Desenvolvimento do método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura para determinação de inseticidas em grãos de milho ozonizados

The objective of this study was to optimize and validate a solid-liquid extraction method with low-temperature partitioning (SLE/LTP) for the analysis of pesticides. This method was coupled with gas chromatography (GC/ECD) and used to evaluate the degradation of bifenthrin and pirimiphos-methyl in maize grains on exposure to ozone. The optimized SLE/LTP-GC/ECD method is simple, effective and consumes low quantities of the solvent. It can be routinely used for the determination of bifenthrin and pirimiphos-methyl in maize samples. The use of this method of analysis determined that the levels of the insecticides in maize grains were reduced on exposure of the grains to the ozone gas. The observed reduction in the levels of insecticide was directly proportional to the increase in the concentration of the ozone gas.

Otimização e validação da extração sólido-líquido e purificação em baixa temperatura de HPAs em lodo de esgoto

In this study, a method of solid-liquid extraction and purification at low temperature (SLE-PLT) to determine 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in sewage sludge was optimized and validated. The analyses were performed by HPLC-UV. The extraction phase, homogenization procedure, influence of pH, ionic strength and clean-up of the extracts were optimized. Recoveries were higher than 63.4% for 11 PAHs. The correlation coefficients were greater than 0.99 and limits of detection and quantitation were less than 0.060 and 0.15 µg g-1, respectively. These values were lower than the maximum residue limits of PAHs established by European legislation. SLE-PLT proved a more practical, economical method with fewer steps compared to Soxhlet extraction (reference method) for PAHs in sewage sludge.

Meia-vida do ametryn em argissolo vermelho-amarelo e latossolo vermelho-amarelo, com diferentes valores de pH

Objetivou-se com este trabalho determinar a meia-vida (t½) do herbicida ametryn em Argissolo Vermelho-Amarelo e Latossolo Vermelho-Amarelo, com diferentes valores de pH. Foram utilizados vasos revestidos internamente com filme plástico e preenchidos com 330,0 g de amostras dos solos em estudo (Latossolo Vermelho-Amarelo - LVA com valores de pH corrigidos para 4,4, 4,9 e 5,8, e Argissolo Vermelho-Amarelo - PVA com pH 5,9). As amostras desses solos foram coletadas em pastagens degradadas isentas da aplicação de herbicidas. A essas amostras foi aplicado o ametryn na dose de 2,5 L ha-1. Doze horas após essa aplicação, foram retiradas as primeiras amostras de solo dos vasos, para determinação da concentração no tempo zero, e a cada cinco dias foram retiradas novas amostras de outros vasos, visando à determinação da concentração de ametryn ao longo do tempo. A extração do ametryn da matriz solo foi realizada por Extração Sólido Líquido com Partição em Baixa Temperatura (ESL-PBT), e o herbicida, quantificado por cromatografia líquida de alta eficiência - CLAE. Foi realizado, em paralelo, um teste biológico para determinação indireta da persistência do herbicida. A análise dos dados indicou que a meia-vida (t½) do ametryn nos solos avaliados foi de 26, 19, 12 e 11 dias para os solos LVA pH 4,4; LVA pH 4,9; LVA pH 5,8; e PVA pH 5,9, respectivamente. Ambos os métodos (cromatografia ou bioensaios) utilizados para avaliação da persistência do ametryn nos solos evidenciaram que a degradação desse herbicida é muito influenciada pelo pH do solo e pelo teor de matéria orgânica.

Influência da secagem do pequi (Caryocar brasiliense Camb.) na qualidade do óleo extraído

O pequi (Caryocar brasiliense Camb. ) tem se destacado por ser um fruto oleaginoso e rico em carotenoides. A secagem é um processo utilizado na extração do óleo por hexano, mas a degradação dos carotenoides e óleo podem ocorrer. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência de diferentes métodos de secagem (ao sol, estufa ventilada a 40 e a 60 °C) e do tempo (4 horas e até peso constante) no rendimento e na qualidade do óleo extraído por hexano no extrator Soxhlet. Quando a polpa de pequi foi seca, 3% ou conteúdo menor de umidade e maior rendimento do óleo foi obtido (52 a 59%, base seca). Carotenoides totais foram maiores e índice de peróxido menores para a polpa desidratada a 40 °C em estufa ventilada, quando comparada com a secagem da polpa em estufa a 60 °C e ao sol. Estes resultados indicaram que a secagem em estufa a 40 °C por 19 horas resultou num maior rendimento do óleo e menor degradação térmica.

Eficiência de um hidrociclone de geometria "rietema" para pré-filtragem de água para irrigação

O hidrociclone é um equipamento amplamente utilizado pela indústria em processos envolvendo separação sólido-líquido, porém ainda pouco utilizado na agricultura irrigada no Brasil. Neste trabalho, avaliou-se o desempenho deste equipamento como pré-filtrante de partículas sólidas, oriundas dos processos erosivos e do assoreamento dos recursos hídricos. Os testes foram realizados com um hidrociclone de geometria "Rietema", possuindo diâmetro de 19,2 cm na parte cilíndrica, operando com vazões variando entre 10 m³ h-1 e 27 m³ h-1. Os materiais particulados usados em suspensão foram: solo franco-argiloso e areia de rio. Os resultados mostraram que a perda de carga máxima média foi de 52 kPa e 47 kPa para as suspensões aquosas de areia e solo, respectivamente. Seu melhor desempenho ocorreu operando com suspensão aquosa de areia, apresentando eficiência total de 92,3% para a vazão de 26,9 m³ h-1. Concluiu-se que o equipamento avaliado é mais eficiente para remoção de partículas de areia, podendo ser utilizado como pré-filtro em sistemas de irrigação.

Aplicação de efluente tratado de suinocultura para diluição de dejeto suíno e remoção de nitrogênio por desnitrificação

Este trabalho avaliou o efeito da diluição do dejeto de suíno com o efluente tratado a 50% (v/v), com vistas a aumentar a desnitrificação via fornecimento de carbono ao processo. Considerando-se a diluição estudada, a concentração média de N-NO3- na mistura foi de 47,9 + 14,5 mg L-1, e a DQO da mistura, na faixa de 17.543 + 675 mg L-1, resultando numa relação DQO/N-NO3- de 366, extremamente favorável à ocorrência da atividade desnitrificante no tanque de homogeneização da mistura. A concentração de N-NO3- foi reduzida biologicamente a 0,5 mg L-1 (cerca de 1% da concentração inicial). O procedimento testado promoveu, ainda, uma melhora na etapa de separação sólido-líquido, empregando coagulantes naturais, onde foi observado um consumo de tanino inferior ao esperado.

Aproveitamento do soro de queijo na obtenção do extrato hidrossolúvel de soja

Foi utilizado o soro de queijo na obtenção do extrato hidrossolúvel de soja. Na etapa em que a relação sólido: líquido era de 1:8, foram substituídos 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 e 100% da porção líquida (água) por soro de queijo. Foi feita a análise sensorial através do teste de comparação múltipla e determinada a composição centesimal dos produtos finais e matérias-primas. Também foram feitas as análises do custo de produção e do preço do produto final com 100% de soro de queijo. Os resultados obtidos demonstraram a viabilidade de se produzir extrato de soja com 100% de soro de queijo.

Toxicidade de antibióticos no cultivo in vitro da batata em meios semi-sólido e líquido

O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos fitotóxicos de antibióticos no crescimento e na taxa de multiplicação in vitro da batata. Brotações da cultivar Baronesa foram cultivadas em meio de multiplicação de consistência semi-sólida e líquida. O meio de multiplicação foi formado pelos sais e vitaminas de MS ao qual adicionou-se um dos seguintes antibióticos: ampicilina, cloranfenicol, estreptomicina e tetraciclina, previamente selecionados em razão da ação bactericida sobre contaminantes da cultura, nas concentrações de 0, 32, 64, 128, 256, 512 e 1.024 mg L-1. Por 21 dias os materiais foram mantidos em sala de crescimento a 25±2°C, 16 horas de luz e fluxo de radiação de 35 µmol m-2 s-1. Nos tratamentos em que se utilizou meio de cultura líquido, os frascos foram mantidos sob constante agitação em mesa agitadora do tipo orbital. A ampicilina foi o único antibiótico que não afetou a sobrevivência e o desenvolvimento dos explantes de batata em meio de multiplicação, podendo ser indicada para trabalhos de descontaminação in vitro dessa espécie. O aumento das concentrações de cloranfenicol, estreptomicina e tetraciclina no meio de cultura apresentou efeitos fitotóxicos severos sobre o crescimento e taxa de multiplicação do material vegetal.

Solubilização de fosfatos em meios sólido e líquido por bactérias e fungos do solo

O objetivo deste trabalho foi avaliar a capacidade e a eficiência de solubilização de CaHPO4, AlPO4 e apatita de Araxá em meio sólido, e de AlPO4 e apatita de Araxá em meio líquido, por fungos (Aspergillus) e bactérias (Enterobacteriaceae) do solo. Em meio sólido, todos solubilizaram CaHPO4, nenhum solubilizou apatita de Araxá e apenas o isolado de fungo FSF 7 solubilizou AlPO4. Em meio líquido, todos solubilizaram AlPO4 e apatita de Araxá. A seleção de solubilizadores deve ser feita com a quantificação do potencial de solubilização em meio líquido.

Extração líquido-líquido em sistemas de fluxo

This review deals with principles of the liquid-liquid extraction, when performed in flow systems. This approach is frequently used for sample treatment to improve the selectivity and/or sensitivity in analytical measurements. The advances in this area are reported, including the use of monosegmented flow systems to perform metal extraction through both two-phase and single phase processes.

Pré-concentração de chumbo e cádmio em um sistema de micro extração líquido-líquido e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama

A method for determination of lead and cadmium in aqueous samples using solvent microextraction and dithizone as complexing agent with FAAS was developed. Solvent microextraction parameters were optimized. The effect of foreign ions on the extraction yields was studied. The extraction was carried out until the aqueous to organic phase ratio achieved a 250 fold preconcentration of metals. For preconcentration times of 4 min the 3sigma detection limits, relative standard deviations (n=7) and linear calibration ranges were 1.6 mug L-1, 5.8% and 10.0 -- 80.0 mug L-1 for lead and 11.1 ng L-1, 5.9% and 0.3 -- 3.0 mug L-1 for cadmium, respectively. The solvent microextraction procedure presented here was applied to the determination of lead and cadmium in natural waters.

Construção e avaliação de célula de fluxo para estudo da tensão interfacial dinâmica da interface fluxo líquido - sólido por despolarização da fluorescência

A simple low-cost flow cell was developed, built and optimized in order to observe dynamic interfacial tension of continuous flow systems. Distinct materials can be used in one of the cell walls in order to observe the intermolecular forces between the flowing liquid and the chemical constitution of the walls. The fluorescence depolarization was evaluated using Rhodamine B as fluorescent probe seeded in ethylene glycol. The effects of the positioning angles on the data acquired across the cell are reported. The reproducibility of the data was evaluated with a spectrometer assembled in-house and the relative standard deviation was below 3%.

Diazepam e nordiazepam em plasma: métodos de extração líquido-líquido e em fase sólida no pré-tratamento de amostras para análise cromatográfica em fase líquida

Analysis of diazepam (DZP) and its active metabolite nordiazepam (NDZP) in plasma is commonly performed in clinical medicine to ensure proper therapeutic effects while minimizing the incidence of toxicity. This study aimed to optimize analytical parameters and compare two pre-treatment techniques, liquid-liquid (LLE) and solid phase extraction (SPE), as well as liquid chromatographic conditions to analyze simultaneously DZP and NDZP in plasma from 20 patients treated with a daily dose of 10 mg. Both techniques showed to be well in line with the international criteria for analytical validation, which permitted to quantify DZP (66.2 - 1148.6 ng mL-1) and NDZP (138.5 - 808.6 ng mL -1) in all samples. The correlation coefficients between SPE and LLE were respectively 0.9729 for DZP and 0.9643 for NDZP.

Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG

The liquid-liquid extraction with the low temperature partition technique was developed for the analysis of four pyrethroids in water by CG. Using a factorial design the extraction technique was optimised evaluating the effect of the variables ionic strength, contact time and proportion between sample and solvent volumes. The validation parameters sensitivity, precision, accuracy and detection and quantification limits were evaluated. The LOD and LOQ of the method varied from 1.1 to 3.2 µg L-1 and 2.7 to 9.5 µg L-1, respectively.