1000 resultados para Análises cromatográficas
Resumo:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Para o controle de qualidade da amostra comercial de Echinodorus macrophyllus, foram realizadas análises botânicas, farmacognósticas e físico-químicas. Para realização dos cortes anatômicos foi reidratado, seccionado com lâmina de aço e fixado em lâminas semi-permanentes. Os cortes foram clarificados em NaClO a 20% e corados com azul-de-astra seguido de fucsina básica. Em secção transversal as epidermes são unisseriadas, com células de formatos retangulares, heterodimensionais, paredes lisas e fina cutícula. Para realização da termogravimetria foi utilizada tanto a droga quanto o extrato seco em razão de aquecimento de 5, 10 e 15 graus Celsius. A cromatografia foi feita em HPLC e a amostra utilizada foi proveniente de cromatografia em coluna e eluída por gradiente com metanol e água ácida. O tecido paliçádico é constituído por duas camadas de células. As células do parênquima esponjonso têm paredes delgadas, heterodimensionais, formatos variados e espaços intercelulares bem desenvolvidos. A folha é anfiestomática com estômatos paracíticos. O pecíolo, em secção transversal, tem forma triangular a hexagonal. A epiderme é uniestratificada com células de formato poligonal, paredes lisas, grande quantidade de aerênquimas onde, algumas vezes, ocorrem diafragmas. As amostras da lâmina foliar têm características da espécie E. macrophyllus, porém a anatomia do pecíolo mostrou-se diferente dos descritos para a espécie, o que indica pertencer ao gênero Echinodorus, no entanto sugere possível contaminação do material fornecido com outras espécies vegetais. As análises termogravimétricas contribuíram bastante para estabelecer parâmetros e caracterizar a amostra.
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The use of medicinal plants corresponds to an ancient practice, either as an alternative medicine for the cure of several diseases, or as a method of abortion. Nevertheless, the population in general does not know the risks involved in the use of medicinal plants. In this sense, the purpose of the study was to evaluate the consumption rate of medicinal plants by women in a Basic Health Unit (BHU), on order to identify which plant species have been most frequently consumed by them, including during the pregnancy. Through an exploratory questionnaire with 48 women, it was observed that most part of the interviewees had children and the most of them cited Peumus boldus, Baccharis trimera and Cassia angustifolia, which were mainly used for stomach aches or digestives (53%), for colds (23%), menstrual cramps (4%) or to menstruate (2%). The remaining part of the study consisted in the visual and chemical analysis of the plant species cited by the interviewees, including other species that have been popularly used as a method of abortion. Comparative visual analysis of medicinal plants (Group A-C) from four different shops showed the absence of quality control concerning packing specifications and the separation of the plant material to be consumed. The analysis of the chemical profiles of these samples by thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC) indicated that those species belonging to the Group C were significantly different from those plants having the same identification, except for Peumus boldus, whose samples were similar in terms of chemical composition.
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A falta de disponibilidade de energia elétrica é um dos principais motivos pelo baixo Índice de Desenvolvimento Humano das comunidades isoladas localizadas na Amazônia. O biodiesel produzido a partir de óleos vegetais extraídos de espécies oleaginosas nativas de forma sustentada é uma das melhores alternativas energéticas para a região. O tucumã do amazonas, Astrocaryum aculeatum, é uma espécie de palmeira que produz um fruto muito apreciado na região, a partir do qual se obtém uma amêndoa com alto teor de óleo. Nesse estudo, foi avaliada a produção de biodiesel etílico, a partir de diferentes lotes de óleos de tucumã do amazonas, com índices de acidez baixos e elevados, pela transesterificação por catálise básica e ácida homogêneas, respectivamente. Na catálise ácida, foram testados HCl e H2SO4 como catalisadores nas concentrações de 0,0625 a 1,000 M, empregando etanol hidratado na proporção molar de 1:6 e a reação conduzida a 90 ºC por 24 h. Na catálise básica, foram testados NaOH e KOH, nas proporções de 0,5 a 2,0 %, empregando etanol anidro na proporção molar de 1:12 e a reação conduzida a 80 ºC por 2 h. O biodiesel obtido em cada experimento foi analisado por métodos físicos (massa específica) e cromatográficos (CLAE em fase reversa). Análises cromatográficas indicaram que as melhores conversões foram alcançadas por amostras de biodiesel com massas específicas inferiores a 0,87 g.cm-1. As amostras de biodiesel obtidas com melhor qualidade foram obtidas utilizando-se os catalisadores ácidos a 1,0 M com rendimentos superiores a 90%. No caso da catálise básica, obteve-se biodiesel de boa qualidade empregando-se o catalisador NaOH a 2,0%, porém com rendimento inferior a 60 %. Contudo, em ambos os casos, foi possível identificar um excelente potencial de produção de biocombustível, a partir do óleo das amêndoas de tucumã.
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A cobertura morta, oriunda da dessecação ou rolagem de plantas utilizadas para esta finalidade, faz parte do sistema de semeadura direta. Ao mesmo tempo que essa cobertura promove redução na densidade populacional das espécies invasoras, intercepta os herbicidas quando aplicados sobre sua superfície. Alguns autores têm sugerido aumentar as doses dos herbicidas, o que tem gerado polêmica sobre o assunto. Com o objetivo de estudar o comportamento do herbicida atrazine sobre cobertura morta, realizaram-se experimento de campo, bioensaios e análises cromatográficas de resíduos com esse herbicida, nas doses 0,0; 1,25; 2,50; 3,75 e 5,00 kg/ha do ingrediente ativo, aplicando-o em solo descoberto e sobre cobertura morta de palha de aveia preta, com 4,5 e 9,0 t/ha. Amostras de solo de 0 a 10 cm de profundidade foram coletadas após a aplicação, antes e depois de uma irrigação de 20 mm para uso em bioensaios e análises cromatográficas de resíduo. A irrigação foi realizada 24 horas após a aplicação do herbicida. Os resultados mostraram que, nas amostras de solo coletadas antes da irrigação, 85% de cada dose foi interceptada nos dois tratamentos com cobertura morta. A irrigação de 20 mm foi suficiente para lixiviar praticamente todo o herbicida da palha para o solo, não havendo diferença significativa com os teores encontrados em solo descoberto. A cobertura morta reduziu a população de Brachiaria plantaginea, única espécie presente no experimento, para 20 e 5 plantas/m2, respectivamente, nas coberturas com 4,5 e 9,0 t/ha de matéria seca, enquanto que em solo descoberto, a população da espécie foi de 700 plantas/m2. Os controles obtidos com as doses de 1,25 kg/ha, nas duas quantidades de palha estudadas, foram superiores ao controle obtido com a dose de 5,00 kg/ha em solo descoberto, indicando que a cobertura morta, por sí só, exerce bom controle de B. plantaginea. A ocorrência de chuva após a aplicação de atrazine na palha, melhora sua eficiência de controle.
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Com o objetivo de se avaliar os efeitos da persistência dos herbicidas imazaquin e imazethapyr na cultura do milho safrinha em sucessão à da soja, tratada com estes produtos, foi instalado um ensaio na Fazenda Escola da Universidade Estadual de Londrina, solo argiloso (75% de argila), na safra agrícola 1995/96. O delineamento experimental adotado foi o de blocos ao acaso, com parcelas subdivididas em faixas. Os tratamentos principais foram constituídos pelos herbicidas: 1.Testemunha; 2.Imazaquin PPI -120 g.i.a./ha; 3.Imazaquin PPI - 240 g.i.a./ha; 4.Imazethapyr PRE - 80 g.i.a./ha e 5.Imazethapyr PRE - 160 g.i.a./ha. Os tratamentos secundários foram constituídos pelas épocas de semeadura do milho: 0 (zero), 30, 60, 90, 120 e 150 dias após a aplicação - DAA. As avaliações, tanto de fitotoxicidade visual como de biomassa seca das plantas e produtividade do milho, revelaram uma maior sensibilidade da cultura ao imazaquin do que ao imazethapyr, embora a quantidade (ppb) de imazethapyr encontrada nas análises cromatográficas das amostras de solo (HPLC) tenha sido maior que a de imazaquin. Nos primeiros plantios, o imazaquin causou dano praticamente total às plantas, enquanto o imazethapyr proporcionou uma injúria de 30-40% na dose normal(80 g.i.a./ha). Nos plantios após 120 DAA esses sintomas foram diminuindo gradativamente até desaparecerem. A curva de regressão dos dados de colheita revelou intervalos de 87 e 112 dias para imazethapyr e imazaquin, respectivamente, para que não mais houvesse diminuição na produtividade do milho semeado após a aplicação da dose normal destes produtos. Correlacionando-se os parâmetros avaliados, observou-se que, mesmo havendo fitotoxicidade no início do desenvolvimento das plantas de milho, essas se recuperaram, tendo produtividade normal após os referidos intervalos. Dos parâmetros avaliados no bioensaio com pepino (Cucumis sativus), a biomassa seca das plantas confirmou a maior sensibilidade do pepino em relação ao milho, sendo prejudicada pela ação residual dos herbicidas no solo até o intervalo mínimo de 127 e 135 DAA para imazethapyr - 80 g.i.a./ha e imazaquin - 120 g.i.a./ha, respectivamente.
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O objetivo do presente trabalho foi avaliar o comportamento de trifluralin em pré-emergência no sistema de plantio direto. O experimento foi conduzido na safra 1995/96, na sede do IAPAR Londrina/PR, utilizando-se palha de aveia-preta como cobertura morta. O delineamento foi o de blocos ao acaso com parcelas subdivididas e quatro repetições. Os tratamentos da parcela foram as quantidades de palha: zero, seis e 12t/ha de matéria seca e os da subparcela foram as doses de trifluralin: zero, 1200, 2400, 3600 e 4800g/ha i.a. A cultura de verão foi a de milho, cv. AG-510. O herbicida foi aplicado com pulverizador de precisão (CO2) munido com barra de 3m e seis bicos 80.02, vazão de 200 l/ha e pressão de 35 lb/pol2. Vinte e quatro horas após a aplicação do produto, foi feita uma irrigação de 20mm para forçar a lixiviação do produto da palha para o solo. Antes e após a irrigação, foram feitas amostragens de solo e da palha para serem submetidas a análise de resíduos por cromatografia. Parte desse solo amostrado, foi utilizado em bioensaios, utilizando-se sorgo forrageiro como planta-teste. Pelos resultados observados no campo, nos bioensaios (fitotoxicidade no sorgo) e pelos resultados das análises cromatográficas de resíduos na palha e no solo, concluiu-se que trifluralin não atingiu o solo, mesmo com a irrigação efetuada. Apenas traços desse produto foram detectados no solo e na palha, tanto antes como após a irrigação.
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O objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento de sulfentrazone em préemergência no sistema de plantio direto. O experimento foi conduzido na safra 1996/97, na sede do IAPAR Londrina-PR, utilizando-se palha de aveia-preta como cobertura morta. O delineamento foi o de blocos ao acaso com parcelas subdivididas e quatro repetições. Os tratamentos nas parcelas foram as quantidades de palha: zero, seis e 12 t/ha de matéria seca e nas subparcelas as doses de sulfentrazone: zero, 300, 600, 900 e 1200 g/ha i.a. A cultura de verão foi a de soja, cv. BR-4. O herbicida foi aplicado com pulverizador de precisão (CO2) munido com barra de 3 m e seis bicos 80.02, vazão de 200 l/ha e pressão de 35 lb/pol². Vinte e quatro horas após a aplicação do produto, foi feita uma irrigação de 20mm para forçar a lixiviação do herbicida da palha para o solo. Antes e após a irrigação, foram feitas amostragens de solo e da palha para serem submetidas a análise de resíduos por cromatografia. Parte desse solo amostrado, foi utilizado em bioensaios, utilizando-se sorgo forrageiro como planta-teste. Pelos resultados observados no campo, nos bioensaios (toxicidade no sorgo) e pelos resultados das análises cromatográficas de resíduos na palha e no solo, concluiu-se que o sulfentrazone atingiu o solo, sendo lixiviado inclusive para camadas superiores a 10 cm de profundidade .
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Os resíduos das plantas constituem-se na parte mais importante do sistema de plantio direto. Apesar da cobertura reduzir a população de ervas, ela pode interceptar os herbicidas quando aplicados sobre a palha. Experimentos a campo, bioensaios e análises cromatográficas foram realizados, utilizando-se o imazaquin nas doses de zero, 75, 150 e 300 g/ha, aplicado sobre 7000 e 14000 kg/ha de resíduos de aveia-preta (Avena strigosa Schreb) e também em solo sem cobertura. Amostras de solo e palha foram coletadas imediatamente após a aplicação do imazaquin. Vinte e quatro horas após a aplicação do herbicida, o experimento foi irrigado e novas amostras foram coletadas para bioensaios e análises cromatográficas. A população de ervas era formada por Brachiaria plantaginea, Euphorbia heterophylla e Bidens pilosa. Antes da irrigação, os resíduos de aveia interceptaram aproximadamente 90% do produto em 7000 e 14000 kg/ha de cobertura. Praticamente todo o imazaquin foi lixiviado para o solo após a irrigação. Esses resultados indicam que o imazaquin tem perspectivas de uso em plantio direto na palha.
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O processo de desintegração de tubérculos de yacon promove a incorporação de oxigênio que favorece a oxidação de compostos fenólicos e decorrente contaminação do extrato aquoso com cores e odores objetáveis que prejudicam a sua utilização. Este estudo buscou verificar uma metodologia simplificada de extração dos carboidratos presentes nos tubérculos de yacon e efetuar uma primeira remoção de resíduos e compostos originários das cores e odores indesejáveis, utilizando processos de coagulação e precipitação, aplicando tecnologias de baixo custo. Após a etapa de trituração e remoção dos restos celulares, o extrato teve seu pH aumentado para 9,5 e a temperatura para 90ºC, seguido de sedimentação. A remoção deste precipitado foi realizada por filtração em papel após a coagulação com diferentes concentrações de sulfato de alumínio comercial. Verificou-se que a melhor concentração de coagulante no extrato foi de 100ppm, removendo 90,6% dos compostos coloridos. O balanço de massa mostrou uma recuperação de 47,5% dos sólidos totais sendo que 35,6% estão na forma de carboidratos, verificado através da concentrção de carbono orgânico. O processo de pré-tratamento químico causou hidrólise nos oligofrutanos, detectado por um aumento na concentração de açúcares redutores totais, diretamente proporcional à concentração de sulfato de alumínio utilizado no tratamento de coagulação. Análises cromatográficas indicaram o perfil dos açúcares no hidrolisado e a extensão desta hidrólise que foi considerada pequena. A metodologia aplicada mostrou-se fácil, de baixo custo, eficiente e aplicável em agroindústrias nas zonas produtoras desta espécie de raiz tropical.
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O objetivo deste trabalho é contribuir para o estabelecimento de rotinas que facilitem o controle de qualidade de própolis, incluindo a identificação de sua(s) fonte(s) botânica(s). Para tanto, traz análises preconizadas pelo Ministério da Agricultura (exame organoléptico, perda por dessecação a 105ºC, teores de cinza e de cera, resíduo insolúvel em metanol, resíduo seco e teores de flavonóides e fenóis totais) e análises cromatográficas (CLAE) comparativas entre própolis e sua suposta fonte vegetal. Os resultados permitiram observar que, excetuando-se perda por dessecação a 105ºC, todos os demais parâmetros estiveram dentro dos limites estabelecidos pelo Ministério da Agricultura, e a própolis estudada provavelmente foi elaborada a partir da espécie Baccharis dracunculifolia DC, proveniente da Serra do Japi-SP/Brasil. Foram identificados os ácidos clorogênico, cafeico, para-cumárico, ferúlico, trans-cinâmico e artepillin C (ácido 3,5-diprenil-4-hidroxicinâmico) e os flavonóides isossacuranetina e canferida, em ambos, própolis e planta.
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O processo de desintegração de tubérculos de yacon promove a incorporação de oxigênio que favorece a oxidação de compostos fenólicos e decorrente contaminação do extrato aquoso com cores e odores objetáveis que prejudicam a sua utilização. Este estudo buscou verificar uma metodologia simplificada de extração dos carboidratos presentes nos tubérculos de yacon e efetuar uma primeira remoção de resíduos e compostos originários das cores e odores indesejáveis, utilizando processos de coagulação e precipitação, aplicando tecnologias de baixo custo. Após a etapa de trituração e remoção dos restos celulares, o extrato teve seu pH aumentado para 9,5 e a temperatura para 90ºC, seguido de sedimentação. A remoção deste precipitado foi realizada por filtração em papel após a coagulação com diferentes concentrações de sulfato de alumínio comercial. Verificou-se que a melhor concentração de coagulante no extrato foi de 100ppm, removendo 90,6% dos compostos coloridos. O balanço de massa mostrou uma recuperação de 47,5% dos sólidos totais sendo que 35,6% estão na forma de carboidratos, verificado através da concentrção de carbono orgânico. O processo de pré-tratamento químico causou hidrólise nos oligofrutanos, detectado por um aumento na concentração de açúcares redutores totais, diretamente proporcional à concentração de sulfato de alumínio utilizado no tratamento de coagulação. Análises cromatográficas indicaram o perfil dos açúcares no hidrolisado e a extensão desta hidrólise que foi considerada pequena. A metodologia aplicada mostrou-se fácil, de baixo custo, eficiente e aplicável em agroindústrias nas zonas produtoras desta espécie de raiz tropical.
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Tuberculosis is a serious disease, but curable in practically 100% of new cases, since complied the principles of modern chemotherapy. Isoniazid (ISN), Rifampicin (RIF), Pyrazinamide (PYR) and Chloride Ethambutol (ETA) are considered first line drugs in the treatment of tuberculosis, by combining the highest level of efficiency with acceptable degree of toxicity. Concerning USP 33 - NF28 (2010) the chromatography analysis to 3 of 4 drugs (ISN, PYR and RIF) last in average 15 minutes and 10 minutes more to obtain the 4th drug (ETA) using a column and mobile phase mixture different, becoming its industrial application unfavorable. Thus, many studies have being carried out to minimize this problem. An alternative would use the UFLC, which is based with the same principles of HPLC, however it uses stationary phases with particles smaller than 2 μm. Therefore, this study goals to develop and validate new analytical methods to determine simultaneously the drugs by HPLC/DAD and UFLC/DAD. For this, a analytical screening was carried out, which verified that is necessary a gradient of mobile phase system A (acetate buffer:methanol 94:6 v/v) and B (acetate buffer:acetonitrile 55:45 v/v). Furthermore, to the development and optimization of the method in HPLC and UFLC, with achievement of the values of system suitability into the criteria limits required for both techniques, the validations have began. Standard solutions and tablets test solutions were prepared and injected into HPLC and UFLC, containing 0.008 mg/mL ISN, 0.043 mg/mL PYR, 0.030 mg.mL-1 ETA and 0.016 mg/mL RIF. The validation of analytical methods for HPLC and UFLC was carried out with the determination of specificity/selectivity, analytical curve, linearity, precision, limits of detection and quantification, accuracy and robustness. The methods were adequate for determination of 4 drugs separately without interfered with the others. Precise, due to the fact of the methods demonstrated since with the days variation, besides the repeatability, the values were into the level required by the regular agency. Linear (R> 0,99), once the methods were capable to demonstrate results directly proportional to the concentration of the analyte sample, within of specified range. Accurate, once the methods were capable to present values of variation coefficient and recovery percentage into the required limits (98 to 102%). The methods showed LOD and LOQ very low showing the high sensitivity of the methods for the four drugs. The robustness of the methods were evaluate, facing the temperature and flow changes, where they showed robustness just with the preview conditions established of temperature and flow, abrupt changes may influence with the results of methods
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The synthetic guanylhydrazones WE010 (3,5-di-tert-butil-4-hidroxibenzaldehyde-guanylhydrazone), WE014 (4-bifenilcarboxialdehydeguanylhydrazone) and WE017 (3,4-diclorobenzaldehydeguanylhydrazone) showed high cytotoxic activity in terms of percentage inhibition of cancer cells growth. However, further progress in the development of these drug candidates requires precise and convenient methods for their qualitative and quantitative analyses. The aim of this study was to develop and validate High Performance Liquid Chromatography with diode-array detection (HPLC-DAD) and Ultra Fast Liquid Chromatography with diode-array detection (UFLC-DAD) methods suitable for as simultaneous as isolated determination of studied guanylhydrazones, based on the optimization of chromatographic parameters and obtaining reduced detection times. The chromatographic analyses of analytes by HPLC were performed on C18 ACE analytical column (150 mm x 4.6 mm), with a particle size of 5.0 μm. Among all the conditions assayed, the best results of separation were obtained with a mixture of methanol:water (60:40, v/v) as the mobile phase at a flow rate 1.5mL/min and pH of 3.5 adjusted at acetic acid. The UFLC method was developed by experimetal desing techniques in order to find optimal chromatographic analytical conditions, which were achieved on XR-ODS analytical column (50 mm x 3.0 mm), with a particle size of 2,2 μm, maintained at 25 ºC. The mobile phase was consisted of methanol:water (65:35, v/v) with 0.1% triethylamine (TEA) and pH of 3.5 adjusted at acetic acid, at a flow rate 0.5 mL/min. The procedure were validated following evaluating parameters such as specificity, linearity, limits of detection (LD) and quantification (LQ), precision, accuracy and robustness, giving results within the acceptable range. Although the UFLC method shows better sensitivity (lower values of LD and LQ), robustness (lower rates of relative standard deviation) and minimize spending time and solvent, both developed methods were adequately applied to the analysis of guanylhydrazones molecules, may be used in routine of quality control laboratories. Keywords: guanylhydrazones, HPLC/DAD, UFLC/DAD, validation of analitical method
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Studies show the great influence of free radicals and other oxidants as responsible for aging and degenerative diseases. On the other hand, the natural phenolic compounds has shown great as antioxidants to inhibit lipid peroxidation and lipoxygenase in vitro. Among these, is highlighted trans-resveratrol ( 3,5,4 `- trihydroxystilbene ) phenolic compound , characterized as a polyphenol stilbene class. The vegetables popularly known as "Azedinha" (Rumex Acetosa) has trans-resveratrol in its composition and from this, the present work aimed to study on the supercritical extraction and conventional extraction (Soxhlet and sequential) in roots of Rumex Acetosa, evaluating the efficiency of extractive processes, antioxidant activity, total phenolic content and quantification of trans-resveratrol contained in the extracts. Extractions using supercritical CO2 as solvent, addition of co-solvent (ethanol) and were conducted by the dynamic method in a fixed bed extractor. The trial met a 23 factorial design with three replications at the central point, with the variable reply process yield and concentration of trans-resveratrol and pressure as independent variables, temperature and concentration of co-solvent (% v/v). Yields ( mass of dry extract / mass of raw material used ) obtained from the supercritical extraction ranged from 0,8 to 7,63 % , and the best result was obtained at 250 bar and 90 °C using the co-solvent 15% ethanol (% v/v). The value was calculated for YCER a flow rate of 1,0 ± 0,17 g/min resulting in 0,0469 CO2 ( g solute / g solvent ). The results of the mass yield varied between conventional extractions 0,78 % ( hexane) and 9,97 % (ethanol). The statistical model generated from the data of the concentration of trans-resveratrol performed as meaningful and predictive for a 95% confidence. GC analysis on HPLC (High Performance Liquid Chromatography), transresveratrol was quantified in all extracts and concentration values ranged between 0,0033 and 0,42 ( mg / g extract) for supercritical extracts and between 0,449 and 17,046 (mg / g extract) to conventional extractions and therefore, the Soxhlet extraction with ethanol for more selective trans-resveratrol than the supercritical fluid. Evaluation of antioxidant (radical method to sequester 2,2- diphenyl-1- picryl - hydrazyl - DPPH) the supercritical extracts resulted in EC50 values (concentration effective to neutralize 50% of free radicals) of between 7,89 and 18,43 mg/mL , while resulting in a Soxhlet extraction with EC50 values in the range of 6,05 and 7,39 mg/mL. As for quantification of the phenolic compounds (Method Spectrophotometer Folin-Ciocalteau) the supercritical extracts resulted in values between 85,3 and 194,79 mg GAE / g extract, whereas values derived from the Soxhlet extract resulted in values between 178,5 and 237,8 mg GAE / g extract. The high antioxidant activity can not be attributed solely to the presence of phenolic compounds, but the presence of other antioxidants in the existing Rumex acetosa