Otimização de metodologia para derivação de desoxinivalenol através de planejamento experimental

The objective of this work was to optimize the derivatization reaction for determining deoxynivalenol (DON) by gas chromatography employing an experimental planning procedure. The factors were: temperature, reaction time, catalyst and trifluoroacetic anhydride concentration. The relative peak areas were used to evaluated the effects. The best conditions for DON derivatization were 200 µL TFAA and 18 mg sodium bicarbonate for 6 min at 74 ºC for 7 to 21 µg of DON. Under these conditions, the detection limit was 1.4 µg of DON.

Determinação simultânea de As, Cd e Pb em amostras de água purificada para hemodiálise por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite, após otimização multivariada baseada no uso de planejamento experimental

This paper reports the development of a methodology for simultaneously determining As, Cd and Pb, employing GF AAS with polarized Zeeman-effect background correction. In order to make the procedure applicable, the influence of pyrolysis and atomization temperatures and the amount of chemical modifiers were studied. Factorial and central composite designs were used to optimize these variables. Precision and accuracy of the method were investigated using Natural Water Reference material, Nist SRM 1640. Results are in agreement with certified values at the 95% confidence limit when the Student t-test is used. This methodology was used for quality control of purified water for hemodialysis.

Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de colesterol em ração para ruminantes através de planejamento experimental fatorial

A chromatographic method was developed for cholesterol determination in feed for ruminants using response surface methodology. Among the five approaches of sample preparation methods tested, the saponification of the sample without heating presented less interference in the gas chromatography. The method presented a relative standard deviation (RSD) of 4.3%, recoveries between 84 and 87% and detection limit of 0.001 mg of cholesterol per g of feed.

Efeito da adição de precursores na produção de alcaloide anticancerígeno usando a técnica de planejamento experimental

The effect of precursors on the anticancer alkaloid production by submerged fermentation using M. anisopliae 3935 was studied, according to complete experimental design 2² with three central points. The results showed that lysine was the most important variable, however, when both lysine and glucose were added to the fermentation medium, the alkaloid production reached, approximately, 17 mg L-1 after 120 hours of fermentation. Then, the scale-up of the process was carried out and these results were confirmed. Finally, 35 mg L-1 of alkaloid at 192 h were attained after increment of added aminoacid lysine.

Utilização de resíduos agroindustriais para a produção de proteases pelo termofílico Bacillus sp em fermentação submersa: otimização do meio de cultura usando a técnica de planejamento experimental

Thermophilic Bacillus sp. SMIA-2, produced protease when grown on apple pectic, whey protein and corn step liquor medium, whose concentration was varied from 3 to 10 gL-1, according to the central composite design 2³. The experiments were conducted in shaker, at 50 °C, 150 rpm and initial pH 6.5. The results revealed that the culture medium affected both, cell growth and enzyme production. After graphical and numerical optimization procedure, the enzyme production reached its maximum value at 30 h fermentation, reaching, approximately, 70 U protein mg-1, suggesting that this process was partially associated to the growth.

Planejamento experimental na otimização da extração dos frutos de Syzygium cumini (L.) skeels

The aim of this study was to standardize the extractive solution of Syzygium cumini. The extractive solution was selected through a full factorial design, considering the extraction method (maceration-5-days, turbo extraction, percolation), extractor solvent (ethanol 50, 70, 96%) and plant material particle size 0.302 mm into a plant:solvent ratio (1:10), using the dried residue and antimicrobial activity determination as evaluation criteria. The tests were performed in triplicate. It appeared that the percolation is the best procedure extractive, and ethanol mixture: water (50:50) the best solvent. ANOVA analysis showed the importance of these parameters.

Otimização das condições de extração de saponinas em Ampelozizyphus amazonicus usando planejamento experimental e metodologia de superfície de resposta

This works describes the use of experimental design and surface response methodology for optimization of saponin extraction from Ampelozizyphus amazonicus. For this purpose, a method employing extraction based on maceration assisted by ultrasound technique was utilized. The following factors were studied: extraction length of time and solvent composition. The total saponin was determined by using a gravimetric method and the results expressed by their relative proportion to total crude extract. For the specific condition, 60% hydro-alcoholic solution and 18 minutes extraction length of time has shown the best results. This method can be useful for extraction of substances with biological importance

Extração de bifenilas policloradas de amostras de leite materno: otimização univariada versus planejamento experimental

The convenience of the multivariate optimization of SPME procedures through ANOVA calculated using Doehlert designs has been demonstrated for twelve PCBs in the complex matrix of milk. For this study, the main parameters of the extraction were selected and valued through univariate and multivariate optimization. In addition, the analysis of variance allowed identification of the statistically significant variables in this model: high temperature (95 ºC) and ionic strength (36% m/v) proved significant for all the PCBs while intermediate time (70 min) and low methanol concentration (5% v/v) also contributed to the extraction of the majority of these PCBs.

USO DO PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL PARA OTIMIZAÇÃO DE UM PROCEDIMENTO VOLTAMÉTRICO PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DAS CONCENTRAÇÕES DOS METAIS Zn, Cd, Pb E Cu LIVRES EM ÁGUA DE COCO

Optimization of the main parameters of SWASV using boron-doped diamond electrode was described for the simultaneous determination of Zn, Cd, Pb and Cu free in coconut water. The values of electroanalytical parameters studied were optimized with the factorial design and center composite design. The optimized parameters for the preconcentration of metals were -1.50 V for potential, and 240 s for deposition time. For SWV, the optimized value was 11.56 mV for step potential. In addition, frequency and pulse height were defined at 100 Hz and 55 mV, respectively. Furthermore, the concentration of the supporting electrolyte (acetate buffer, pH 4.7) was optimized in 0.206 mol L-1. The optimized procedure was applied in two samples of coconut water: natural and processed. The limits of detection (LOD) obtained for Zn, Cd, Pb and Cu were 7.2; 4.4; 3.3 and 1.5 µg L-1, respectively. The concentrations of Cd and Pb were not detected. On the other hand, the values found for the concentrations of Zn and Cu were: < LOD (29 µg L-1) and (6.8 ± 0.9) µg L-1 for the natural sample; and (85.8 ± 4.2) µg L-1 and (7.7 ± 0.6) µg L-1 for the processed sample, respectively.

OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE TRANSESTERIFICAÇÃO EM DUAS ETAPAS PARA PRODUÇÃO DE BIODIESEL ATRAVÉS DO PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DOEHLERT

In this work, Doehlert experimental design was used to optimize the Transesterification Double Step Process (TDSP) method of methyl soybean oil biodiesel production which starts with a basic catalysis followed by an acidic catalysis. The conversion values were calculated from NMR spectra. Response surface was used to show the results of the interactions between the variables. This experimental design evaluated variables like catalyst and alcohol amount for the basic catalysis and time and temperature for the acidic catalysis. According to results obtained after Doehlert design application the alcohol amount was the main factor that influenced on the basic catalysis but for the acidic catalysis both time and temperature are important and their effects are opposite. It resulted on excellent conversions for both steps obtaining for the basic catalysis about 100% when was used like optimal conditions catalyst amount equal to 0.40 g and volume of methanol equal to 60 mL and for the acidic catalysis about 99% when was used like optimal conditions temperature of 65 °C and 90 minutes for reaction time.

Produção de xarope de açúcar invertido obtido por hidrólise heterogênea, através de planejamento experimental

A utilização de açúcar líquido na indústria alimentícia constitui em vantagem nas aplicações onde o açúcar é adicionado em solução. O xarope de açúcar invertido reúne a elevada solubilidade da frutose à difícil cristalização da glicose, aumentando seu poder edulcorante e diminuindo os riscos de cristalização. Essas propriedades contribuem para aumentar o valor desses xaropes para uso em vários produtos alimentícios, sobretudo na indústria de refrigerantes. O produto de maior interesse comercial é aquele com nível de inversão próximo a 55%, pois nessa faixa a solubilidade é máxima possibilitando trabalhar com concentrações em torno de 76,5% de sólidos solúveis, diminuindo assim a susceptibilidade à contaminação microbiana, sem riscos de cristalização. O objetivo deste trabalho foi desenvolver as etapas de produção do xarope de açúcar invertido produzido a partir de resinas de troca-iônica, visando obter um produto final de alta qualidade que atenda às necessidades da indústria de refrigerantes, utilizando como ferramenta o planejamento experimental. O processo de obtenção do xarope invertido foi iniciado com a descoloração do xarope de sacarose através de duas colunas contendo resina aniônica, para então ser invertido pela eluição numa coluna de resina catiônica. O produto obtido foi isento de qualquer objeção ao paladar, inodoro, praticamente livre de cor (56 ICUMSA) e hidroximetil furfural (11ppm). A contagem microbiológica para fungos, leveduras e bactérias foi menor que 1 unidade/mL.

Medidas do grau de precisão experimental em ensaios de competição de cultivares de milho

O objetivo deste trabalho foi avaliar a adequação de algumas estatísticas como medidas do grau de precisão experimental, e as relações entre elas. Foram usados os dados de produtividade de grãos de 101 ensaios de competição de cultivares de milho (Zea mays L.), realizados no Estado do Rio Grande do Sul, nos anos agrícolas 2002/2003, 2003/2004 e 2004/2005. Foi estudada a relação entre 12 estatísticas, estimadas para cada ensaio, e as análises de correlação de trilha e de agrupamento foram realizadas com base nessas estatísticas. Os limites de classe estabelecidos, a partir das estatísticas acurácia seletiva, herdabilidade, coeficiente de determinação e valor do teste F para cultivar, mostraram-se adequados para estimar o grau de precisão experimental de ensaios de competição de cultivares de milho. Por essas estatísticas, 89% dos ensaios de competição de cultivares de milho apresentaram precisão alta ou muito alta e 5% dos ensaios poderiam ser escartados em razão da insuficiência na precisão experimental. As estatísticas acurácia seletiva, herdabilidade, coeficiente de determinação e valor do teste F para cultivar têm relação direta entre si e são mais adequadas do que o coeficiente de variação e a diferença mínima significativa pelo teste de Tukey, em percentagem da média, para avaliação da precisão experimental em ensaios de competição de cultivares de milho.

Medidas da precisão experimental em ensaios com genótipos de feijão e de soja

O objetivo deste trabalho foi avaliar a adequação das estatísticas herdabilidade, coeficiente de determinação, valor do teste F para genótipo, índice de diferenciação de Fasoulas e acurácia seletiva, como medidas do grau de precisão experimental em conjuntos de ensaios de competição de genótipos de feijão (Phaseolus vulgaris) e de soja (Glycine max). Foram usados os dados de produtividade de grãos de 72 e 216 ensaios de competição de genótipos de feijão e de soja, respectivamente, realizados no Estado do Rio Grande do Sul. Com base em 12 estatísticas, estimadas para cada ensaio, foram realizadas análises de correlação, de trilha e de agrupamento, e foi calculada a frequência de ensaios em cada classe de precisão experimental. As estatísticas acurácia seletiva, herdabilidade, coeficiente de determinação e valor do teste F para genótipo são mais adequadas do que o coeficiente de variação e a diferença mínima significativa pelo teste de Tukey, em percentagem da média, para se avaliar a precisão experimental, em ensaios de competição de genótipos de feijão e de soja. Por essas estatísticas, 88,89% dos ensaios de competição de genótipos de feijão e 75% dos ensaios de competição de genótipos de soja apresentaram precisão alta ou muito alta. Contudo, 2,78 e 10,19% dos ensaios de competição de genótipos de feijão e de soja, respectivamente, poderiam ser descartados, em razão da insuficiência na precisão experimental.

Medidas de precisão experimental e número de repetições em ensaios de genótipos de arroz irrigado

O objetivo deste trabalho foi avaliar a adequação das estatísticas acurácia seletiva e valor do teste F para genótipo, como medidas do grau de precisão experimental, e determinar o número de medições (repetições) necessário à predição do desempenho de genótipos de arroz (Oryza sativa) irrigado. Foram utilizados dados de produtividade de grãos de 175 ensaios de competição de genótipos de arroz irrigado por alagamento. Os ensaios foram realizados no Estado do Rio Grande do Sul, de 1998 a 2011. Utilizou-se o delineamento de blocos ao acaso, com quatro repetições e número de genótipos entre 5 e 36. Foram realizadas análises de correlação e de trilha, e calculada a frequência de ensaios em cada classe de precisão experimental. Foram estimados os coeficientes de repetibilidade e calculado o número de repetições necessárias para predizer o valor real dos genótipos. As estatísticas acurácia seletiva e valor do teste F para genótipo são adequadas para avaliar a precisão experimental em ensaios de competição de genótipos de arroz irrigado. Ensaios com cinco repetições identificam genótipos superiores de arroz irrigado, com 82% de exatidão no prognóstico de seu valor real.

Medidas de precisão experimental e número de repetições em ensaios de genótipos de cana-de-açúcar

O objetivo deste trabalho foi avaliar a adequação das estatísticas acurácia seletiva e valor do teste F para genótipo como medidas do grau de precisão experimental, e determinar o número de medições (repetições) necessário à predição do desempenho de genótipos de cana-de-açúcar (Saccharum officinarum). Foram utilizados dados de produtividade de colmos, de três colheitas realizadas em 68 ensaios de competição de genótipos de cana-de-açúcar. Em todos os ensaios, os genótipos foram avaliados no delineamento de blocos ao acaso, com três repetições e número de genótipos entre 16 e 28. Foram realizadas análises de correlação e de trilha e calculada a frequência de ensaios em cada classe de precisão experimental. Foram estimados os coeficientes de repetibilidade e calculado o número de repetições necessárias para predizer o valor real dos genótipos. As estatísticas acurácia seletiva e valor do teste F para genótipo são adequadas para avaliar a precisão experimental, em ensaios de competição de genótipos de cana-de-açúcar. Ensaios com três repetições identificam genótipos superiores de cana-de-açúcar, com 80% de exatidão no prognóstico de seu valor real.