 rpm e 60 minutos de tempo de extração. Ao longo deste trabalho, analisaram-se 50 amostras de vinho, das quais 48 eram amostras de Vinho Tinto do Douro e 2 de Vinho do Porto. Para validar a metodologia foram realizados estudos de linearidade, limiares analíticos, repetibilidade, precisão intermédia e recuperação. De um modo geral, obtiveram-se bons resultados ao nível da linearidade para as gamas de concentração escolhidas. Quanto aos limites de deteção e de quantificação, o 4-EP é o contaminante que apresenta uma gama de concentrações mais alta, notando-se limiares analíticos mais elevados, com valores próximos dos últimos níveis de concentração, oscilando entre 65 e 583 μg/L. No caso dos Anisóis, o TBA apresenta limites de deteção mais baixos, entre 0,4 e 17,0 ng/L. Os limiares analíticos foram validados com recurso a estudos de precisão intermédia e repetibilidade, cujos resultados se encontram dentro das especificações descritas no documento SANCO/10684/2009 (%RSD ≤ 30% para os Anisóis e %RSD ≤ 20% para os Fenóis Voláteis). Foram, ainda, realizados estudos de exatidão recorrendo a ensaios de recuperação e a ensaios interlaboratoriais. Muitas vezes conseguem-se boas recuperações, no entanto notam-se maiores dificuldades para o TBA e para o TeCA. Relativamente aos ensaios interlaboratoriais, verificam-se maiores discrepâncias para o 4-EP. Já os restantes contaminantes apresentam resultados, geralmente, satisfatórios (|z-score| ≤ 2).

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Seven pyrethroids (bifenthrin, fenpropathrin, k-cyhalothrin, permethrin, a-cypermethrin, fenvalerate, and deltamethrin) were extracted from water using C18 solid-phase extraction disks, followed by gas chromatography with an electron capture detector (GC-ECD) analysis. The limits of detection in water samples ranged from 0.5 ng L-1 (fenpropathrin) to 110 ng L- 1 (permethrin), applying the calibration graph. The effects of different numbers of (re)utilizations of the same disks (up to four times with several concentrations) on the recoveries of the pyrethroids were considered. The recoveries were all between 70 and 120% after four utilizations of the same disk. There was no difference between these recoveries at a confidence level of 95%.

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The evaluation of benzene in different environments such as indoor (with and without tobacco smoke), a city area, countryside, gas stations and near exhaust pipes from cars running on different types of fuels was performed. The samples were analyzed using gas chromatography (GC) with flame ionization detection (FID) and tandem mass spectrometric detection (MS/MS) (to confirm the identification of benzene in the air samples). Operating conditions for the GC-MS analysis were optimized as well as the sampling and sample preparation. The results obtained in this work indicate that i) the type of fuel directly influences the benzene concentration in the air. Gasoline with additives provided the highest amount of benzene followed by unleaded gasoline and diesel; ii) the benzene concentration in the gas station was always higher than the advisable limit established by law (5 μg m−3) and during the unloading of gasoline the achieved concentration was 8371 μg m−3; iii) the data from the countryside (Taliscas) and the urban city (Matosinhos) were below 5 μg m−3 except 5 days after a fire on a petroleum refinery plant located near the city; iv) it was proven that in coffee shops where smoking is allowed the benzene concentration is higher (6 μg m−3) than in coffee shops where this is forbidden (4 μg m−3). This method may also be helpful for environmental analytical chemists who use GC-MS/MS for the confirmation or/and quantification of benzene.

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The antioxidant profiles of 39 water samples (29 flavored waters based on 10 natural waters) and 6 flavors used in their formulation (furnished by producers) were determined. Total phenol and flavonoid contents, reducing power, and DPPH radical scavenging activity were the optical techniques implemented and included in the referred profile. Flavor extracts were analyzed by HS-SPME/GC-MS to obtain the qualitative and quantitative profiles of the volatile fraction of essential oils. Results pointed out a higher reducing power (0.14 11.8 mg of gallic acid/L) and radical scavenging activity (0.29 211.5 mg Trolox/L) of flavored waters compared with the corresponding natural ones, an interesting fact concerning human health. Bioactive compounds, such as polyphenols, were present in all samples (0.5 359 mg of gallic acid/L), whereas flavonoids were not present either in flavored waters or in flavors. The major components of flavor extracts were monoterpenes, such as citral, R-limonene, carveol, and R-terpineol.

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QuEChERS original method was modified into a new version for pesticides determination in soils. The QuEChERS method is based on liquid–liquid portioning with ACN and was followed by cleanup step using dispersive SPE and disposable pipette tips. Gas chromatographic separation with MS detection was carried out for pesticides quantification. The method was validated using recovery experiments for 36 multiclass pesticides. Mean recoveries of pesticides at each of the four spiking levels between 10–300 µg/kg of soil ranged from 70–120% for 26 pesticides with RSD values less than 15%. The method achieved low limit of detection less than 7.6 µ g/kg. Matrix effects were observed for 13 pesticides. Matrix effects were compensated by using matrix-matched calibration. The method was applied successfully using d-SPE or DPX in the analysis of the pesticides in soils from organic farming and integrated pest management.

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Over the last few years, there has been a growing concern about the presence of pharmaceuticals in the environment. The main objective of this study was to develop and validate an SPE method using surface response methodology for the determination of ibuprofen in different types of water samples. The influence of sample pH and sample volume on the ibuprofen recovery was studied. The effect of each studied independent variable is pronounced on the dependent variable (ibuprofen recovery). Good selectivity, extraction efficiency, and precision were achieved using 600 mL of sample volume with the pH adjusted to 2.2. LC with fluorescence detection was employed. The optimized method was applied to 20 water samples from the North and South of Portugal.

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Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica Ramo de Processos Químicos

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Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia do Ambiente,Perfil Engenharia Sanitária

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Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Mecânica(2º Ciclo)

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Cork samples from Betula pendula, Quercus suber and Quercus cerris were submitted to Py-GC-MS/FID at temperatures between 550 degrees C and 900 degrees C and the pyrolysis-derived compounds (py-products) were identified and quantified. Corks were compared with wood samples. Py-products include suberin, lignin and carbohydrates derivatives. Suberin py-products are dominated by unsaturated aliphatics. Corks pyrolysis yield and composition were dramatically influenced by temperature in contrast to wood that showed stable results across temperatures. At 850-900 degrees C the peaks area of cork pyrograms were approximately two times higher than at 550 degrees C, for which yield was about half of the woods, and cork py-products were dominated by suberin-derived short chain aliphatics, namely 1-alkenes, while at 550 degrees C composition was dominated by lignin derivatives. Lignin and carbohydrate derived products decreased dramatically over 750 degrees C while the opposite was observed for unsaturated aliphatics. Cork materials show a high potential as feedstock for production of aliphatic-rich pyrolytic biofuels or as a source of olefins. (C) 2014 Elsevier B.V. All rights reserved.

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Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Mecânica

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Eucalyptus globulus sapwood and heartwood showed no differences in lignin content (23.0% vs. 23.7%) and composition: syringyl-lignin (17.9% vs. 18.0%) and guaiacyl-lignin (4.8% vs. 5.2%). Delignification kinetics of S- and G-units in heartwood and sapwood was investigated by Py-GC–MS/FID at 130, 150 and 170 °C and modeled as double first-order reactions. Reactivity differences between S and G-units were small during the main pulping phase and the higher reactivity of S over G units was better expressed in the later pulping stage. The residual lignin composition in pulps was different from wood or from samples in the initial delignification stages, with more G and H-units. S/G ratio ranged from 3 to 4.5 when pulp residual lignin was higher than 10%, decreasing rapidly to less than 1. The S/H was initially around 20 (until 15% residual lignin), decreasing to 4 when residual lignin was about 3%.