Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos usando um biossensor de pasta de carbono modificado com extrato bruto de abobrinha (Cucurbita pepo)

Crude extracts of several vegetables such as peach (Prunus persica), yam (Alocasia macrorhiza), manioc (Manihot utilissima), artichoke (Cynara scolymus L), sweet potato (Ipomoea batatas (L.) Lam.), turnip (Brassica campestre ssp. rapifera), horseradish (Armoracia rusticana) and zucchini (Cucurbita pepo) were investigated as the source of peroxidase (POD: EC 1.11.1.7). Among those, zucchini (Cucurbita pepo) crude extract was found to be the best one. This enzyme in the presence of hydrogen peroxide catalyses the oxidation of paracetamol to N-acetyl-p-benzoquinoneimine which the electrochemical reduction back to paracetamol was obtained at a peak potential of ¾0.10V. A cyclic voltammetric study was performed by scanning the potential from + 0.5 to ¾ 0.5 V. The recovery of paracetamol from two samples ranged from 97.3 to 106% and a rectilinear calibration curve for paracetamol concentration from 1.2x10-4 to 2.5x10-3 mol L-1 (r=0.9965) were obtained. The detection limit was 6.9x10-5 mol L-1 and the relative standard deviation was less than 1.1% for a solution containing 2.5x10-3 mol L-1 paracetamol and 2.0x10-3 mol L-1 hydrogen peroxide (n=12). The results obtained for paracetamol in pharmaceutical products using the proposed biosensor and Pharmacopoeial procedures are in agreement at the 95% confidence level.

Otimização da preparação de eletrodo de pasta de carbono contendo riboflavina imobilizada em suporte inorgânico

The aim of this work was to optimize the preparation of electrodes with riboflavin (RF) immobilized on a silica surface modified with niobium oxide and carbon paste. Electrode preparation was optimized employing a factorial design consisting of two levels and three factors. The electrochemical properties of immobilized RF were investigated by cyclic voltammetry. The factorial analysis was carried out analysing the current intensity (Ipa). It was possible to optimize the electrode to get the best reversibility in the redox process, i. e. the lowest separation between anodic and cathodic peak potentials and a current ratio close to unity. The concentration of supporting electrolyte has a small effect. The proportion has the highest effect and the interaction factor between proportion and mixture has also a significant effect on the current intensity.

Eletrodos de pasta de carbono modificados com ácidos húmicos: estudo e determinação de metais em meio aquoso

Since 1992, the carbon paste electrodes modified with humic acids have been used for studying the behavior of metals in aqueous solutions. Many parameters influence the performance of the electrodes, such as the humic acid ratio, the nature of the humic acid, the accumulation time, the pH, the scan rate, and the preparation of the electrodes itself. There are various methos of preparing the electrodes. The goal of this paper is to review some of them. The advantages of using electrodes modified with humic acids as electrochemical sensors for evaluating metals in aqueous solution are stressed.

Los electrodos de pasta de carbono en el estudio electroquímico de minerales metálicos

This paper shows the applicability of the carbon paste electrode-mineral (CPE-mineral) to study the dissolution mechanisms of minerals in powder form and in flotation concentrates. A potentiodynamic strategy to find the dissolution mechanism of galena (PbS) is presented. In this way, minerals less studied such as orpiment (As2S3) and realgar (As2S2) are investigated. The electrochemical activity of a more complicated mineral such as sphalerite (ZnS), containing 12.3 and 0.43% of iron in solid solution, is discussed. The mechanism of a complex zinc concentrate (containing 63.4% ZnS, 20.1% FeS2, 5% CuFeS2, 0.33% PbS, 0.45% Cu12Sb4S13 and 0.4% FeAsS) is described. Finally, an electrochemical method for the detection of the different leachable and refractory silver phases (contained in two mineral concentrates) is presented. This paper reviews the power of the use of CPE-mineral coupled to electrochemical techniques in hydrometallurgy.

Determinação voltamétrica por redissolução anódica de Cu(II) em águas residuárias empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado com quitosana

The electrochemical applications of a CPE modified with chitosan for the determination of Cu(II) in wastewater samples using anodic stripping voltammetry are described. The best voltammetric response was observed for a paste containing 25% m/m of chitosan. A 0.10 mol L-1 NaNO3 solution (pH 6.5) as supporting electrolyte, a pre-concentration potential of -0.20 V, pre-concentration time of 270 s and a scan rate of 25 mV s-1 were selected. The calibration graph was linear in the Cu(II) concentration range from 2.0 x 10-7 to 7.4 x 10-6 mol L-1, with a detection limit of 8.3 x 10-8 mol L-1.

Determinação de chumbo em álcool combustível por voltametria de redissolução anódica utilizando um eletrodo de pasta de carbono modificado com resina de troca iônica Amberlite IR 120

Um método envolvendo a pré-concentração e redissolução anódica em condições de voltametria de pulso diferencial empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) com uma resina de troca iônica Amberlite IR120 foi proposto para a determinação de íons chumbo em álcool combustível. O procedimento é baseado em um pico de oxidação do analito observado em -0,53 V(vs. Ag/AgCl) em solução de HCl. As melhores condições experimentais encontradas foram: 5% (m/m) da Amberlite IR120 para a construção do eletrodo, solução de HCl 0,1 mol L-1, velocidade de varredura de 10 mVs-1, tempo de pré-concentração de 15 min e amplitude de pulso de 100 mV. Utilizando essas condições, o EPCM apresentou uma resposta linear entre a corrente de pico anódica e a concentração de íons chumbo para o intervalo entre 9,9 x 10-9 e 1,2 x 10-6 mol L-1 e um limite de detecção de 7,2 x 10-9 mol L-1. Valores de recuperação entre 96 % e 102 % foram encontrados para amostras de álcool combustível enriquecidas com Pb2+ em níveis de 10-7 mol L-1. O efeito da presença de outros íons concomitantes sobre a resposta voltamétrica do eletrodo também foi avaliado.

Eletrodo de pasta de carbono em minicavidade de contato sólido

Este trabalho descreve a preparação de eletrodo de pasta de carbono (EPC) em minicavidade de contato sólido e sua avaliação quando a pasta de carbono contém ou não partículas sub-micormétricas de SiO2(Eu3+ 2%) e SiO2(Eu3+ 2%)-lisina. Nestes estudos, medidas de voltametria cíclica e impedância eletroquímica foram realizadas em PBS (0,1 mol L-1 pH 7,4) contendo as espécies redox Fe(CN)6-3/-4. Os resultados de impedância foram interpretados baseados na reação de transferência de carga envolvendo as espécies Fe(CN)6-3/-4 e/ou oxigênio em frequências mais altas e, difusão das espécies eletroativas e características da pasta de carbono a baixas frequências. EPC-minicavidade é apropriado para eletroanálises usando pasta de carbono modificada.

Planejamento fatorial e superfície de resposta: otimização de um método voltamétrico para a determinação de ag(i) empregando um eletrodo de pasta de nanotubos de carbono

A factorial design applied in a voltammetric stripping method for the measurement of Ag(I) in natural water is described. The procedure is based on the effective pre-concentration of silver ions on electrode surface. The calibration graph was linear in the silver concentration range from 7.92 x 10"7 to 1.07 x 10"5 mol L"1 with a detection limit of 3.81 x 10-7 mol L-1. The determination of Ag(I) in natural water samples was carried out satisfactory with the proposed electrode.

Estoque e frações de carbono orgânico e fertilidade de solo sob floresta, agricultura e pecuária

O entendimento dos fenômenos de trocas de carbono entre solo, água e atmosfera é fundamental para o manejo e a conservação de ecossistemas naturais e agrários. Os objetivos deste trabalho foram determinar os estoques de carbono orgânico, as suas frações e a fertilidade do solo sob os manejos florestal (mata remanescente), integrando agricultura e florestas (eucalipto e cutieira) e em monoculturas agrícola (sob pivô central) e pastoril (braquiária), na Bacia do Rio Paraopeba, em Florestal-MG, visando a propor indicadores para a avaliação de manejo e conservação do solo. As amostras de solo foram coletadas em remanescente de mata nativa (Mata), em área agrícola cultivada sob irrigação de pivô central (Pivô) e em áreas de cultivo de Corymbia citriodora (Corymbia citriodora (Hook.) K.D. Hill & L.A.S. Johnson) (Eucalipto), Joannesia princeps Vell. (Cutieira) e Brachiaria decumbens Stapf (Pasto), nas profundidades de 0 a 20 e 20 a 40 cm. Os resultados indicaram que as estimativas dos estoques e de estabilidade do carbono orgânico aumentaram com a fertilidade do solo. Os sistemas florestais, principalmente a Mata, acompanhada pelos sistemas de manejo do solo integrando florestas à pastagem, em comparação com o cultivo contínuo ou a monocultura de pastagem, apresentaram estoques de carbono maiores, mais estáveis e menos solúveis, com formas mais aromáticas e hidrofóbicas (maior relação AH/AF), indicando menor potencial de lixiviação de carbono para o sistema aquático adjacente.

Avaliação do grau de exposição de amostras populacionais de São Paulo ao monóxido de carbono

Com a finalidade de avaliar o grau de exposição ao monóxido de carbono da população da cidade de São Paulo (Brasil), foram coletadas 327 amostras de sangue de adultos, procedendo-se à determinação do conteúdo de carboxiemoglobina pela técnica espectrofotométrica. Trinta das amostras obtidas de residentes de uma cidade (Embú-Guaçu) considerada, por suas características, como local de baixas concentrações de monóxido de carbono, foram tomadas como grupo-controle. Os valores de carboxiemoglobina encontrados foram os seguintes: policiais de trânsito: fumantes 6,3 ± 2,07, não fumantes 2,1 ± 0,68; motoristas de ônibus: fumantes 4,6 ± 1,94, não fumantes 1,6 ± 0,46; grupo-controle: fumantes 3,8 ± 1,74, não fumantes 0,8 ± 0,21.

Infarto do miocárdio e acidente vascular cerebral associados à alta temperatura e monóxido de carbono em área metropolitana do sudeste do Brasil

Muito se tem publicado e discutido acerca de fatores de risco ligados a estilo de vida e a fatores hereditários em Acidente Vascular Cerebral (AVC) e Infarto do Miocárdio (IM). Porém o estudo da influência de fatores ambientais como poluição por monóxido de carbono e temperatura na determinação nas ocorrências dessas patologias ainda é pouco discutido em nosso meio. Visando preencher esta lacuna, foi verificada a associação existente entre os valores de temperaturas máximas diárias e valores médio e máximo diários de monóxido de carbono e AVC e IM no Município de São Paulo, SP (Brasil). Foi coletada uma série histórica do número de casos novos de AVC e IM atendidos em Pronto Socorro de um hospital de clínicas e valores de temperatura e monóxido de carbono. Conclui-se que das internações anuais por IM, 2,1% são devidos à poluição atmosférica e 4,9% a altas temperaturas. Das internações anuais por AVC, 2,8% são devidas a altas temperaturas. Não foi identificado associação entre monóxido de carbono e AVC.

Distribuição espacial da granulometria, cor e carbono orgânico do solo ao longo de um transecto em microbacias na Amazônia meridional

O objetivo deste estudo foi determinar, em nível de detalhe, a distribuição e a variabilidade espacial da argila, do índice de avermelhamento e do carbono orgânico do solo, ao longo de transecto que cruza classes pedológicas distintas dentro de quatro microbacias, sob floresta tropical em Juruena (MT). Para isso, foram selecionados 34 pontos e coletadas amostras de solo nas profundidades de 0 a 20 cm e 40 a 60 cm. Os dados foram analisados por estatística descritiva e geoestatística. As maiores variabilidades espaciais ocorreram dentro da classe do Latossolo Vermelho-Amarelo Distrófico. Estes ocorrem nas elevações superiores a 280 m, enquanto os Plintossolos e Argissolos (com caráter plíntico) têm ocorrência restrita às áreas com altimetrias menores. Ao longo do transecto há maior variabilidade nos atributos índice de avermelhamento e argila; as áreas com piores condições de drenagens apresentaram menor variação espacial e menores índice de avermelhamento, isto é, maior homogeneidade da cor dos horizontes diagnósticos.

Carbono orgânico nas frações granulométricas e substâncias húmicas de um Latossolo Vermelho Amarelo distrófico - LVAd sob diferentes agrossistemas

No presente estudo foram avaliados os teores de carbono orgânico total nas frações húmicas e granulométricas de um Latossolo Vermelho Amarelo distrófico sob quatro sistemas de uso: Floresta nativa (FL), agrossilvopastoril (SS), agroflorestal (SA) e pastagem (PA), na região norte mato-grossense. As amostras do solo foram coletadas em Juruena e Juara, Mato Grosso e preparadas para posterior fracionamento físico e químico. Os resultados indicaram que os diferentes sistemas de uso do solo influenciaram diretamente na quantidade de carbono orgânico total das frações granulométricas e das substâncias húmicas dos solos. O sistema agrossilvopastoril apresentou pronunciada diferenciação em relação aos demais sistemas estudados, principalmente quanto à concentração de humina e ácidos fúlvicos livres. A distribuição do carbono orgânico total na fração granulométrica fina (< 53 μm) foi superior a da fração grosseira (> 53 μm) para todos os agrossistemas, indicando maior presença de material orgânico agregado ao silte e argila.

Carbono orgânico e biomassa microbiana do solo em plantios de Acacia mangium no Cerrado de Roraima

O objetivo do estudo foi avaliar os efeitos de plantios de Acacia mangium, localizados no cerrado em Roraima, sobre o carbono orgânico e biomassa microbiana do solo. Foram realizadas amostragens de solo nas profundidades de 0-20 cm e 20-40 cm em dois plantios de A. mangium com cerca de cinco anos de idade, e em duas áreas de Cerrado nativo consideradas referência. Um dos plantios de A. mangium (localizado na Fazenda Cigolina) correspondeu a um plantio homogêneo (espaçamento de 3,6 m entre linhas e 2,0 m entre plantas) enquanto que o outro (localizado no Campo Experimental Água Boa - CEAB) correspondeu a um plantio em faixas com duas linhas de plantio (espaçamento de 6 m entre linhas, 2,5 m entre plantas e cerca de 30 m entre faixas). As amostras de solo foram analisadas quanto ao carbono orgânico, carbono da biomassa microbiana, respiração basal do solo e quociente metabólico, além de atributos químicos de fertilidade. Foi verificado que os plantios de A. mangium não proporcionaram aumentos significativos do carbono orgânico do solo em comparação às áreas de referência. Entretanto, na média geral, esses plantios proporcionaram aumento do carbono da biomassa microbiana do solo e redução do quociente metabólico, indicando a possibilidade de acúmulo de carbono orgânico no solo em longo prazo. Também foi observado que, em comparação ao plantio da fazenda Cigolina e às áreas de referência, o carbono microbiano do solo foi maior e acompanhado de menor quociente metabólico no plantio de A. mangium no CEAB, mostrando que a estrutura de plantio exerceu influência sobre a biomassa microbiana do solo.

Impacto da conversão floresta - pastagem nos estoques e na dinâmica do carbono e substâncias húmicas do solo no bioma Amazônico

O presente estudo avaliou as consequências do desmatamento e a utilização do solo com Brachiaria brizantha em relação ao estoque e dinâmica de C e frações húmicas em duas floresta-pastagem no Acre. A primeira localizada sequências município de Rio Branco em área de Floresta Aberta com bambu e palmeira e duas pastagens de B. brizantha de 3 e 10 anos com predomínio de Argissolo Vermelho-Amarelo alítico plíntico. O segundo situado no município de Senador Guiomard em área de Floresta Densa e pastagem de B. brizantha de 20 anos em Latossolo Vermelho-Amarelo distrófico. Em cada local foram coletadas, em triplicata, amostras de solos nas profundidades de 0-5, 5-10, 10-20 e 20-40 cm. Nestas amostras foram avaliadas as características físico-químicas, o C das substâncias húmicas e da matéria orgânica leve, e a composição isotópica do solo e das respectivas frações orgânicas até 1 m de profundidade, determinando o percentual de C derivado da pastagem e da floresta. Houve incremento nos estoques de C do solo e nos valores de δ13C do solo com o tempo de utilização da pastagem, em ambas as sucessões. A porcentagem de C derivado de pastagem foi expressiva na camada superficial do sistema com 20 anos de uso, com proporções que chegaram a 70% do C total. Os valores de δ13C para os ácidos húmicos variaram de -12,19 a -17,57 ‰, indicando maior proporção de C derivado da pastagem. A estabilidade estrutural da MOS, inferida pela relação humina com as frações ácido fúlvico e ácido húmico (HUM/FAF+FAH), tenderam a diminuir nos ecossistemas de pastagem quando comparada com as florestas naturais.