Fases estacionárias quirais para cromatografia líquida de alta eficiência

The development of Chiral Stationary Phases (CSPs) for high performance liquid chromatography has been studied by various researches around the world, especially, since 1980. This simple interest has been transformed into a tool of great technological value for the industrial community and scholars in general providing the existence of several CSPs, which act through different mechanisms of chiral discrimination. This paper describes the main types of CSPs that are used for the resolution of the majority of chiral compounds.

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.

Novas fases estacionárias à base de sílica para cromatografia líquida de alta eficiência

The present work reviews recent advances in the preparation of new reversed phase packing materials such as sterically protected, bidentate, hybrid organic-inorganic and monolithic phases and phases containing embedded polar groups. The bonding chemistry involved in the preparation of these phases as well as their advantages over conventional C8 and C18 reversed phases are discussed. Understanding the reasons behind the development of these newer column packings helps analysts select the best stationary phase for a given application.

Fases estacionárias monolíticas para separações cromatográficas

Monolithic stationary phases represent a new generation of chromatographic separation media. These phases consist of a continuous separation bed prepared by in situ polymerization or consolidation inside the column tubing. In recent years, their simple preparation procedure, unique properties and excellent performance have attracted quite remarkable attention in liquid chromatography and capillary electrochromatography. This review summarizes the preparation, characterization and applications of monolithic stationary phases. The analytical potential of these columns is demonstrated with separations involving various families of compounds in different separation modes.

Determinação da espessura da camada polimérica de fases estacionárias imobilizadas para cromatografia líquida de alta eficiência por termogravimetria

This paper presents a simple and practical thermogravimetric method for determining the layer thickness of immobilized polymer stationary phases used in reversed-phase high-performance liquid chromatography. In this method, the weight loss of different polysiloxanes immobilized onto chromatographic supports, determined over the temperature range 150-650 ºC, demonstrated excellent agreement with the sum of carbon and hydrogen content obtained by elemental analysis. The results presented here suggest that the thermogravimetric procedure is an accurate and precise method to determine the polymeric material content on polymer-coated stationary phases.

Construção de câmara de luz ultravioleta para fotopolimerização de fases estacionárias monolíticas

The assembly of a photochemical reactor with six fluorescent lamps, used for photopolymerizations is described. This chamber presents a mobile support, allowing the placement of samples at different heights and a safety lock that interrupts the radiation, if it is opened during operation. The mirrored internal walls avoid the dispersion and non-uniform distribution of light. There is no high heating because the own character of the used lamps. All parts could be purchased in commerce with less than U$ 150,00. This reactor was successfully used for monolithic stationary phase photopolymerization.

Fases estacionárias modernas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa

This review first discusses the limitations of many of the supports and stationary phases used in reversed phase high performance liquid chromatography and then describes those, developed more recently, that present better stabilities and more versatile selectivities. Emphases will be given to stationary phases that use higher purity silicas, hybrid silicas, monolithic silicas, metallic oxides and mixed oxides as supports and those that have embedded polar groups or contain phenyl or fluoro groups as the stationary phase as well as the phases used for mixed mode or hydrophilic interaction separations. These modern stationary phases facilitate the analysis of complex mixtures.

Preparação, caracterização e aplicação de fases estacionárias tipo C8 modificadas por óxidos metálicos para cromatografia líquida

This work describes three C8-stationary phases for high performance liquid chromatography based on silica metallized with ZrO2, TiO2 or Al2O3 layers, having poly(methyloctylsiloxane) immobilized onto their surfaces. The stationary phases were characterized using XRF, XAS, FTIR, SEM and elemental analysis to determine the physical characteristics of the oxide and polysiloxane layers formed on the surfaces and chromatographically to evaluate the separation parameters. The results show the changes on the silica surface and allowed proposing a structure for the oxide layer, being observed tetrahedral and octahedral structures, what is completely new in the literature. The formation of a homogeneous layer of metallic oxide (TiO2 and ZrO2) was observed on the silica. The C8-titanized and C8-aluminized stationary phases presented good chromatographic performances, with good values of asymmetry and efficiency. All stationary phase presented few loss of the polymeric layer after the HPLC, indicating that this layer is well attached on the metalized support.

CONSTRUÇÃO DE UM DISPOSITIVO DE PRESSURIZAÇÃO A VÁCUO PARA A PREPARAÇÃO DE FASES ESTACIONÁRIAS MONOLÍTICAS VIA PROCESSO SOL-GEL

The filling of capillaries via the sol-gel process is growing. Therefore, this technical note focuses on disseminating knowledge acquired in the Group of Analytical Chemistry and Chemometrics over seven years working with monolithic stationary phase preparation in fused silica capillaries. We believe that the detailed information presented in this technical note concerning the construction of an alternative high pressurization device, used to fill capillary columns via the sol-gel process, which has promising potential for applications involving capillary electrochromatography and liquid chromatography in nano scale, may be enlightening and motivating for groups interested in developing research activities within this theme.

FASES ESTACIONÁRIAS DE LÍQUIDOS IÔNICOS EM CROMATOGRAFIA GASOSA: FUNDAMENTOS, AVANÇOS RECENTES E PERSPECTIVAS

Since their original discovery in 1914, ionic liquids (IL) have been widely examined and explored in chemistry due to their unique physical and chemical properties. Ionic liquids are collectively known as organic salts and have melting points of 100 °C or under. The molten salts most employed in analytical chemistry, including gas chromatography (GC), consist of an organic cation paired with an organic or inorganic anion. This class of materials exhibits negligible vapor pressure and may have their properties (e.g.thermal stability and selectivity) structurally tuned by imparting different moieties to the cation/anion. Currently, there are an estimated 1018possible combinations of IL. In this context, the prospection of highly selective IL-based stationary phases for gas-liquid chromatography has enabled high peak capacity and efficient separations of many critical pairs in complex samples. In this review, we present and discuss fundamental characteristics of ionic liquids and introduce important solvation models for gas-liquid systems. In addition, recent advances and applications of IL in conventional and multidimensional gas chromatography are outlined.

Estudo da retenção de íons cromo por gibbsita e peneira molecular

Neste trabalho, relatamos o emprego de gibbsita e de uma peneira molecular comercial para a retenção de íons cromo. Os estudos envolveram, além destes materiais, soluções com diferentes concentrações do íon e variações na concentração e na temperatura das soluções e, também, do tempo de contato entre essas e as fases estacionárias. Os resultados desses experimentos e dos posteriores processos de lixiviação do íon indicam que tanto a gibbsita quanto a peneira molecular são materiais que apresentam alta capacidade de retenção deste íon e, além disso, são altamente resistentes aos processos de lixiviação.

Comportamento de cordeiros em pastejo de azevém (Lolium multiflorum) em diferentes fases fenológicas submetidos à adubação nitrogenada

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de nitrogênio (N) em pastagem de azevém (Lolium multiflorum Lam.), manejada à mesma altura em pastejo contínuo, sobre o comportamento ingestivo de cordeiros de corte. Utilizaram-se o azevém com quatro doses de N, empregando-se ureia comercial (45% de N) com aplicação única, sendo: 0 kg/ha de N; 75 kg/ha de N; 150 kg/ha de N; e 225 kg/ha de N. O período de avaliação foi de 63 dias, dividido em três períodos de 21, que corresponderam aos estágios de desenvolvimento das plantas desde a fase vegetativa até o florescimento. Em cada período os dias foram divididos em três turnos de avaliação comportamental: manhã (6:30 às 10:30), meio-dia (10:31 às 14:30) e tarde (14:31 às 18:30). Na análise dos períodos, os animais diminuíram a atividade de ócio em 0,3 min a cada dia de avanço no ciclo da pastagem, independentemente do turno de avaliação. Já para o consumo de água, não houve diferença entre as fases fenológicas (média de 1,8 min por dia). Os cordeiros reduziram o tempo de ruminação em 0,612; 0,660; e 0,060 min a cada dia de utilização da pastagem nos turnos da manhã (6 : 30 - 10 : 30), meio-dia (10:31 -14:30) e tarde (14:31 - 18:30), respectivamente, ao passo que para o pastejo os tempos destinados a essa atividade aumentaram 0,726; 1,104; e 0,354 min, respectivamente. Com relação às doses de N, não houve interferência (P > 0,05) sobre as atividades de ruminação (126,6 min) e consumo de água (10,5 min). Observou-se comportamento linear crescente (P < 0,05) para ócio em 0,108 min e decrescente para pastejo em 0,198 min para cada kg de N aplicado na pastagem. O estágio fenológico do azevém influenciou as atividades comportamentais dos cordeiros.

Seletividade de herbicidas sobre arroz irrigado em resposta à época de semeadura e redução da luminosidade em fases do desenvolvimento

RESUMO Diferentes fatores ambientais podem afetar a seletividade de herbicidas às culturas. O objetivo deste experimento foi avaliar os efeitos da época de semeadura e da redução artificial da luminosidade, em diferentes fases do desenvolvimento das plantas, sobre a seletividade de herbicidas e os componentes de produtividade do arroz irrigado. O experimento foi conduzido a campo, na safra 2012/2013, com o cultivar IRGA 424. Os fatores estudados foram: época de semeadura (18/outubro e 09/novembro); herbicidas (testemunha capinada, bispyribac-sodium e penoxsulam) e fases do desenvolvimento da cultura com luminosidade reduzida de 70% [testemunha, plântula (S0-V4), períodos vegetativo, reprodutivo e todo o ciclo]. Foi utilizado o delineamento inteiramente casualizado, em esquema fatorial, com quatro repetições, sendo que os fatores época de semeadura e redução de luminosidade foram dispostos em faixas, visando a viabilizar o experimento. Avaliaram-se: fitotoxicidade visual, colmos e panículas por área, espiguetas por panícula, esterilidade de espiguetas, peso de 1000 sementes e produtividade. Os dados foram submetidos à análise de variância pelo teste F (p≤0,05) e teste de médias de DMS de Fischer (p≤0,05). A época de semeadura influencia na seletividade de bispyribac-sodium, sendo que, quando realizada a semeadura perto do início do período recomendado, em 18/outubro, reduz-se a produtividade do cultivar estudado. A redução artificial de luz em diferentes fases do desenvolvimento não afeta a seletividade dos herbicidas bispyribac-sodium e penoxsulam sobre o arroz irrigado.