Otimização e validação intralaboratorial de método para análise de resíduos de cloranfenicol em leite caprino por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons (CG/DCE)

The presence of chloramphenicol residues in goat milk can cause toxic effects in the population. The present work consists of the optimization and validation of analytical methodology for determination of chloramphenicol residues in goat milk by GC/ECD. The extraction was made with ethyl acetate and the clean-up with SPE-C18. The identification was made by comparison of retention time and GC/MS, and the quantification by external standard. The method was selective, linearity (0.998), precise (5.8-13.4%), exact (69.87-73.71%) and robust. The LOD and LOQ of method were 0.030 and 0.10 μg/kg, respectively. The method was efficiently for analysis of chloramphenicol in goat milk.

VALIDAÇÃO INTRALABORATORIAL DA DETERMINAÇÃO DE METILTESTOSTERONA EM ÁGUAS NATURAIS POR VOLTAMETRIA USANDO ELETRODO DE GOTA PENDENTE DE MERCÚRIO

17α-methyltestosterone (17α-MT) is a hormone used in medicine and aquaculture which can be found in natural waters. It is considered an emerging organic pollutant and its accurate and precise analysis is required. Therefore, this study presents the in-house validation of a new voltammetric methodology for 17α-MT analysis in natural waters. A hanging mercury drop electrode and NaOH 5.0×10-3 mol L-1 solution as the electrolyte were employed in the voltammetric determinations. To confirm the presence of 17α-MT in water samples quantitative analysis was performed by ESI-MS/MS. The methodology exhibited good selectivity, linearity, accuracy (recovery of between 100.4 and 108.8%) and precision (RSDs for repeatability of 2.85% and for intermediate precision of 14.10%, with n = 5, respectively). LOD and LOQ were 3.07 µg L-1 and 10.78 µg L-1, respectively. The methodology was suitable for determination of 17α-MT in natural waters due to low-cost, good performance and no sample pre-treatment required.

Validação intralaboratorial de método para determinação de aflatoxina M1 em leite por cromatografia em camada delgada

Um método para determinação de aflatoxina M1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantificação do método variaram de 84,2% a 99,0% na análise visual e de 85,2% a 105,2% na análise densitométrica, com coeficientes de variação de 2,3% a 9,8% e de 3,6% a 13,9%, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,036µg/L e o de quantificação de 0,045µg/L, contemplando os níveis de tolerância estabelecidos na legislação nacional e internacional para aflatoxina M1 em leite.

Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

Revalidação do método titulométrico para determinação do ácido ascórbico

Este estudo teve como objetivo revalidar o método de determinação de ácido ascórbico por titulometria, para ser aplicado no laboratório de Química de Alimentos, do Centro de Ciências Agrárias da Universidade Federal do Espírito Santo. O processo de revalidação foi realizado por meio da avaliação de parâmetros como linearidade, precisão (repetitividade), exatidão (teste de recuperação) e limites de detecção, considerando-se os critérios de aceitabilidade determinados. A significância adotada nos testes de hipóteses foi de 5%. Foram realizadas análises de coeficiente de correlação linear simples (r), coeficiente de variação (CV) e a análise de regressão. Os dados foram analisados, utilizando-se o pacote estatístico Statistica 7.0. O método quantitativo por titulometria de ácido ascórbico foi revalidado e avaliado em amostras de ácido ascórbico e suco de limão. Verificou-se que o método está de acordo com os limites regulamentados pelos órgãos reguladores, sendo linear, repetitivo e com alta recuperação, apresentando um valor máximo de 98 e mínimo de 94,82%, e um limite de detecção de 0,025 mg mL-1, no suco de limão.

Avaliação do desempenho analítico do método de determinação de TPH (Total Petroleum Hydrocarbon) por detecção no infravermelho

No presente trabalho os parâmetros de desempenho (validação intralaboratorial) da metodologia de determinação de TPH (Total Petroleum Hydrocarbons) foram determinados por detecção na região do infravermelho com o equipamento da Infracal TOG/TPH, visando aplicação em amostras de areia contaminadas com petróleo. Os ensaios foram realizados utilizando Óleo Marine Fuel 380, com densidade igual 0,987 g cm-3 e viscosidade de 5313 cP a 20°C. Este óleo foi fornecido pelo Centro de Pesquisa da Petrobrás (CENPES/PETROBRÁS/RJ), sendo o mesmo óleo derramado no acidente ocorrido em janeiro de 2000, na Baia de Guanabara, RJ, quando 1.300 m3 vazaram do duto que interliga a REDUC (Refinaria Duque de Caxias, RJ) ao terminal da Ilha d’Água/RJ, atingindo praias. Os resultados da validação indicaram que o desempenho da metodologia foi favorável à aplicação que se destina. Entre os parâmetros metrológicos obtidos neste trabalho, o limite de detecção do método foi de 4,06 mg L-1, consideravelmente inferior à faixa de concentração normalmente obtida para amostras em tais situações.

Eficiência de um kit de ELISA na detecção e quantificação de aflatoxina M1 em leite e investigação da ocorrência no estado de Minas Gerais

Procedimentos para validação intralaboratorial de kits de ELISA foram adotados na verificação da eficiência de um kit para detecção e quantificação de aflatoxina M1 em leite. Foram realizados ensaios com soluções padrões fornecidas pelo kit, amostras artificialmente contaminadas e amostras naturalmente contaminadas. Os valores médios de recuperação obtidos para os padrões do kit apresentaram-se entre 85,6 e 114,8%, com valores de coeficiente de variação entre 11,6 e 23,1%. Nos ensaios com amostras artificialmente contaminadas, foi definida uma faixa ótima de trabalho para análises quantitativas entre 0,019 e 0,090µg/L. A presença de aflatoxina M1 em 110 amostras de leite do estado de Minas Gerais foi investigada. Cinco das 27 amostras positivas na triagem por ELISA foram confirmadas por cromatografia em camada delgada.

Determinação de aditivos, aldeídos furânicos, açúcares e cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência: validação de metodologias

Metodologias cromatográficas foram adaptadas e validadas para a determinação dos compostos cafeína, furfural, 5-hidroximetilfurfural (5-HMF), sacarina, benzoato de sódio, glicose, frutose, ácido cítrico e ácido ascórbico em cajuínas, xaropes de guaraná, refrigerantes e sucos de fruta produzidos no Ceará. Constatou-se que 66% das cajuínas apresentam baixa qualidade por causa do processo de cozimento, enquanto que para refrigerantes 12% excederam o limite de benzoato de sódio permitido pela legislação brasileira e 29% apresentaram adição ilegal de sacarina. As metodologias foram validadas em função da precisão intralaboratorial, recuperação experimental, linearidade da curva analítica, limite de detecção e de quantificação para cada composto estudado. A precisão e recuperação de cada composto variaram de 2,85 - 8,35 (D.P.R%) e 95,1 - 105,5%, respectivamente. As curvas analíticas apresentaram linearidade satisfatória com coeficiente de correlação maior que 0,990. O limite de detecção e quantificação de cada composto foram determinados em nível de µg/L.

Verificação intralaboratorial da performance obtida em método de determinação de ocratoxina A por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência usando café

A ocratoxina A é um contaminante que pode estar presente em vários alimentos e ser prejudicial tanto para a saúde quanto para a economia, então deve ser medida. Mas, para bem quantificar um analito, mesmo com o uso de métodos oficiais, é necessário verificar o sistema de medição; nisto se empregam requisitos de validação. Assim, procedeu-se a uma verificação intralaboratorial de método por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência em amostras de café verde artificialmente contaminadas e medidas. Foi obtido o comportamento de medição esperado ao longo do analito, a faixa de trabalho teve o limite inferior entre 0,489 e 1,59 e o superior entre 220 e 300 μg.kg-1. A linearidade não foi rejeitada nesta faixa e não houve interferência externa significativa no modelo. O intercepto não diferiu significativamente da origem e o coeficiente linear não diferiu significativamente de 1,00. Os níveis de desvios padrão dependeram das concentrações estudadas, como ocorrido em diversas publicações, e os desvios padrão relativos não demonstraram inconformidade nos estudos colaborativos localizados. Concluiu-se pela competência do laboratório no método pesquisado, especialmente para café verde.

Desenvolvimento e validação fatorial da Escala de Relacionamento com Clientes (ERC)

Considerando a importância do desenvolvimento do relacionamento entre as empresas e seus clientes, este trabalho tem por objetivo validar um instrumento científico capaz de mensurar tal relacionamento, destacando a satisfação e a lealdade como pressupostos para a sua construção e manutenção. A pesquisa, de natureza quantitativa, utilizou-se de Análise Fatorial Exploratória para a validação experimental do instrumento e de uma amostra de 627 clientes de diversas empresas. Os resultados encontrados mostram que a Escala de Relacionamento com o Cliente (ERC) possui uma estrutura unifatorial, explicando cerca de 64% da variância e com confiabilidade de 0,92 (α de Cronbach). O trabalho contribui com a produção científica nas áreas de marketing e afins, uma vez que a ERC pode ser utilizada em estudos diagnósticos e relacionais. Ademais, a contribuição do estudo estende-se à área organizacional, visto que o instrumento pode auxiliar gestores no sentido de incrementar o relacionamento que desenvolvem com seus clientes e melhorar os resultados organizacionais.

Construção e validação de medida para diagnóstico de competências relativas às funções de prefeito(a) e secretário(a) municipal

A gestão por competências tem merecido crescente atenção por parte de profissionais e acadêmicos desde seu surgimento. Sobre o setor público, percebe-se uma lacuna no que diz respeito a estudos teóricos ou empíricos que se refiram aos níveis estadual e municipal, e, do mesmo modo, no que se refere a seu primeiro escalão. O presente artigo relata a construção de um instrumento de medida para diagnóstico de competências de prefeitos(as) e secretários(as) municipais, realizada por meio de entrevistas com 17 pessoas exercendo o mandato, e sua validação com uma amostra de 455 outros sujeitos iniciando e concluindo mandatos. Os indicadores obtidos na análise fatorial sugerem a validade psicométrica do instrumento e a estrutura empírica está consistente com a teoria sobre competências.

CRM na administração pública: desenvolvimento e validação de uma Escala de Relacionamento com o Cidadão (ERCi)

As empresas utilizam a gestão de relacionamento com o cliente ou Customer Relationship Management (CRM) para estabelecer relacionamentos de longo prazo, mantendo seus clientes satisfeitos e fiéis. Neste contexto, o Citizen Relationship Management (CiRM) surge no setor público como estratégia para aprimorar o atendimento ao cidadão e incentivar a cidadania. Considerando a lacuna da literatura sobre o tema, o objetivo deste estudo multimétodo foi validar um instrumento para avaliar a percepção dos cidadãos quanto às iniciativas de CiRM na administração pública. A principal contribuição deste trabalho consistiu na validação de um instrumento, em versões completa e reduzida, com índices psicométricos muito confiáveis, que pode ser utilizado como ferramenta diagnóstica pelos gestores públicos para promover uma gestão profícua do relacionamento com os cidadãos.

População idosa no Rio de Janeiro (Brasil): estudo-piloto da confiabilidade e validação do segmento de saúde mental do questionário BOAS

São discutidos os procedimentos propostos no estudo-piloto de confiabilidade e validação do segmento de saúde mental do questionário BOAS. Sugere-se a necessidade de se ajustar os instrumentos numa primeira etapa pela análise pormenorizada de cada entrevista, com o propósito de prepará-los para a etapa posterior de um estudo de confiabilidade e validação, onde prevalecerá uma abordagem de caráter quantitativo. São propostos alguns delineamentos para estudos de confiabilidade e validade para pesquisa epidemiológica.

Validação da fita "CIMDER de 3 cores" como instrumento de detecção de risco nutricional entre pré-escolares

Analisou-se a validade da utilização da fita "CIMDER de 3 cores" pelos agentes de saúde do Estado de Rondônia, Brasil, como instrumento de detecção de risco nutricional entre crianças menores de 5 anos, para fins de encaminhamento para controle em unidades de maior complexidade que o posto de saúde. De uma amostra composta por 1.268 crianças, compararam-se os resultados da classificação nutricional obtida pela fita e da resultante da classificação de Gomez. A aplicação dos testes de validação resultou nos seguintes valores: sensibilidade = 77,1 %; especificidade = 68,8%; valor prPolonoroeste) editivo positivo = 59,0%; valor preditivo negativo = 83,7%; taxa de falsos positivos = 31,2%; taxa de falsos negativos = 22,9. Excetuando a taxa de falsos positivos, os demais resultados foram considerados suficientemente satisfatórios para que se recomende o uso da fita CIMDER como instrumento de triagem pelos agentes de saúde de Rondônia. Outros indicadores mais específicos deverão ser adotados em nível das unidades de saúde de maior complexidade para reduzir o número de falsos positivos nos programas de assistência dirigidos aos desnutridos.

Transtornos do humor em enfermaria de clínica médica e validação de escala de medida (HAD) de ansiedade e depressão

Para estimar a prevalência de transtornos do humor, foram utilizadas a entrevista estruturada, "Clinical Interview Schedule" (CIS-R), e a escala "Hospital Anxiety and Depression" (HAD) em 78 pacientes internados em uma enfermaria geral de adultos (43 homens e 35 mulheres, média de idade = 43,2 anos). Foi encontrada prevalência instantânea de 39% de transtornos do humor. Dezesseis (20,5%) pacientes preencheram critérios para ansiedade, a maioria dos casos sendo de gravidade leve. Vinte e seis (33%) casos de depressão foram detectados, 7 dos quais de gravidade moderada. Observou-se uma combinação de sintomas de preocupação, depressão, ansiedade e insônia. A HAD mostrou-se de fácil compreensão pelos pacientes. As subescalas de ansiedade e de depressão tiveram consistência interna de 0,68 e 0,77, respectivamente. A correlação dos itens com as respectivas subescalas sugere que essas possuem validades convergentes, não discriminantes. Com ponto de corte 8/9, a sensibilidade e a especificidade foram 93,7% e 72,6%, para ansiedade, e 84,6% e 90,3%, para depressão. Na prática clínica, a utilização da HAD poderia auxiliar na detecção de casos de transtornos do humor que necessitam de tratamento.