Procedimentos analíticos para identificação de antocianinas presentes em extratos naturais

Anthocyanins are among the most important plant pigments. Due to their potential benefits for human health, there is considerable interest in these natural pigments. Nonetheless, there is great difficulty in finding a technique that could provide the identification of structurally similar compounds and estimate the number and concentration of the species present. A lot of techniques have been tried to find the best methodology to extract information from these systems. In this paper, a review of the most important procedures is given, from the extraction to the identification of anthocyanins in natural extracts.

Disponibilidade de cobre e zinco em solos do sul do Brasil

O estudo da eficiência de soluções extratoras multielementares para avaliação da disponibilidade de nutrientes do solo às plantas tem aumentado. O uso dessas soluções aumenta a eficiência dos laboratórios de análise de solo devido à redução de procedimentos analíticos. Além disso, a determinação de nutrientes por espectrometria de emissão ótica por plasma induzido (ICP-OES) tem aumentado nos últimos anos, visando principalmente à redução dos procedimentos analíticos e dos limites de detecção. Com os objetivos de selecionar métodos de extração e verificar a eficiência para avaliar a disponibilidade de Cu e Zn para as plantas, foram realizados estudos em casa de vegetação e em laboratório. Em casa de vegetação, amostras de solos representativos do Estado do Rio Grande do Sul foram cultivadas, em vasos de 11 dm³ (a céu aberto), com plantas de milho (Zea mays), por 45 d e, em sequência, com soja (Glycine max), por mais 45 d. Os métodos estudados para extração de Zn e Cu foram: HCl 0,1 mol L-1 (HCl), Mehlich-1 (M1) e Mehlich-3 (M3). Os coeficientes de determinação obtidos entre as quantidade de Cu absorvida pelas plantas e o extraído pelos diferentes métodos foram: HCl = 0,56**, M1 = 0,35*; M3 = 0,46** para as plantas de milho; e HCl = 0,66**, M1 = 0,43*, M3 = 0,93** para as de soja. Para o Zn absorvido pelas plantas e o extraído pelos diferentes métodos, foram: HCl = 0,18*, M1 = 0,32**, M3 = 0,10* e HCl = 0,37*, M1 = 0,36**, M3 = 0,31*, respectivamente para as plantas de milho e de soja. Os métodos tiveram baixa capacidade preditiva na avaliação da disponibilidade de Cu e de Zn para as plantas.

Fracionamento do alumínio por técnicas de dissoluções seletivas em espodossolos da planície costeira do Estado de São Paulo

Apesar das modernas e sofisticadas técnicas disponíveis, procedimentos de extração seletiva ainda são de considerável valor para a caracterização dos solos e para o entendimento dos processos pedogenéticos, sobretudo em ambientes e solos pouco estudados, como as restingas e os Espodossolos no Brasil. A aplicação dessas técnicas - a maioria rotineiramente utilizada para a caracterização de horizontes espódicos e Espodossolos - a um conjunto expressivo de horizontes e perfis em cronossequências é inédita para esses ambientes e possibilitou estabelecer comparações com aqueles intensivamente estudados sob clima temperado ou boreal. Apesar das reconhecidas limitações dos procedimentos analíticos de dissolução seletiva, os aqui utilizados foram relativamente efetivos, o que possiblitou discriminar horizontes, inferir componentes mineralógicos e discutir processos atuantes no conjunto de horizontes e de perfis analisados. Estes se situam nos municípios de Bertioga, Cananeia e Ilha Comprida (SP), onde foram descritos e amostrados 31 perfis representativos de solos sob vegetação de restinga. Entre os resultados encontrados, destacam-se: NaOH 0,5 mol L-1 em temperatura ambiente extraiu, em média, 22 a 30 % mais Al (Al n) que os reagentes ditionito-citrato (Al d), oxalato (Al o) e pirofosfato (Al p) para todo o conjunto de amostras. Em alguns horizontes espódicos bem drenados (Bs, Bhs, Bh e Bsm), o pH e as interações entre as diferentes técnicas (Al n-Al o, Al o-Al p, Al p/Al o e Al p/Al d) sugerem a formação e manutenção de compostos inorgânicos amorfos de Al em detrimento da total complexação do elemento à matéria orgânica iluviada. Esta última forma de Al predomina nos Espodossolos Hidromórficos.

Química e gênese de solos desenvolvidos sob vegetação de restinga no estado de São Paulo

As áreas arenosas e de solos pobres com vegetação característica das planícies costeiras brasileiras são genericamente denominadas de restinga. Os solos desses ambientes foram muito pouco estudados. Para este estudo, selecionaram-se áreas de restinga dos municípios paulistas de Cananeia, Ilha Comprida e Bertioga devido à existência de diferentes unidades sedimentares, de vegetação remanescente e de solos, representativos da planície costeira do Estado de São Paulo. Nesses locais foram descritos e amostrados 31 perfis, muitos deles em cronossequência, objetivando caracterizá-los quimicamente e convergir evidências analíticas para elucidação dos principais mecanismos envolvidos na gênese dos Espodossolos - estes de ampla ocorrência no ecossistema restinga, componente do bioma Mata Atlântica nas planícies costeiras do Sudeste do Brasil. Para isso, foram utilizados procedimentos analíticos de rotina para fins de levantamento e classificação de solos, bem como de dissoluções seletivas dos elementos Fe (ditionito-citrato, oxalato e pirofosfato) e Al (ditionito-citrato, oxalato, pirofosfato, CuCl2, LaCl3 e KCl), os quais permitiram as seguintes interpretações: (a) a maioria dos solos de restinga estudados mostra-se de textura essencialmente arenosa e predominância de areia fina, com baixas soma e saturação por bases, reação extrema a fortemente ácida, capacidade de troca de cátions dependente da matéria orgânica e dominada por Al trocável, havendo aumento do conteúdo e estabilidade de carbono orgânico em profundidade. Esses atributos refletem a influência tanto do material de origem como do processo pedogenético predominante nesses ambientes: a podzolização; (b) o Al é o principal cátion envolvido na podzolização e suas formas ativas são: complexos de Al-húmus e compostos inorgânicos pouco cristalinos; (c) alguns horizontes espódicos com subscrito "s" (Bs, Bhs e Bsm), situados na base de perfis bem drenados, detêm os maiores valores de saturação por Al no húmus e estabilidade da interação carbono-metal entre todas as amostras e horizontes estudados; (d) existe estreita relação entre a idade dos Espodossolos e os atributos químicos analisados: os mais antigos (Cananeia) diferenciam-se dos demais quer pelos maiores conteúdos médios de C e de Al ativo (Al trocável, Al oxalato e Al pirofosfato), quer pela maior estabilidade da interação Al-húmus nos horizontes espódicos; e (e) estes se formaram predominantemente às expensas dos eluviais, com atuação de processos de queluviação de Al-húmus e sua imobilização em profundidade à medida que há saturação do elemento nos complexos organometálicos que migram no perfil.

Efeito do grau de moagem, do tipo de frasco e do volume vazio sobre a variabilidade analítica do fósforo extraído pelos métodos Mehlich-1 e Mehlich-3

Na execução de uma análise química de solo são empregados diversos procedimentos que, mesmo seguindo-se o protocolo preconizado pelo método de análise utilizado, estão sujeitos a variações nos resultados analíticos, causadas por manipulação das amostras ou dos materiais utilizados. Objetivou-se neste estudo avaliar a influência do grau de moagem da amostra, do tipo de frasco e do volume vazio no frasco na execução dos métodos Mehlich-1 e Mehlich-3 para determinar o P no solo. Para tanto, foram conduzidos três experimentos. No primeiro experimento, as amostras de solo foram moídas e tamisadas em peneiras com aberturas de 2,000; 1,700; 0,850; 0,600; e 0,300 mm. No segundo, foram utilizados dois modelos de frasco (erlenmeyer e snap-cap), ambos com volume de 50 mL. Já no terceiro, foi alterado o volume vazio no frasco, mantendo-se a relação solo:solução extratora utilizando-se as quantidades dentro do frasco de 1:10; 1,5:15; 2,5:25; 3:30; e 4:40 cm³ cm-3. O grau de moagem das amostras não influenciou a capacidade de extração do Mehlich-1; entretanto, a capacidade extrativa do Mehlich-3 foi influenciada, principalmente em solos argilosos. Tanto para o Mehlich-1 quanto para o Mehlich-3, os teores de P extraído foram significativamente mais elevados com o uso de frasco tipo snap-cap em relação ao erlenmeyer. O volume vazio no frasco alterou os teores de P extraído para o Mehlich-1 e Mehlich-3 em 100 e 64 % das amostras, respectivamente. Deve-se padronizar a intensidade da moagem das amostras de solo para extração do P pela solução de Mehlich-3. Um modelo único de frasco deve ser adotado pelos laboratórios de rotina para análise do P, independentemente do método de extração, mantendo-se sempre constante no frasco o volume da amostra (cm³) para o volume de solução extratora (cm³).

Determinação de parâmetros de validação de métodos cromatográficos para análise de 5-hidroximetilfurfural e açúcares em amostras de processo de produção de polímero biodegradável

A eficiência de métodos para análise de 5-hidroximetilfurfural por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta e determinação de sacarose, glicose e frutose por cromatografia líquida com detecção por índice de refração foi avaliada. Após otimização das condições analíticas, os principais parâmetros de validação (linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, recuperação, sensibilidade e precisão) foram determinados e demonstraram que os procedimentos analíticos podem ser aplicados para o controle do processo de produção de poli(3-hidroxibutirato).

Reconhecimento de padrões por métodos não supervisionados: explorando procedimentos quimiométricos para tratamento de dados analíticos

An activity for introducing hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA) during the Instrumental Analytical Chemistry course is presented. The posed problem involves the discrimination of mineral water samples according to their geographical origin. Thirty-seven samples of 9 different brands were considered and the results from the determination of Na, K, Mg, Ca, Sr and Ba were taken into account. Non-supervised methods for pattern recognition were explored to construct a dendrogram, score and loading plots. The devised activity can be adopted for introducing Chemometrics devoted to data handling, stressing its importance in the context of modern Analytical Chemistry.

Análise de periódicos na história da educação: princípios e procedimentos

O trabalho discorre sobre a elaboração da Base de Dados do "Boletim Interno da Divisão de Educação, Assistência e Recreio", da Secretaria de Educação e Cultura do Município de São Paulo, publicação mensal que circulou nos Parques Infantis paulistanos no período de 1947 a 1957. A criação da base justifica-se pela necessidade de se sistematizarem informações sobre a estrutura e a organização do Boletim Interno e identificar tendências educacionais e temas enfocados. Tornou-se orientação o princípio de que a definição dos campos de registro não deve ocorrer, a priori, sem um exame prévio da publicação. Considera-se a base como um primeiro processo de análise que, para prover elementos para a pesquisa, precisa ser composta por campos analíticos adequados às especificidades da publicação, ultrapassando a formalidade de registros.

Resultados da cirurgia para otospongiose com dois tipos de prótese em procedimentos realizados por residentes

A cirurgia do estapédio é um dos tratamentos indicados para a melhora da surdez condutiva secundária à otospongiose. O procedimento requer habilidade e experiência do cirurgião e faz parte do treinamento durante a residência médica. OBJETIVOS: Avaliar qual tipo de prótese (teflon ou mista de metal e aço) apresenta melhores os resultados auditivos em cirurgias realizadas por residentes e a incidência de complicações. MATERIAL E MÉTODOS: Foram avaliadas retrospectivamente 189 intervenções cirúrgicas que tiveram participação ativa de residentes, comparando-se os dois tipos de prótese utilizados. Os resultados audiométricos foram analisados conforme orientação do Committee on Hearing and Equilibrium e segundo o Amsterdam Hearing Evaluation Plots. RESULTADOS: O gap aéreo-ósseo diminuiu em média 21,90 dB (p<0,05) após o procedimento cirúrgico no grupo da prótese de teflon e 21,37 dB (p<0,05) no grupo da prótese mista, sendo o ganho do IRF de 22,33 e 26,10 dB (p<0,05), e o gap aéreo-ósseo foi inferior a 20 dB em 80,6% e 85,04%, respectivamente. CONCLUSÕES: Não evidenciamos diferenças no resultado audiométrico e na incidência de complicações quando comparamos o tipo de prótese utilizada. Acreditamos ser válida a execução desse procedimento em serviços de treinamento de médicos residentes, independente do tipo de prótese.

Manual de normas e procedimentos do serviço de enfermagem de saúde pública

São apresentadas sugestões para elaboração de um manual de normas e procedimentos para serviços de enfermagem de saúde pública a nível local. A metodologia proposta descreve os procedimentos para cada fase, incluindo: análise da situação através da coleta, análise e interpretação de informações para determinar o conteúdo do manual; determinação das categorias de informações incluindo detalhamento e correção; organização com detalhes quanto à estruturação do conteúdo informativo e ordenação, seleção dos recursos materiais requeridos e montagem; considerações sobre utilização, avaliação e atualização do manual.

Análise rotineira de dados de vigilância em saúde pública: que procedimentos estatísticos utilizar?

Tem havido no país, nos últimos anos, crescente interesse por questões vinculadas à área tradicionalmente denominada vigilância epidemiológica (que se denominou vigilância em saúde pública). Tem-se defendido, em muitas publicações, o ponto de vista que o fácil acesso a computadores e programas estatísticos deve facilitar a utilização de procedimentos mais sofisticados na análise de dados provenientes de sistemas de vigilância. Considerando que esta colocação, de forma ampla e indiscriminada, pode levar a análises que não tem sustentação teórica formal, apresenta-se posicionamento a respeito. Esclarece-se sobre o que se entende por vigilância em saúde pública e descreve-se, de modo resumido e não-tecnicista, as exigências dos procedimentos estatísticos de estimação por intervalo e de testes de hipóteses estatísticas. Comenta-se sobre a origem dos dados de vigilância e o seu caráter não-amostral e a ausência de aleatoriedade. Discute-se alguns procedimentos descritivos que são e devem ser usados sem prejuízo da qualidade da análise. Com base na literatura, são apresentados alguns procedimentos que têm sido propostos mas que, para sua inclusão rotineira na análise de dados, ainda carecem de mais investigação.

Procedimentos em exumações para investigação de vínculo genético em ossos

OBJETIVO: Identificar problemas técnicos nas exumações para pesquisa de DNA em ossos e propor soluções por meio de protocolo. MÉTODOS: Estudo prospectivo e qualitativo das exumações, procedendo cada etapa da perícia conforme proposto na literatura médico-legal. Foram realizadas dez exumações no período de 1995 a 1998, para coleta de restos humanos e extração do DNA, sendo sete de interesse civil e três, criminal. As dificuldades técnicas surgidas na execução desses procedimentos foram resolvidas a partir de alternativas estabelecidas. RESULTADOS: A escassez de informações úteis para a identificação do indivíduo, baseada em seus restos mortais, foi observada em todos os casos. As características morfológicas individuais contribuíram para a identificação em 50% dos casos. O auxílio dos familiares foi importante na revelação dessas características. Em três casos, foi indicado apenas o sexo e, em um, a idade. A falta de infra-estrutura dos cemitérios e de segurança policial dificultou o trabalho pericial. CONCLUSÕES: Para garantir a fidelidade do exame molecular do DNA é necessário identificar de quem são os restos mortais a serem exumados. Para a eficiência da perícia, é fundamental o uso de um protocolo que inclua, entre outras questões, as relativas a identificação, infra-estrutura e segurança pessoal dos peritos no local do exame.

Associação entre procedimentos preventivos no serviço público de odontologia e a prevalência de cárie dentária

OBJETIVO: Avaliar a associação entre as atividades odontológicas preventivas do serviço público de odontologia e a saúde bucal de jovens. MÉTODOS: Foram utilizados dados de 4.033 jovens de 15 a 19 anos, de 85 municípios do estado do Rio Grande do Sul, obtidos no inquérito epidemiológico Saúde Bucal Brasil, realizado no período de 2002-2003. As variáveis estudadas foram: idade, sexo renda, escolaridade, tempo desde a última visita ao dentista, motivo da visita, e presença de flúor na água de abastecimento. Dados sobre as atividades odontológicas foram extraídos da base de dados do Sistema de Informações Ambulatoriais do Sistema Único de Saúde. Para análise estatística foi utilizada a regressão logística multinível. RESULTADOS: Os indivíduos dos 21 municípios com menores taxas de procedimentos (por 100 habitantes) de procedimentos individuais preventivos (limpeza + flúor + selante) tiveram 2,27 (IC 95%: 1,45;3,56) vezes mais chance de ter uma cárie não restaurada do que residentes dos 21 municípios com maiores taxas. Essa chance permaneceu mesmo depois de ajustada por fatores individuais e contextuais, mas decresceu para 1,76 (IC 95%: 1,13;2,72). A proporção da variabilidade atribuível aos municípios foi de 14,1% para o modelo vazio e 10,5% para o modelo cheio. CONCLUSÕES: O serviço público de odontologia no Rio Grande do Sul pode ter contribuído para a redução no número de cáries não restauradas em jovens. Porém, não foi possível detectar influência desse serviço na experiência total da cárie .

Subnotificação de nascidos vivos: procedimentos de mensuração a partir do Sistema de Informação Hospitalar

OBJETIVO: Avaliar a subnotificação de registros de nascidos vivos em sistemas de informação em saúde. MÉTODOS: Foram utilizados dados secundários do Sistema de Informação Hospitalar (SIH) e Sistema de Informação sobre Nascidos Vivos (Sinasc) em municípios de Minas Gerais, 2001. A análise foi feita por meio de dois procedimentos: a comparação do número de nascidos vivos por município de residência e a técnica de relacionamento probabilístico de dados individuais. Em ambos os casos, consideraram-se como indicadores de subnotificação as proporções de nascidos vivos informadas ao SIH e não obtidas no Sinasc. Os municípios foram posteriormente agregados em quatro faixas de tamanho populacional. RESULTADOS: O relacionamento probabilístico identificou maior proporção de nascidos vivos subnotificados no Sinasc, relativamente à comparação do número de nascidos vivos nos municípios. As variações das diferenças entre os percentuais de subnotificação por procedimentos foram: 9,4% nos municípios com população menor que 5.000 habitantes; 9,1% nos municípios com população entre 5.000 e 9.999 e 8,0% nos municípios com população entre 10.000 e 49.999 e com mais de 50.000 habitantes. CONCLUSÕES: A magnitude de acréscimos revelou-se sensível ao procedimento adotado. O relacionamento probabilístico incrementou certeza no pareamento e possibilitou identificação de maior proporção de casos não registrados no Sinasc, inclusive em grandes municípios. O SIH apresentou-se como importante indicador de subnotificação de nascidos vivos.