Estudo do comportamento térmico dos compostos de Ag+ e Pb2+ com o ligante 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno

Este trabalho reporta o estudo de compostos binários do dicarboxilato 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno, C6H4(-CH=CH-CO-COO-)2 , com os cátions metálicos Ag+ e Pb2+, obtidos a partir de soluções aquosas do ligante e dos nitratos dos cátions metálicos, em proporções estequiométricas. Para a caracterização e o estudo do processo de decomposição térmica desses compostos foram empregadas Espectrofotometria de Absorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Elementar (C, H), Complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC).

Tradução e adaptação cultural da Barratt Impulsiveness Scale (BIS-11) para aplicação em adultos brasileiros

OBJETIVOS: Os objetivos deste estudo foram traduzir, adaptar culturalmente e verificar a equivalência literal, semântica e idiomática da Barratt Impulsiveness Scale (BIS-11), que avalia a presença de manifestações da impulsividade tendo como base o modelo teórico proposto por Ernst Barratt. MÉTODOS: Inicialmente, a versão original em inglês da BIS-11 foi traduzida para o português por seis pesquisadores bilíngues. Em seguida, foi realizada uma tradução reversa para o inglês por uma tradutora de origem norte-americana. As versões original, traduzida e retraduzida foram avaliadas por um comitê de juízes especialistas, os quais emitiram pareceres com as observações pertinentes, o que culminou em uma versão final traduzida da BIS-11. As versões original e traduzida foram aplicadas em duas amostras da população geral com proficiência na língua inglesa, a fim de investigar a equivalência literal, semântica e idiomática da versão traduzida por meio de análises de correlação. CONCLUSÃO: Os resultados das análises quantitativas indicaram que a versão final do instrumento é satisfatória.

Determinação do cálcio trocável em solos pelo método do glioxal bis (2-hidroxianil)

Neste trabalho é apresentado um estudo sobre a determinação do cálcio trocável do solo, através do método colorimétrico do glioxal bis (2-hidroxianil). São apresentados os dados referentes às curvas de absorção e a estabilidade do glioxal e do composto cálcio glioxal, a relação entre as leituras e a concentração de cálcio em soluções padrões e a interferência de diversos íons. Com base nos resultados encontrados, é proposta uma técnica para a determinação do elemento, em extratos de solo, obtidos com solução de cloreto de potássio 1 normal» sendo os interferentes mascarados com cianeto de potássio e trietanolamina. Os resultados obtidos na determinação do cálcio em oito amostras de solo do Estado de São Paulo, são comparados com aquêles encontrados através do método quelatométrico do EDTA.

Biorremediação de solo contaminado por isobutanol, Bis-2-etil-hexilftalato e Di-isodecilftalato

Embora os ftalatos sejam um dos poluentes mais frequentemente encontrados no meio ambiente, há escassez de dados na literatura sobre biorremediação de solos tropicais contaminados por esses compostos. Por esse motivo, este estudo avaliou a biorremediação de um solo contaminado com os plastificantes DEHP (Bis-2-etilhexilftalato), DIDP (Di-isodecilftalato) e álcool isobutílico, por uma indústria no Estado de São Paulo. A biorremediação ocorreu pela utilização de microrganismos presentes no solo e pela adição de inóculo adaptado em reator em fase de lama. O reator foi monitorado durante 120 dias, sendo corrigida apenas a umidade do solo. Os resultados indicaram que a biodegradação dos ftalatos seguiu uma cinética de primeira ordem e a biorremediação ocorreu na faixa de pH entre 7,4 e 8,4 e temperaturas entre 17 e 25 ºC, com eficiência de remoção de contaminantes acima de 70 %. Após 120 dias, o teor de DEHP estava abaixo de 4 mg kg-1, limite estipulado pela legislação brasileira para solo de uso residencial.

Influência da adição de defloculante, ligante e partículas de alumina no comportamento reológico de suspensões a base de frita e caulim

Enamel suspensions were characterized according to their rheological behavior. The suspensions presented a pseudoplastic behavior, yield stress and thixotropy, with or without the presence of deffloculant. Added carboxymethylcellulose increases the apparent viscosity of enamel suspensions and interacts complexly with the deffloculant, here sodium silicate. Addition of crystalline particles of two types of alumina, used to improve the wear resistance of ceramic glazes, also change strongly the rheological behavior of the suspensions. Added high specific area, irregular alumina particles produce a higher increase of the apparent viscosity of enamel suspensions compared to rounded ones.

Estudo voltamétrico do complexo de cobre(II) com o ligante vermelho de alizarina S, adsorvido na superfície do eletrodo de grafite pirolítico

The alizarin red S (ARS) has been used as a spectrophotometric reagent of several metals for a long time. Now this alizarin has been used as modifier agent of electrodes, for voltammetric analyses. In this work cyclic voltammetry experiments was accomplished on closed circuit, with the objective of studying the voltammetric behavior of alizarin red S adsorbed and of its copper complex, on the surface of the pyrolytic graphite electrode. These studies showed that ARS strongly adsorbs on the surface of this electrode. This adsorption was used to immobilize ions copper(II) from the solution.

Compostos organolantanídeos contendo o ligante pirazinamida: síntese, caracterização e atividade catalítica na polimerização do etileno

In this work we report the synthesis of some organolanthanide compounds which were identified as LnCl2Cp(PzA)2, Ln = Nd, Sm, Eu and Tb, Cp = cyclopentadienyl and PzA = pirazinamide, by elemental analyses, complexometric titration with EDTA, thermal analyses and IR spectra. Thermal analysis and infrared spectra indicated that the coordination of the pyrazinamide to the lanthanide ions was made by the O atom of the carbonyl group and by one or both N atoms of the pyrazinamide ring. This class of compound showed catalytic activity of ca. 4.0 to 6.4 kgPE molLn-1 h-1 bar-1, in ethylene polymerization, using methylaluminoxane as cocatalyst. The resulting polyethylene presented low crystallinity (20%).

Reação de bis-inserção de 1,2-difenilacetileno na ligação Pd-C de ciclometalados

The present paper deals with the bis-insertion reactions of 1,2-diphenylacetylene into Pd-C bond of the cyclopalladated complexes [Pd(dmba)(µ-NCO)]2 (1) and [Pd(dmba)(MeCN)2](NO3) (2) (dmba = N,N-dimethylbenzylamine, MeCN = acetonitrile). Two new complexes [Pd{PhC=CPh-CPh=CPhC6H4CH2N(CH 3)2}(NCO)] (3) and [Pd{PhC=CPh-CPh=CPhC6H4CH2N(CH 3)2}(NO3 )] (4) were obtained and characterized by IR and NMR spectroscopy and elemental analysis.

Mapeamento das interações proteína-ligante através de técnicas de RMN de ¹H utilizando detecção do ligante

NMR is a valuable screening tool for the binding of ligands to proteins providing structural information on both protein and ligands and is thus largely applied to drug-discovery. Among the recent NMR techniques to probe weak binding protein-ligand complexes we have critically evaluated the advantages and disadvantages of STD (Saturation Transfer Difference), WaterLOGSY (Water Ligand Observation with Gradient Spectroscopy), NOE pumping and DOSY-NOESY (Diffusion-Ordered NOESY) using a mixture of BSA (bovine serum albumin) plus salicylic acid, caffeine, citric acid, adipic acid and D-glucose.

Extração líquido-líquido de ferro(III) e titânio(IV) pelo ácido bis-(2-etil-hexil) fosfórico (D2EHPA) em meio de ácido sulfúrico

This work presents a study on the separation of Fe(III) and Ti(IV) from sulfuric acid leaching solutions of ilmenite (FeTiO3) using liquid-liquid extraction with D2EHPA in n-dodecane as extracting agent. The distribution coefficients (K D) of the elements related to free acidity and concentration of Fe(III) and Ti(IV) were determined. Free acidity was changed from 3x10-2 to 11.88 mol L-1 and D2EHPA concentration was fixed at 1.5 mol L-1. Recovery of final products as well as recycling of wastes generated in the process were also investigated. The LLE process as a feasible alternative to obtain high-purity TiO2.

Síntese e caracterização estrutural do ligante isatina-3-(N4-benziltiossemicarbazona) e do seu complexo de mercúrio(II)

The reaction of 4-(phenyl)thiosemicarbazide with isatin yielded a new ligand, isatin-3-(N4-benzylthiosemicarbazone). Isatin-3-(N4-benzylthiosemicarbazone) deprotonated in ethanol/KOH reacts with an ethanolic solution of Hg(NO3)2 to give a mercury complex. The compounds were characterized by IR and X-ray single crystal structure determination. The X-ray studies revealed that the complex possesses a tetrahedral geometry with two deprotonated thiosemicarbazone ligands coordenated. The ligand and its mercury complex crystallize in the monoclinic (P2(1)/c) and triclinic (P-1) crystal system, respectively.

Estudos de relações estrutura-atividade quantitativas (QSAR) de bis-benzamidinas com atividade antifúngica

This paper describes 2D-QSAR and 3D-QSAR studies against Candida albicans and Cryptococcus neofarmans for a set of 20 bisbenzamidines. In the studies of 2D-QSAR with C. albicans it was obtained a correlation between log MIC-1 and lipolo component-Z (r² = 0.68; Q² = 0.51). In the case of C. neofarmans a correlation between log MIC-1 and lipolo component-Z and of Balaban index (r² = 0.85; Q² = 0.6) was obtained. 3D-QSAR studies using CoMFA showed that the steric fields contributed more to the predicted activities for Candida albicans (94.9%) and Cryptococcus neofarmans (97.9%).

Synthesis and antifungal activity of halogenated aromatic bis-γ-lactones analogous to avenaciolide

Here we describe the total syntheses and characterization by elemental analyses, infrared and NMR spectroscopy of three new compounds analogous to avenaciolide, a bis-γ-lactone isolated from Aspergillus avenaceus that possesses antifungal activity, where the octyl group of the natural product was replaced by aromatic groups containing chlorine and fluorine atoms. The effects of the avenaciolide, the novel compounds and their synthetic precursors on mycelia development and conidia germination of Colletotrichum gloeosporioides and Fusarium solani were evaluated in vitro. The title compounds were almost as active as avenaciolide. The absolute structures of the chlorinated analogs were determined by X-ray diffraction analysis.

Syntheses, characterization and antifungal activity of tris(1,10-phenanthroline)iron(ii) bis(n-r-sulfonyldithiocarbimate)zincate(ii)

Four new compounds with the general formula [Fe(phen)3][Zn(RSO2N=CS2)2], where phen = 1,10-phenanthroline, R = 4-FC6H4 (1), 4-ClC6H4 (2), 4-BrC6H4 (3) and 4-IC6H4 (4), respectively, were obtained by the reaction of the appropriate potassium N-R-sulfonyldithiocarbimate (RSO2N=CS2K2) and tris(1,10-phenanthroline)iron(II) sulfate, with zinc(II) acetate dihydrate in dimethylformamide. The elemental analyses and the IR data were consistent with the formation of the expected complexes salts. The ¹H and 13C NMR spectra showed the signals for the cationic iron(II) complex and dithiocarbimate moieties. The molar conductance data were consistent with the 1:1 cation:anion complexes in 1-4. The antifungal activities of the compounds were tested in vitro against Candida albicans, Candida tropicalis and Colletotrichum gloeosporioides.

Simple, mild, and highly efficient synthesis of 2-substituted benzimidazoles and bis-benzimidazoles

A new convenient method for preparation of 2-substituted benzimidazoles and bis-benzimidazoles is presented. In this method, o-phenylenediamines were condensed with bisulfite adducts of various aldehydes and di-aldehydes under neat conditions by microwave heating. The results were also compared with results of synthesis by conventional heating under reflux. Structures of the products were confirmed by infrared, ¹H- and 13C-NMR spectroscopy. Short reaction times, good yields, easy purification of products, and mild reaction conditions are the main advantages of this method.