Comparação de procedimentos de quantificação de caulinita e gibbsita na fração argila desferrificada de Latossolos

A acurada determinação dos teores dos minerais que constituem a fração argila dos Latossolos pode contribuir para o aprimoramento de seu uso e manejo. Neste trabalho, teores de caulinita e gibbsita da fração argila desferrificada de Latossolos foram determinados por calorimetria exploratória diferencial (CED) e pela aplicação do método de Rietveld a dados de difratometria de raios X (DRX), e comparados com seus respectivos teores calculados pelo método da alocação. Possivelmente, diferenças cristalográficas entre a caulinita e a gibbsita utilizadas na calibração da CED e suas respectivas contrapartidas encontradas nas amostras analisadas tenham contribuído para a menor exatidão dos teores de caulinita e de gibbsita determinados pelo referido método térmico. Os teores de gibbsita das argilas desferrificadas quantificados com a abordagem DRX-Rietveld foram praticamente idênticos aos calculados por alocação, ao passo que os de caulinita foram similares aos respectivos teores determinados com o método de Rietveld.

Propriedades cristalográficas de caulinitas de solos do ambiente tabuleiros costeiros, Amazônia e Recôncavo Baiano

Grande parte das propriedades e características dos solos estão relacionadas à quantidade e ao tipo de mineral na fração argila. Os objetivos deste trabalho foram caracterizar a fração argila e estudar as características cristalográficas das caulinitas de solos vermelhos e amarelos, visando ao entendimento das relações desse mineral com as características e propriedades dos solos dominantes na região dos Tabuleiros Costeiros e mais interioranos do Brasil. Para isso, determinou-se a relação argila grossa/argila fina e foram realizadas análises mineralógicas (qualitativa e quantitativa) por meio de DRX e aplicação do método Rietveld; caracterização espectral por ERD, para determinação da relação hematita/goethita; estimativa de propriedades cristalográficas (tamanho e microtensões), por DRX e utilizando modelos matemáticos; da superfície específica, por BET-N2; da fractalidade; do grau de desordem estrutural, por diversos índices; e análises de microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados permitiram as seguintes conclusões: (a) a quantificação dos minerais de argila pelo método Rietveld revelou predomínio marcante das caulinitas em todos os solos estudados; (b) a análise dos espectros de DRX, aplicando-se o método Rietveld, sugere a coexistência de caulinitas triclínicas e caulinitas com caráter monoclínico; (c) as caulinitas menores que 0,2 µm de todos os solos foram similares em superfície específica BET-N2, dimensão média do cristalito no plano (001), grau de desordem estrutural e dimensão fractal, mas diferentes em sua morfologia, que se apresentou correlacionada com o material de origem.

Óxidos de ferro magnéticos de um tufito da região do Alto Paranaíba, MG

The Mössbauer analysis along with the structural Rietveld refinement based on powder X-ray data for the magnetic fraction (saturation magnetization, sigma = 19 J T-1 kg-1) separated from a tuffite material from Alto Paranaíba, state of Minas Gerais, Brazil, reveal that a (Ti, Mg)-rich maghemite (deduced sigma = 17 J T-1 kg-1) and, for the first time observed in this lithodomain, magnesioferrite (characteristic sigma = 21 J T-1 kg-1) respond for the magnetization of the rock material. Consistent models for the ionic distribution in these iron-rich spinel structures are proposed.

Síntese da hidroxiapatita e refinamento estrutural por difração de raios-x

A sample of hydroxyapatite was synthesized and its crystalline structure was analyzed by X-ray diffraction by means of the Rietveld method. Two functions were used to fit the peak profiles, modified Voigt (TCHZ) and Pearson VII. The occupational factors and lattice parameters obtained by both models show that the sample does not contain relevant cationic substitutions. The interatomic distances from Ca1 to oxygens O1, O2 and O3 were adequate for a pure hydroxyapatite without defect at site Ca1. Besides, the use of multiple lines in planes (300) and (002) associated with the model Pearson VII resulted in good agreement with the TCHZ model with respect to the size-strain effectswith an ellipsoidal shape of crystallites. In conclusion, the procedures adopted in the synthesis of hydroxyapatite produced a pure and crystalline material. The experimental results of transmission electron microscopy confirmed the predicted shape of crystals.

Análise cristalográfica da solução sólida com estrutura tipo Tungstênio Bronze de niobato de potássio e estrôncio dopado com ferro

Solid solution of iron doped potassium strontium niobate with KSr2(FeNb4)O15-Δ stoichiometry was prepared by high efficiency ball milling method. Structural characterization was carried out by X-ray diffraction. Crystalline structure was analyzed by the Rietveld refinements using the FullProf software. The results showed a tetragonal system with the tetragonal tungsten bronze structure - TTB (a = 12.4631 (2) Å and c = 3.9322 (6) Å, V = 610.78 (2) ų). In this work, the sites occupancy by the K+, Sr2+ and Fe3+ cations on the TTB structure were determined. NbO6 polihedra distortion and its correlation with the theoretical polarization are discussed.

Síntese hidrotermal assistida por micro-ondas como metodologia sintética eficiente para obtenção da rede metalorgânica [ZN(BDC)(H2O)2]n

This work presents the optimization of the microwave-assisted hydrothermal synthesis of [Zn(BDC)(H2O)2]n . The reactions were carried out at the fixed temperature of 120 ºC for 10, 20, 30 and 40 min. Pure crystalline [Zn(BDC)(H2O)2]n was obtained in high yield (ca. 90%) with a reaction time of 10 min. The phase obtained and its purity was confirmed by Rietveld refinement, with a final value for Rwp/Rexp equal to 1.48. Increased reaction times (20, 30 and 40 min) favored the formation of unwanted by products, resulting in mixtures of several crystalline phases.

Comparação estrutural entre amostras de materiais tipo hidrotalcita obtidas a partir de diferentes rotas de síntese

Three samples of hydrotalcite-like materials (HTC) were synthesized and their structural characteristics were compared with two HTCs obtained commercially. Thermal analyses, FT-IR, PXRD and textural analyses were used to investigate the structural differences between commercial and synthetic samples. Particularly, the memory effect was observed at temperature higher than 600 ºC. The Rietveld refinements were obtained with expressive accuracy and the statistical parameters of goodness of fit are quite satisfactory. In conclusion, the procedures adopted in synthesis of HTC produced crystalline materials with high surface area materials.

Síntese e caracterização de CaZrO3 e BaZrO3 nanoestruturados

In this work, nanostructured samples of barium zirconate (BaZrO3) and calcium zirconate (CaZrO3) were synthesized by the gel-combustion method, using glycine as fuel. The ceramic powders were calcined at 550 °C for 2 h and subsequently heat treated at 1350 °C for 10 min (fast-firing). The X-ray diffraction technique was employed to identify and characterize the crystalline phases present in the synthesized powders, using the Rietveld method. Monophasic nanostructured samples of BaZrO3 and CaZrO3 presenting average crystallite sizes of around 8.5 and 10.3 nm, respectively, were found after fast-firing.