Estimativa da incerteza de medição em análise cromatográfica: abordagem sobre a quantificação de carbamato de etila em cachaça

The measurement uncertainty is useful to estimate the confidence of analytical results. Nowadays, a result without the uncertainty statement cannot be considered reliable, but the scientific literature still lacks examples of the estimate of the measurement uncertainty. This paper presents a practical and reliable description of the measurement uncertainty estimation of the analytical determination of ethyl carbamate in cachaça by GC-IDMS. The isotope dilution technique (ID) associated with GC-MS was used to improve the accuracy. The uncertainty estimated corresponds to 10% of the mass fraction of ethyl carbamate (115 ± 11) ng/g, which is in agreement with ppb level.

Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

The estimation of measurement uncertainty of an analytical result is an important tool to be applied for compliance to ISO IEC 17025. Through the available guides it is possible to establish procedures and criteria for the estimation of measurement uncertainty. This paper presents a case study on the estimation of measurement uncertainty in migration the test of ε-caprolactam from the polyamide 6 packages to fatty foods with determination by GC-FID. The calculation methodology used for the estimation of measurement uncertainty for the migration test was developed based on the guides EURACHEM / CITAC and ISO GUM, taking into account relevant aspects of the migration test. The expanded uncertainty estimated was approximately 23% of the concentration of migration.

Determinação da incerteza de medição nos ensaios de compressão paralela às fibras

O objetivo deste trabalho foi apresentar uma metodologia para o cálculo da incerteza de medição do resultado do ensaio de resistência à compressão paralela às fibras. Pretendeu-se reunir subsídios que justifiquem a adoção do Procedimento de Cálculo de Incerteza de Medição como exigência normativa e parte integrante do relatório de ensaios de caracterização de madeiras. A motivação para a apresentação dessa proposta surgiu devido à dificuldade observada no atendimento a alguns requisitos técnicos da norma ABNT 2005 - NBR ISO/IEC 17025, em especial o requisito 5.9 sobre a "Garantia da Qualidade de Resultados de Ensaio e Calibração". A metodologia proposta consolida os procedimentos necessários para a obtenção da incerteza de medida individual da tensão de ruptura e o resultado da incerteza da média das tensões de ruptura. Essa metodologia atende aos requisitos de um Sistema de Gestão da Qualidade. Os valores de incerteza obtidos dos resultados individuais da tensão de ruptura foram pouco significativos, indicando elevada qualidade dos equipamentos e boa calibração dos mesmos. Já a incerteza de medição da média da tensão de ruptura foi considerável, indicando a importância de sua consideração na segurança das estruturas de madeira.

Incerteza em resultados analíticos e verificação de conformidade de qualidade de alimentos

Este artigo questiona a validade de estimativas de incerteza (dispersão, variância e seus correlatos, como precisão, desvio padrão, etc.) de medição e incerteza de amostragem, bem como sua validade em verificações de conformidade. Obteve tendências de acréscimo ou comportamento em leque em micotoxinas, sódio, óleos graxos e curvas de calibração para carotenoides em ensaios de proficiência, experimentos de precisão de instituições consagradas ou acreditadas e curvas de calibração, o que invalida diversas estimativas de incerteza de medição. Questionou e recalculou resultados do Guia de Incerteza de Amostragem, demonstrando inadequações teóricas e concluiu por sua invalidade. Propôs sistema de estimação voltada para o alimento/processo que se pesquisa através de plano amostral normalizado ou especificamente elaborado para fim de verificação de conformidade. Finalmente, traz as regras decisórias estocásticas para verificação de conformidade em alimentos e diversos outros produtos.

Validação de uma metodologia analítica para determinação de cálcio em produtos cárneos

O objetivo deste trabalho consiste em validar uma otimização para uma metodologia tradicional de determinação de cálcio em produtos cárneos. No Brasil, esta metodologia é descrita pelo Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento e utiliza como elemento filtrante, em uma das etapas de filtração, fibras médias de amianto, um material tóxico. Na metodologia proposta neste trabalho, estas fibras foram substituídas por papel filtro quantitativo. Os testes realizados foram: linearidade, sensibilidade, limite de detecção e de quantificação, precisão, exatidão, especificidade, robustez e incerteza da medição. A metodologia otimizada proposta neste trabalho mostrou-se sensível, precisa, exata, específica e robusta. Pode-se considerar esta metodologia adequada para determinar a concentração de cálcio em produtos cárneos.

O conceito de incerteza aplicado aos processos de medição associados à preparação de uma solução de referência para calibração

The implementation of a quality assurance program in chemical analytical laboratories, that can aid in demonstrate the quality of their results, is an issue of great concern. As a consequence, it is mandatory to give an estimate of the confidence that can be placed on the obtained results. An useful measure of this confidence is the measurement uncertainty and, nowadays, a result without the corresponding uncertainty statement cannot be considered reliable. This paper presents a summary of the most important mechanisms for the evaluation and reporting of the measurement uncertainty. In implementing these principles, it is described the measurement uncertainty estimation associated with the preparation of a uranium elemental reference solution at 2.4 mg.kg-1 from the corresponding certified reference material (in this example at 1003 mg.kg-1).

Proposta de medição da posição vertical da laringe em repouso

OBJETIVO: Esta pesquisa tem como objetivo propor uma forma de medir a posição vertical da laringe (PVL) no pescoço, em repouso, de adultos jovens sem queixas vocais. FORMA DE ESTUDO: Estudo de coorte transversal. MATERIAL E MÉTODO: Participaram da pesquisa 68 sujeitos, faixa etária de 18 a 44 anos de idade, sendo 33 do sexo feminino e 35 do sexo masculino. Os pontos de referência utilizados para a pesquisa foram os ângulos da mandíbula direito e esquerdo (AMD e AME), o centro do arco da cartilagem cricóidea (CC) e o centro da fúrcula esternal (FE). Para a obtenção das medidas, os sujeitos foram orientados a permanecerem sentados com a cabeça em hiperextensão máxima. Os materiais utilizados foram um compasso e uma régua de 20cm. RESULTADOS: A obtenção das medidas se mostrou ser de fácil realização e não apresentou qualquer tipo de desconforto aos participantes. Houve diferença estatisticamente significante entre os sexos feminino e masculino quanto à posição vertical da laringe, sendo que as mulheres apresentaram a laringe em posição mais alta que os homens. A posição vertical da laringe foi de fácil obtenção e parece ser um parâmetro muito interessante no acompanhamento clínico intra-sujeitos.

Decisões de preço em clima de incerteza: uma contribuição da análise Bayesiana

Os administradores brasileiros revelam muitas vezes ter dúvidas sobre fatores importantes que determinam o sucesso de uma estratégia de estipulação de preço. Quando o nível de incerteza é grande e suas origens são numerosas, problemas de precificação aparentemente singelos podem rapidamente tornar-se inadministráveis. O objetivo deste artigo é descrever e analisar um método, denominado análise bayesiana, para lidar com essa complexidade. Com o uso deste procedimento, facilita-se a compreensão de problemas complexos e possibilita-se aos administradores melhorar suas decisões de fixação de preços.

Medição de desempenho e estratégias orientadas para o cliente: resultados de uma pesquisa de empresas líderes no Brasil

Este artigo apresenta um resumo dos resultados mais relevantes de uma pesquisa realizada pelos autores em 1997 sobre o estado da arte em sistemas de medição do desempenho organizacional no Brasil. Sua principal preocupação foi aprofundar a seguinte questão: uma das maiores barreiras para o sucesso da implementação de estratégias de melhoria do desempenho organizacional orientadas para o cliente, nas empresas no país, é a falta de sistemas de medição do desempenho adequados a essas estratégias. A pesquisa confirmou que a dificuldade cultural de mudar as práticas de medição existentes, para incluir dimensões qualitativas de medição, constitui um dos principais entraves à adoção de novos sistemas de medição mais adequados. Ao mesmo tempo, revelou que a falta de metodologias adequadas para a medição de dimensões qualitativas é percebida como um problema tão significativo quanto a dificuldade cultural. Tal resultado constituiu ponto de partida para investigações mais aprofundadas a respeito das metodologias utilizadas pelas empresas pesquisadas. Evidenciou-se a urgência de desenvolver novas metodologias de medição do desempenho organizacional, ou adaptar as existentes, levando-se em conta as contingências socioculturais específicas do Brasil.