Técnicas in situ de baixo custo em eletroquímica: a microbalança a cristal de quartzo

Among in situ techniques, the electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) is a powerful tool for the study of electrochemical reactions that produce mass changes in the electrode/solution interface. This review present some systems in which the EQCM combined with classical electrochemical techniques, gives relevant information for understanding the charge transport process at a molecular level. The aim of this review is to do a brief description of experimental arrangements, with emphasis on some special cares that must be considered by the users. Secondly, some chosen electrochemical systems where the technique was successfully applied are discussed. Finally, a brief analysis of electroacoustic impedance experiments was done in order to show when the Sauerbrey equation can be used.

Determinação dos parâmetros cinéticos e termodinâmicos da adsorção de L-cisteína em ouro por meio da técnica de microbalança a cristal de quartzo

This article discusses the adsorption kinetics of a L-cysteine monolayer onto a gold surface by means of information obtained through the QCM technique. The results indicate that the adsorption process is rapid and follows the Langmuir isotherm, in which adsorption and desorption are considered. From these measurements the following parameter values were obtained: k d = (4.2 ± 0.4) x 10-3 s-1, k a = 75 ± 6 M-1 s-1, Keq=(1.8 ± 0.3) x 10(4) M-1 and ΔGads = - (5.8 ± 0.2) kcal mol-1.

Estudo colorimétrico da montmorilonita I : obtenção da reta padrão e estudo da influência do quartzo e da caolinita na absorbância do sistema colorido

O objetivo deste trabalho é iniciar estudos no sentido de estabelecer um método colorimétrico para a determinação quantitativa da montmorilonita. E para tal baseou-se na reação deste argilo-mineral com uma solução aquosa de benzidina. Os testes iniciais mostraram que o complexo colorido segue a lei de Lambert-Beer, pelo menos no intervalo de concentração de 7,35 a 36,75 microgramas de montmorilonita por mililitro, sendo que a equação obtida para relacionar a absorbância com a concentração foi : X - 5 L - 14,7 (L é a absorbância e X é microgramas de montmorilonita). Testou-se também a influência da presença do quartzo e da caolonita, chegando-se a conclusão que a presença destes minerais concorre para aumentar a absorçância (embora não houvesse aumento na intensidade da cor azul, sendo que tal aumento era maior nas misturas em que os três minerais estavam presentes.

Identificação e quantificação do cristal violeta em aguardentes de mandioca (tiquira)

Tiquira is a traditional homemade alcoholic distillate produced in the Maranhão State (Brazil), gotten from cassava (Manihot esculenta, Crantz.). It can be normally found on street markets. Due to the addition of tangerine leaves, the original tiquira has a bluish color. Samples of this beverage were acquired in the local trade and analyzed from the spectroanalytical point of view. The results indicated that these drinks had been adulterated by the addition of crystal violet, a potencialy hazardous compound. The identification and quantification of crystal violet in 10 spiked samples was accomplished by UV-Vis spectrophotometry through the standard addition method. In order to verify the efficiency of the proposed method, experiments on the quantification and recovery were carried out and the results indicated a content of crystal violet in the 10-6 to 10-7 mol L-1 range.

Preparação e caracterização de substratos SERS ativos: um estudo da adsorção do cristal violeta sobre nanopartículas de prata

The structural characterization of molecules used in the sterilization of blood for transfusions, such as crystal violet (CV), is relevant for understanding the action of these prophylactic drugs. The characterization is feasible by surface enhanced resonance Raman spectroscopy (SERRS) of CV in solution or on surfaces. The limit of detection of CV by SERRS, in the presence of colloidal particles, using 514.5 nm as excitation radiation, was found to be around 1 ppb. The characterization of CV was also made by SERS, by using different active-particles-containing substrates, proving the versatility of this technique for the study of such structures. The results suggest that the controlled production of highly efficient SERS-active substrates may allow qualitative and quantitative analysis, with high sensitivity, with potential applications in medical and environmental fields.

Estudo da sorção do corante catiônico violeta cristal por espuma de poliuretano em meio aquoso contendo dodecilsulfato de sódio

This work presents a detailed study about the sorption of crystal violet (CV) cationic dye onto polyether type polyurethane foam (PUF). The sorption process was based on the formation of an ionic-pair between cationic dye and dodecylsulfate anion (SDS), which presented high affinity by PUF. Set-up employed in the study was built up by adjusting a 200 mg cylinder of PUF to the arm of an overhead stirrer. The system was characterized in relation to equilibrium and kinetic aspects and it was modeled by employing Langmuir and Freundlich isotherms. Obtained results showed that the ratio between SDS and MB concentrations played an important role on the sorption process. According to results found it was possible to retain up to 3.4 mg of dye from 200 mL of a 5.0 x 10-5 mol L-1 CV solution containing 1.25 x 10-4 mol L-1 SDS, which represented a removal efficiency of around 92%.

Flotação da mistura argila-quartzo com surfactantes e estudos de pilarização

Clay is often employed as a catalyst, but quartz impurities can decrease the catalytic efficiency. Fine particles of clay can be purified by flotation. We examined the cationic surfactant hexadecyltrimethylammonium bromide (HTAB), the anionic sodium dodecyl sulfate (SDS) and the non-ionic TRITON X-100 for separating the quartz impurities from clay. Using X-ray diffraction, the separation was monitored for changes in the peaks corresponding to clay and quartz. Cationic surfactant HTAB was most effective in separating the quartz-clay mixture and the selectivity can be explained by internal adsorption of the surfactant onto the clay and external adsorption onto the quartz.

Determinação de parâmetros cinéticos em fluxo com câmara de gradiente e deteção espectrofotométrica: aplicação à reação entre o violeta de cristal e o ião hidróxido

A didactic experiment is proposed aimed to extend the Flow Injection Analysis (FIA) based methodology to the area of physical chemistry/chemical reactors for undergraduate labs. Our prime objective was to describe the use of a gradient chamber for determination of the rate constant for the reaction between crystal violet and the hydroxide ion. The study was complemented by determining the effect of temperature on the rate constant. The kinetic parameters, activation energy and reaction rate constant are determined based on an assumption of rate orders. The main didactic advantages of the proposed experimental set-up are the use of less reagents, contributing to a more environmental friendly experiment. The experiment illustrates also the reduction of associated errors and time by using automated analysis owing to decreased operator manipulation.

Caracterização mecânica e estrutural de um dispositivo PDLC baseado em hidrogéis de PAAm e cristal líquido liotrópico LP/DeOH/H2O

In this work, a novel device based on polyacrylamide (PAAm) hydrogels and KL - DeOH - H2O lyotropic liquid crystal (LLC), with potential for application as Polymer Dispersed Liquid Crystals (PDLC), was proposed and its properties characterized. The confinement of LLC promoted significant changes in spectroscopic, morphological, optical, hydrophilic, structural and mechanical properties due to the interaction between the LLC-PAAm matrix and entropic parameter changes. The mechanical and structural properties can be controlled by adjusting AAm, temperature and presence of LLC, which can be useful for technological applications of these systems in optical devices.

Determinação de amônia no ar utilizando um sensor piezelétrico de quartzo

Neste estudo, procurou-se desenvolver e avaliar filmes para a captação e quantificação de vapores de amônia no ar, através de um sensor piezelétrico de quartzo. Muitas substâncias e suas misturas, em diferentes proporções, foram investigadas como possíveis filmes captores. Em etapas seguintes, verificaram-se alguns parâmetros importantes como o efeito da vazão do poluente, da temperatura de trabalho e da massa da película, otimizando-se as condições experimentais para a montagem do método. Concluiu-se que o filme mais promissor, sob as condições ajustadas, seria uma mistura 2:1 (v/v) de solução comercial (A) de ácido glicólico (70 % m/m) em água, adicionada a tetrakis(hidroxietil)etilenodiamina - THEED (3:4 v/v), com uma solução saturada (B) de ácido tânico em acetona. Estudos de repetibilidade, do tempo de contacto (poluente-sensor) e de alguns possíveis interferentes completaram os trabalhos. As curvas analíticas resultantes mostraram faixas lineares na região de trabalho (2,0 a 11 ppm v ou 1,4 a 7,7 mg/m³ de NH3), para quatro diferentes tempos de exposição (0,5; 1; 2 e 3 min), com coeficientes de correlação (r) variando entre 0,9994 e 0,9980, e respectivas sensibilidades de 13,5 a 42,0 Hz / ppm v.

Efeito da aplicação foliar de silicato de potássio e de fungicida na severidade da ferrugem da folha e da mancha amarela do trigo

A ocorrência de doenças, como a ferrugem da folha (Puccinia triticina) e a mancha amarela (Drechslera tritici-repentis), pode reduzir a produtividade do trigo. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da aplicação foliar de silicato de potássio (SP) e de fungicidas, no controle da ferrugem da folha e da mancha amarela, nos cultivares de trigo Safira e Quartzo. Utilizou-se o delineamento experimental em blocos casualizados, no esquema de parcelas subdivididas e com quatro repetições. Os cultivares foram alocados nas parcelas e, nas subparcelas, os tratamentos: T1 - testemunha, T2 - fungicida (azoxistrobina 60 g i.a./ha + ciproconazol 24 g i.a./ha) foram aplicados nos estádios 45 (final da elongação) e 58 (espigamento); T3 - SP (40 g/L), aplicado nos estádios 45 e 58 ; T4 - SP (40 g/L), aplicado no estádio 45, e fungicida aplicado no estádio 58; T5 - hidróxido de potássio (6,5 g/L) foi aplicado nos estádios 45 e 58. O volume de calda utilizado para as pulverizações foi de 250 L/ha. As severidades da ferrugem da folha e da mancha amarela foram avaliadas, a partir dos sete dias, após a primeira pulverização de SP e de fungicida, e, depois, a cada semana, totalizando cinco avaliações. Os dados foram utilizados para calcular a área abaixo da curva do progresso da ferrugem da folha (AACPFF) e a área abaixo da curva do progresso da mancha amarela (AACPMA). O SP, nas doses e número de aplicações avaliadas, não foi eficiente na redução da AACPMA e da AACPFF, nos dois cultivares.

Regulador de crescimento em plantas de trigo: reflexos sobre o desenvolvimento vegetativo, rendimento e qualidade de grãos

RESUMO Reguladores de crescimento podem ser utilizados com o intuito de evitar o acamamento do trigo, porém, podem apresentar outros benefícios, em função da melhoria da interceptação de luz e da realocação de carbono. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência do regulador de crescimento (trinexapac-etil) sobre o desenvolvimento vegetativo, os componentes da produção e a qualidade de grãos de dois cultivares de trigo distintos em relação à susceptibilidade ao acamamento. Um experimento foi realizado em casa de vegetação e outro a campo. No experimento em casa de vegetação, foram avaliadas as variáveis de desenvolvimento vegetativo (estatura de planta, relação entre raiz e parte aérea, áreas foliares unitária e total, comprimento e matéria seca de raízes) em plantas de trigo, com e sem a aplicação de trinexapac-etil, em estádio de primeiro nó visível e segundo nó perceptível. A campo foram avaliadas variáveis de desenvolvimento vegetativo (clorofila, estatura e área foliar), rendimento (número de espigas, massa de mil grãos e produtividade) e qualidade (massa do hectolitro e conteúdo de proteína), em plantas de trigo com variações de aplicação de trinexapac-etil (testemunha sem aplicação, perfilhamento e primeiro nó visível e segundo perceptível). O regulador de crescimento trinexapac-etil aumenta a relação entre raiz e parte aérea do cultivar Mirante e a produtividade dos cultivares Quartzo e Mirante. Porém, não interfere na qualidade de grãos desses cultivares.

Rendimento dos meios seletivos para bactérias do gênero Fusobacterium

Meios seletivos para Fusobacterium foram, comparados no aspecto de sua eficiência no isolamento dos microrganismos fusiformes e quanto à inibição da flora concomitante. Material não calcificado do sulco gengival foi homogeneizado e diluído em tampão de fosfato (0,067 M - pH 7,2); 0,1 ml foi semeado em agar sangue, no meio de Omata & Disraely, meio de Omata & Disraely sem sôro, meio de McMarthy & Snyder, agar sangue com vancomicina, meio de Onisi, meio de Onisi com sôro de cavalo e meio de Onisi com pH 7,0. Em todos os casos a incubação foi realizada em anaerobiose, em jarra tipo Brewer, com 95% nitrogênio e 5% gás carbônico, durante 4 dias. O meio de McCarthy & Snyder mostrou-se tão eficiente quanto o agar sangue em relação ao isolamento de Fusobacterium, ainda inibindo a flora concomitante, o meio de Omata & Disraely, com cristal violeta e estreptomicina, foi de certo modo inibidor também para Fusobacterium. O meio de Onisi, sugerido, sem sôro, possibilitou o isolamento de pequeno número de fusobactérias, provàvelmente as amostras não exigentes de proteínas naturais.

OBSERVAÇÃO MICROSCÓPICA DE INCLUSÕES MINERAIS NO XILEMA DE ESPÉCIES TROPICAIS DA AMAZÔNIA

Foi investigada a distribuição de inclusões minerais (cristais e grãos de sílica) no xilema secundário de 53 famílias, representando 250 espécies de madeiras amazônicas. Grãos de silica ocorrem em cerca de 36% das espécies estudadas, frequentemente nas células dos raios. Cristais nas células dos raios são geralmente solitários, enquanto que nas fibras e células do parênquima axial são algumas vezes em cadeias cristalíferas. Os cristais são frequentemente do tipo prismático e somente em uma espécie (Scleronema micranthum)foi encontrado cristal do tipo drusa.

Caulinita em solo da Amazônia: caracterização e permutabilidade

O presente trabalho descreve, basicamente a caracterização dos constituintes da fração argila, principalmente da caulinita e sua permutabilidade com alguns cátions metálicos, em solo Amazônico. Para tanto, amostras de Latossolo Amarelo foram coletadas em um perfil de estrada da Usina Hidrelétrica Balbina, Km 12, próximo ao município de Presidente Figueiredo (AM). Estas foram secadas ao ar (TFSA), desagregadas e separadas granulometricamente nas frações areia, silte e argila. As amostras da fração argila foram tratadas com H2O2/HC1 para eliminar a matéria orgânica e óxido de ferro. As amostras da fração argila sem tratamento e tratada foram caracterizadas por difração de raios X de pó e espectroscopia no infravermelho. Os constituintes químicos da fração argila tratada foram determinados por espectrometria de absorção atômica, volumetria e gravimetria. Os resultados obtidos mostraram que as amostras da fração argila sem tratamento apresentaram a seguinte constituição: gibsita goethita, quartzo, matéria orgânica e caulinita. A fração argila tratada apresentou basicamente quartzo c caulinita, sendo a caulinita membro final da série caulinítica, com pouca distribuição de cargas negativas. Nas amostras tratadas foram efetuados também experimentos de permutabilidade com Na+, K+ e Fe3+ e os teores determinados por espectrofotometria na região do ultravioleta-visível e fotometria de chama. Os resultados mostram que a fração argila tratada possui capacidade de retenção de 2,21% de água de absorção, no caso de cátions monovalentes: 1,3 e 2,7 meq/100 g de amostra, para o K+ e Na+, respectivamente. No entanto, essa fração retêm cerca de 21,7 meq/100 g de amostra para o Fe3+. Esse valor elevado para a retenção de Fe3+ é provavelmente atribuído ao fenômeno de permutabilidade entre o Fe3+ e a caulinita acompanhado dc redução no valor de pH para 2,2, seguida de substituição de Fe3+ por Al3+, no sítio octaédrico, revelada pela espectroscopia no infravermelho.