Determinação do ângulo 2V de plagioclásios pelo método analítico com valores de φ múltiplos de 90º

O método analítico de Chomard é aplicado a plagioclásios através de programa para computador eletronico. Determina-se o valor de 2V de 28 indivíduos, 7 dos quais com duas repetições, mediante o emprego de 12 operações de extinção, obtidas pela associação de φ = 0º, (φ = 90º, φ - 180º e φ = 270º com Θ = 15º, Θ = 30º eΘ = 45º. Conclui-se que, para esse grupo de minerais, operações de extinção envolvendo valores de φ múltiplos de 90º devem ser evitadas.

Solução para computador do método analítico de Chomard

O método analítico de Chomard é operacionalmente simples, mas envolve uma marcha de cálculo longa e demorada. Apresenta-se o programa para computador que permite, a partir de três operações de extinção (φ, Θ, ψ), determinar 2V, o sinal ótico do mineral e localizar 2V mediante os ângulos diretores dos eixos óticos. Inclui-se um exemplo da aplicação do método em um grupamento de plagioclásio, comparando-se os valores de 2V obtidos por diferentes métodos.

Sobre a determinação de ângulos de extinção para a aplicação do método analítico

Apresentam-se resultados sobre a determinação da posição de extinção inicial e de ψ, para a aplicação do método analítico. É provável que a precisão do método não seja comprometida pela determinação da posição inicial com menor número de medições. Os desvios de ψ tendem a aumentar à medida que aumenta θ. Os valores de Δ indicam que as estimativas de ψ, para θ = 15° e θ = 30° equivalem-se em qualidade e são melhores que a estimativa para θ = 45°

Determinação de 2v em plagioclásios pelo método analítico com valores de φ múltiplos de 45°

Estuda-se a aplicação do método analítico de Chomard a piagioclásios através de operações de extinção em que φ é um múltiplo de 45°. Foram estudados 13 indivíduos pertencentes a 7 grupamentos, nos quais foram executadas 240 operações de extinção (φ, θ ψ), sendo 12 por indivíduo (θ = 15°, θ = 30°. θ = 45° e φ= 45°, φ = 135°, φ = 225° e φ = 315°), com duas repetições para indivíduos 1 a 7. A determinação de 2V e dos ângulos diretores dos eixos óticos foi efetuada mediante programa para computador eletrônico. Os resultados foram comparados com os obtidos pelo método dos gêmeos, da medição direta e do máximo ângulo de extinção. Os estereogramas obtidos pelos métodos analítico e convencional foram comparados. A conclusão principal do trabalho é que o método analítico, empregado com programa de computador, é pelo menos tão eficaz quanto aos demais, quando θ = 30° e quando a posição de 2V é tomada como média das 4 soluções analíticas possíveis com múltiplos de 45° para φ.

Aplicação do método analítico à indicatriz uniaxial

o método analítico é estudado, em seus aspectos teóricos, visando a sua aplicação em minerais uniaxials. a marcha de cálculo reduz-se a uma equação de segundo grau, em que ambas as raízes representam posições possíveis do eixo ótico. São fornecidas três maneiras diferentes para se fazer a opção entre as duas raízes. Estuda-se também a determinação da birrefringência máxima, cuja expressão, para os uniaxials, assume formas muito simples. Conclui-se, finalmente, que o sinal ótico do mineral é o mesmo sinal da birrefringência da secção tomada na posição inicial de extinção (φ =θ = ψ = 0).

Aplicação do método analítico a plagioclásios em 4 posições de extinção

O método analítico de Chomard é aplicado a 13 plagioclásios, pertencentes a 7 grupamentos. Para cada indivíduo, efetuaram-se, em cada uma das 4 posições de extinção, 12 operações (φ, θ, ψ) resultantes da combinação de 3θ (θ = 15º, θ = 30º e θ = 45º), com 4φ (φ = 45º, φ = 135º, φ = 225º e φ = 315º). Cada ângulo de extinção (ψ) foi determinado como média de 8 medições de maneira que realizaram-se cerca de 5000 medições individuais de ângulos ψ. Um resumo operacional do método é apresentado. Através de programa para computador, o valor de 2V e os ângulos diretores dos eixos óticos foram determinados de 12 maneiras diferentes em cada indivíduo, usando-se as operações equivalentes à combinação de cada θ com as C³4 possíveis de φ. Para cada θ , calculou-se o D resultante. A conclusão principal que o exame dos resultados permite é que confirmam-se resultados anteriores do autor: o método analítico é, para plagioclásios, pelo menos tão seguro quanto os convencionais, quando se usa θ =30º e φ é um múltiplo de 45º. Entretanto, não se observou nenhuma vantagem no emprego de 4 posições de extinção ao invés de apenas uma, escolhida ao acaso.

O método analítico aplicado a piroxênios

O método analítico é aplicado na localização da indicatriz ótica de piroxênios, em secção delgada, na platina universal. Para cada secção, foram efetuadas 8 operações de extinção, com Φ = 45°, 135°, 225º e 315° e com θ = 20° e 30°· A conclusão principal é que o método analítico pode ser usado como processo de rotina no levantamento das propriedades óticas desses minerais.

Utilização de índices r e R obtidos de programas interlaboratoriais para o controle de precisão de método analítico: Determinação de água por Karl Fischer

Values of repeatability (r) and reproducibility (R) are parameters of an analytical method. They are related to the maximum difference between two results of analysis (permissible range) and can be obtained by interlaboratorial comparisons. They represent great importance for the quality control of the results and decisions about the fitness-for-purpose of the method. Water determination in fuel oil samples were performed by 16 laboratories, using the Karl Fischer reaction, during the period from June 1997 to December 1999. Values of r and R were presented. Discussion is made in terms of the main factors that would be contribution to analytical method variabilities and uncertainties of final results.

Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de histamina em vinhos utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência

A rapid and efficient method for the analysis of histamine in wines using HPLC with fluorescence detection after derivatization was developed and validated. The method LOD and LOQ values were 0.25 and 0.50 mg L-1 respectively. The repeatability and intermediary precision for the instrument and for the method presented RSD values of 3.7 and 2.9%, and 6.0 and 5.6%, respectively. The recoveries were 95.5 and 89.9% for the fortification levels of 2 and 10 mg L-1. The method was applied to determine the histamine content in Cabernet Sauvignon wines, which presented values between 1.2 and 5.7 mg L-1.

Validação em laboratório de método analítico para determinação do teor de adipato e ftalato de di-(2-etil-hexila) utilizados como plastificantes em filmes flexíveis de PVC

The validation of analytical methods was carried out for di-(ethylhexyl) phthalate (DEHP) and adipate (DEHA) the determination of in PVC films. The level of DEHP and DEHA in samples was determined by leaving the film in contact with n-heptane during 48 hours and analysis in a gas chromatograph (GC) equipped with a flame ionization detector and fused silica column with 5% phenylmethyl silicone in the dimensions 30 m x 0.53 mm x 2.65 mm. The results for detection and the quantification limits were smaller than the restriction limits. The recovery rates of DEHP and DEHA were, respectively, 69.10 and 75.30 %.

Desenvolvimento de método analítico por CLAE em comprimidos de Benznidazol para a Doença de Chagas

The analytical method of high performance liquid chromatography (HPLC) for the assay of benznidazole in tablets was developed and validated following the requirements of regulatory agencies. The method used as mobile phase acetonitrile:wather 1:1, a C18 column of 12.5 cm length x 4 mm id, 5 mm particles and lambda=316 nm. The statistical analysis of the results demonstrated that the method satisfies all parameters so as to be considered a safe and efficient analytical alternative of low cost for laboratory routine.

O enfoque da metrologia química em análises toxicológicas na atividade turfística: validação de método analítico para determinação de cafeína em matrizes biológicas

This paper proposes an alternate method to detect forbidden doping substances present in biological matrices of horseracing. The method was fully validated for caffeine, identified as the most frequent forbidden substance in the analysis conducted by the Antidoping Laboratory of the Brazilian Jockey Club, which adopts a zero threshold limit according to national and international horseracing practices. The metrological reliability of the method applied to toxicological analysis in biological matrices is discussed. Although the analytical method proposed for detection of a zero threshold level of the doping substance is qualitative, it was validated for the determination of the limiting value (also known as quantification limit value) introducing a criterion that prevents the issuing of incorrect results ("false-positives" and "false-negatives").

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de lamivudina, zidovudina e nevirapina em comprimidos dose-fixa combinada por cromatografia líquida de alta eficiência

An analytical method has been developed and validated for the quantitation of lamivudine, zidovudine and nevirapine in the fixed-dose combination film-coated tablet by high performance liquid chromatography, in accordance with RE No. 899/2003, National Sanitary Surveillance Agency. It was based on an isocratic elution system with a potassium phosphate buffer pH 3.0: acetonitrile (60:40 v/v) mobile phase, C18, 250 x 46 mm column, 10µm particle size, λ 270 nm. The statistically evaluated results have shown that the method is specific, precise, accurate, and robust, ensuring the analytical safety of 3TC, AZT and NVP determination, which emerges as a new therapeutic alternative for antiretroviral treatment.

Desenvolvimento e validação de um método analítico rápido por cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de nimesulida em estudos de liberação in vitro

A high performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed for a rapid determination of nimesulide in dissolution studies. Nimesulide was analyzed using 5 µm Lichrospher® RP-18 column (125 x 4 mm i.d.) and mobile phase acetonitrile: phosphate buffer pH=6.0 (55:45) at a flow-rate of 1.0 mL min-1. Detection was carried out at 300 nm at 25 ºC. The method was applied to analysis of nimesulide in in vitro release studies and showed a rapid and efficient analytical alternative for evaluation of dissolution profile of nimesulide.