Avaliação da disponibilidade de manganês e ferro em solos pelo uso do método modificado da resina de troca iônica

A avaliação do método modificado da resina de troca de íons para extração de Mn e Fe dos solos foi o objetivo desta pesquisa. Foram utilizadas 44 amostras de solo, cujos teores de Mn variaram de baixos a altos e de Fe de médios a altos. Como plantas-teste, utilizaram-se o milho e a soja, cultivadas em casa de vegetação. O Fe e o Mn do solo foram determinados, usando o método modificado da resina de troca de íons, DTPA, AB-DTPA, Mehlich-1 e Mehlich-3. Os coeficientes de correlação entre Mn no solo e Mn acumulado na parte aérea da soja foram: resina (0,62*), DTPA (0,58*), Mehlich-3 (0,54*), Mehlich-1 (0,51*) e AB-DTPA (0,26NS). Para o milho, houve correlação entre Mn-solo e Mn-planta somente nas amostras de solo com baixos teores desse elemento, para todos os extratores, exceto para AB-DTPA. Concluiu-se que a resina foi tão eficiente quanto os extratores DTPA, M-1 e M-3 em avaliar a disponibilidade de Mn para a soja, e que nenhum extrator foi eficiente em avaliar a disponibilidade de Fe para as plantas de milho e soja, com 53 dias de idade, cultivadas em casa de vegetação.

Determinação de chumbo em álcool combustível por voltametria de redissolução anódica utilizando um eletrodo de pasta de carbono modificado com resina de troca iônica Amberlite IR 120

Um método envolvendo a pré-concentração e redissolução anódica em condições de voltametria de pulso diferencial empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) com uma resina de troca iônica Amberlite IR120 foi proposto para a determinação de íons chumbo em álcool combustível. O procedimento é baseado em um pico de oxidação do analito observado em -0,53 V(vs. Ag/AgCl) em solução de HCl. As melhores condições experimentais encontradas foram: 5% (m/m) da Amberlite IR120 para a construção do eletrodo, solução de HCl 0,1 mol L-1, velocidade de varredura de 10 mVs-1, tempo de pré-concentração de 15 min e amplitude de pulso de 100 mV. Utilizando essas condições, o EPCM apresentou uma resposta linear entre a corrente de pico anódica e a concentração de íons chumbo para o intervalo entre 9,9 x 10-9 e 1,2 x 10-6 mol L-1 e um limite de detecção de 7,2 x 10-9 mol L-1. Valores de recuperação entre 96 % e 102 % foram encontrados para amostras de álcool combustível enriquecidas com Pb2+ em níveis de 10-7 mol L-1. O efeito da presença de outros íons concomitantes sobre a resposta voltamétrica do eletrodo também foi avaliado.

CROMATOGRAFIA DE AFINIDADE COM CORANTE RED A versus TROCA IÔNICA-PERMEABILIDADE EM GEL: COMPARAÇÃO DA PRATICIDADE NA PURIFICAÇÃO DE ENTEROTOXINA ESTAFILOCÓCICA A

O presente trabalho compara processos de purificação de enterotoxina estafilocócica A, utilizando cromatografia de afinidade com corante Red A em relação a troca iônica (SP - Sephadex C-25) - permeabilidade em gel (Sephadex G-75). Aplicou-se nas colunas o sobrenadante da cultura de Staphylococcus aureus 722 em caldo contendo 3% de triptona e suplementado com 1% de extrato de levedura, previamente concentradas com Amberlite CG-50. O processo capturou rapidamente a EEA, porém a proporção de 15 mg de resina para 150 mg de toxina causou saturação, recuperando apenas 10 a 30% de toxina do sobrenadante. A cromatografia de afinidade com Red A permitiu a recuperação de 60,87% de toxina aplicada em 76 horas, em relação a 114 horas requeridas para purificação utilizando coluna de troca iônica e permeabilidade em gel, com rendimento de 6,5%. O perfil eletroforético das amostras purificadas indicaram que, a toxina obtida da coluna Red A apresentou teor de pureza superior, na ordem de 90%, em relação a 60% atingida pelo método clássico.

Relações entre fósforo extraído por resina e respostas da cultura do alho vernalizado à adubação fosfatada em cinco solos com e sem adubação orgânica

Estudaram-se respostas à adubação fosfatada pelo alho vernalizado cv. Roxo Pérola de Caçador em cinco solos com diferentes classes texturais, com e sem adubação orgânica, visando contribuir para o estabelecimento de curva de calibração para fósforo extraído por resina de troca iônica. Foram instalados dois experimentos entre maio e outubro de 1995 e 1996, em vasos (16 L), em casa de vegetação telada do Departamento de Ciência do Solo da Faculdade de Ciências Agronômicas/UNESP, município de Botucatu (SP). Cada experimento constituiu um fatorial com cinco solos e seis doses de fósforo (original, 50, 100, 200, 400 e 800 mg dm-3 de P). A adubação orgânica foi aplicada apenas no primeiro ano, na dosagem de 40 t ha-1 de esterco bovino decomposto. Verificou-se que a aplicação de matéria orgânica dificultou a discriminação dos níveis de fósforo extraído pela resina entre os tratamentos com menores doses de adubação fosfatada. A elevação nos níveis de fósforo aumentou a concentração de clorofila e de N, P, K e Mn e reduziu a concentração de Mg nas folhas; não foram observados efeitos antagônicos do P sobre a absorção de Zn. O nível crítico de fósforo extraído pela resina para os solos utilizados situou-se em torno de 50 mg dm-3 de P, enquanto a concentração foliar crítica de fósforo nas plantas de alho foi de 2,5 g kg-1 de P. A adubação orgânica, na dosagem recomendada para o estado de São Paulo, pode substituir a adubação fosfatada na cultura do alho vernalizado.

Efeito da moagem do solo no teor de fósforo disponivel por Mehlich-1, resina em esferas e em lâmina

A moagem intensa de amostras de solo é necessária à utilização do método da resina de troca iônica, para a determinação do P disponível, adotado em alguns laboratórios no Brasil. Como conseqüência dessa moagem, espera-se a extração de P da fração lábil do interior de agregados, aumentando o teor "disponível" e, por outro lado, aumentando a superfície específica da amostra, expondo sítios adicionais de adsorção e fixação de P. Objetivou-se com este trabalho conhecer o efeito de diferentes graus de moagem das amostras de solo sobre a eficiência de extração do Mehlich-1 e da resina na forma de esferas e de lâminas na determinação do P disponível em amostras de solo. Para isso, realizaram-se dois experimentos, um constituído por amostras superficiais de 14 solos não cultivados, nas quais foram determinados os teores de P pelos métodos: Mehlich-1, resina em esfera e resina em lâmina com amostras de solo submetidas a diferentes graus de moagem. No segundo experimento, utilizaram-se os mesmos métodos de extração em amostras de três solos, dos 14 solos utilizados no experimento anterior, adubados e cultivados com milho. Os resultados mostraram que a moagem das amostras de solo não aumentou a extração de P pelo Mehlich-1 e resina em lâmina. Todavia, para a resina em esfera, a moagem causou aumento da extração de P, principalmente para os solos adubados e cultivados. O P determinado pelos métodos correlacionou-se bem com a resposta vegetal, embora essa correlação, quando as amostras foram moídas, tenha sido inferior.

Reversibilidade de fósforo não-lábil em solos submetidos à redução microbiana e química: II - extrações sucessivas do fósforo pela resina de troca aniônica

A formação de P não-lábil a partir de formas lábeis, adsorvidas aos oxihidróxidos de Fe e Al, é razão para o baixo efeito residual da fertilização fosfatada em solos tropicais. A reversibilidade do P não-lábil para formas lábeis nesses solos pode ser favorecida pela redução do Fe3+ e, ou, pela diminuição da atividade dos oxihidróxidos de Fe e Al. Neste trabalho, objetivou-se avaliar a adsorção e dessorção de P, sua transformação em não-lábil e reversibilidade dessa forma em amostras de solos submetidas à redução microbiana ou química. Para isso, amostras de 11 solos foram homogeneizadas com 300 mg kg-1 de P na forma de NaH2PO4 em solução, incubadas por 30 dias e, então, submetidas a dez extrações sucessivas de P com resina de troca aniônica (RTA) (tratamento sem redução). Em seguida, outras amostras dos solos foram submetidas à ambiente redutor em solução de sacarose 0,1 mol L-1 com posterior aplicação da doses de P (300 mg kg-1) e as dez extrações sucessivas de P (tratamento redução microbiana). Depois, outras amostras foram reduzidas/complexadas com oxalato de amônio (Ox) ou com citrato-ditionito-bicarbonato (CDB), e os solos/resíduos receberam a mesma dose de P dos experimentos anteriores. Foram então incubados por 30 dias e submetidos às extrações sucessivas com RTA (tratamento redução química). A capacidade máxima de adsorção de P (CMAP) dos solos mostrou-se mais dependente da goethita (com 70,8 % de contribuição para seu valor) do que da gibbsita (com contribuição de 29,2 %). A correlação negativa entre os teores de P obtidos na segunda extração com a RTA, nos solos em condição natural, sem redução, e os teores de gibbsita sugere que este, e não a goethita, é o oxihidróxido responsável pela maior restrição à dessorção do P. Os valores de CMAP, estimados por meio do P remanescente (P-rem), mostraram, nas amostras submetidas ao tratamento com redução microbiana, pequena alteração para o grupo dos solos menos oxídicos, com menor CMAP. Todavia, nos solos mais oxídicos, com maior CMAP, o efeito prévio da sacarose foi o aumenta do P-rem (diminuição da CMAP) 10 vezes em relação aos solos para o tratamento sem redução. Entretanto, a redução gerada pela sacarose não alterou a dessorção do P anteriormente adsorvido. A expectativa de que ocorreria significativa reversibilidade de P não-lábil com a redução microbiana ou química dos solos não se concretizou, demonstrando a grande estabilidade dessas formas.

Troca iônica no estado sólido de európio3+ em zeólita Y: influência do tempo de reação

Rare earth elements supported in zeolites are the most important catalysts in the fluid cracking of petroleum. The solid state ion exchange of Eu3+ in Y zeolite was investigated. First of all, the hydrated EuCl3 was well mixed in a ball mill and was then heated at 300ºC for different times. The quantitative determination of Eu3+ showed that the degree of ion exchange depends on the reaction time at constant temperature, being ~95% in 4 h. The X-ray study showed that the crystallinity of the zeolite is little affected by the exchange procedure. The study of spectroscopic properties of Eu3+, emission spectra and lifetime, give information about the migration and position of the ion in the zeolite cages.

Determinação de potássio em méis após precipitação com tetrafenilborato de sódio e separação em coluna de troca-iônica

A new method for determination of potassium in honey samples of different colors was developed as an alternative method for determination of this metal. Analysis of genuine honeys attested by the qualities and quantities tests officially adopted in Brazil, showed that the concentration of potassium ranged from 181 to 315 mg/kg for light honeys, from 393 to 570 mg/kg for medium honeys and from 791 to 915 mg/kg for dark honeys. Recoveries making use of spikes of potassium added to the honey samples and to the deionized distilled water showed results close by hundred percent at pH <= 2,0 under temperature bellow 20°C.

Hidrogenofosfato de titânio lamelar: síntese, troca iônica e intercalação

The development associated with the research field involving crystalline inorganic lamellar titanium hydrogenphosphate, Ti(HPO4).H2O, synthesized as alpha or gamma forms, is directly linked to the huge number of reactions, that occur inside the free interlamellar space. Two distinguishable well-characterized features such as ion-exchange and intercalation reactions are explored here. From the interactive point of view, the acidic OH centres distributed on the lamella can interact with cations or with basic polar molecules to exchange or to intercalate them. These chemical reactions are normally followed by an expansion of the interlamellar space, proportional to the amount intercalated, reflecting in ion radii or organic molecule size lengths used in ion-exchange or insertion processes, respectively. The effectiveness of the exchange increased when the original matrix has the proton of OH group previously ion-exchanged by an alkaline or an alkylammonium cations. Monoalkyl-, dialkyl- and heterocyclic amines are focused in this revision as clear and elucidative examples of acid-base interactive processes, that come out inside of the well-formed infinite sequence of inorganic lamellar structure.

Um experimento-charada usando data-show e resinas de troca iônica

A demonstractive experiment was proposed in order to verify students' habilities in recognizing the presence and nature of ions in solutions, before and after their passage through ion-exchange columns. The students have no previous contact with ion-exchange resins, so they must deduce how they work and explain the experimental facts. The performance of classes, at different stages of learning, is compared and discussed.

Determinação de bromato em melhoradores de farinha por cromatografia de troca iônica com detecção espectrofotométrica

KBrO3 is registered by the FAO/OMS as a genotoxic and carcinogenic compound. In spite of this, KBrO3 is still employed by Brazilian bakeries. Nowadays ion exchange chromatography (IEC) is the most rapid and trustful method for BrO3- analysis. When at high concentrations, chloride ions can interfere in the BrO3- analysis, if the detection is performed by electrical conductivity. On the other hand, spectrophotometric detection, presented here is based on the absorption of BrO3- in the ultraviolet region (210 - 230 nm) where the absortion of chloride ions is very low, thus making possible the qualitative and quantitative analysis of BrO3- in flour improver samples.

Cromatografia de troca-iônica aplicada ao isolamento da fração ácida do óleo de copaíba (Copaifera multijuga) e da sacaca (Croton cajucara)

Plant extracts are usually complex mixtures which contain several molecules of different sizes with varied functional groups. Such extracts are a challenge to the chemist of natural products. Ion exchange chromatography in non-aqueous medium, used for separation of basic or acidic fractions from plant extracts, is an important unit operation in preparative scale separations. Anionic macroporous resin in non-aqueous medium was used with success in this study for separation of the acid fraction of Copaifera multijuga (Copaiba oil), rich in labdanic diterpenes and for the methanolic extract of Croton cajucara (acetyl aleuritoric acid).

Aspectos estruturais relacionados ao processo de troca iônica no niobato lamelar K4Nb6O17

The niobate with formula K4Nb6O17 has a layered structure formed by stacked negative sheets and exchangeable cations in the interlayer region. In this study we discuss some structural aspects related to the ion exchange in layered hexaniobate based on X-ray diffractometry and vibrational Raman spectroscopy data. Hexaniobate has two distinct interlayer regions and the potassium ions of one interlayer in particular are preferably exchanged by other cations, leading to an interstratified material.

Sinterabilidade de pós de precursor vitrocerâmico do sistema LZSA tratados por troca iônica

Ion exchange method was employed by means of surface modification of the glass powders of LZSA (Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3) system submitted to a 70wt% NaNO3/30wt% NaSO4 bath salt followed by a heat treatment. Chemical analysis by X-ray fluorescence was used to evaluate the efficiency of ion exchange, while optical dilatometry was employed to evaluate sintering of compacts. Evaluation of the structure of sintered bodies was made by scanning electron microscopy. Substitution of Li+ ions by Na+ ions on the surface of powders during heat treatments of 450 and 600 ºC for 2-10 h promoted an increase in densification of the sintered bodies.

Remoção de íons metálicos de soluções aquosas, por apatitas sintéticas, usando o método de troca iônica em coluna

Foi investigada a remoção dos íons Al3+, Mn2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+ and Pb2 +, em solução aquosa, por apatitas sintéticas usando o método de coluna. Sob as mesmas condições, hidroxiapatitas foram mais seletivas para a remoção de cátions que carboapatitas. Usando hidroxiapatita, a capacidades de troca aumentaram na seguinte ordem: Mn2+ < Zn2+ < Cu2+ < Cd2+ < Al3+ < Pb2+. A seqüência acima é similar a obtida em trabalhos prévios, usando o método de batelada. Análises de DRX e IV indicaram a formação de uma fase única atribuída a uma Pb-apatita.