Preparo de óxido de nióbio suportado em alumina por deposição química em fase vapor: caracterização por espectroscopia vibracional e termogravimetria

Alumina supported niobium oxide was prepared by chemical vapor deposition (CVD) of NbCl5. The alumina was calcined and pretreated at differents temperatures in order to vary the density of OH groups on the surface which was determined by thermogravimetric analysis. A good correlation was found between the amount of anchored niobium and the total number of anionic sites (oxide and hydroxyl groups) on the surface of the alumina. The infrared spectra on the OH stretching region indicate that OH groups coordinated to at least one tetrahedral aluminum were more reactive towards NbCl5.

A geração química de vapor em espectrometria atômica

The historical development of atomic spectrometry techniques based on chemical vapor generation by both batch and flow injection sampling formats is presented. Detection via atomic absorption spectrometry (AAS), microwave induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES), inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) , inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and furnace atomic nonthermal excitation spectrometry (FANES) are considered. Hydride generation is separately considered in contrast to other methods of generation of volatile derivatives. Hg ¾ CVAAS (cold vapor atomic absorption spectrometry) is not considered here. The current state-of-the-art, including extension, advantages and limitations of this approach is discussed.

Sistema RTP: uma técnica poderosa para o monitoramento da formação de nanotubos de carbono durante o processo por deposição de vapor químico

In this work, a TPR (Temperature Programmed Reduction) system is used as a powerful tool to monitor carbon nanotubes production during CVD (Chemical Vapour Deposition), The experiments were carried out using catalyst precursors based on Fe-Mo supported on Al2O3 and methane as carbon source. As methane reacts on the Fe metal surface, carbon is deposited and H2 is produced. TPR is very sensitive to the presence of H2 and affords information on the temperature where catalyst is active to form different forms of carbon, the reaction kinetics, the catalyst deactivation and carbon yields.

Composição química das águas pluviais e deposição atmosférica anual na bacia do Alto Sorocaba (SP)

Two sampling points were chosen and forty samples were collected between January and December 2006 at Alto Sorocaba basin. The rainwater pH varied from 5.46 to 6.36 (Ibiúna) and 5.26 to 6.81 (Itupararanga), being Ca2+ the main ion responsible for controlling the rainwater pH. The ionic concentrations decreased in the following order: Ca2 +>Na+> Mg2+>K+ for cations and SO4(2-)>HCO3->NO 3->Cl- >PO4(3-) for anions. The annual atmospheric deposition appeared to be controlled mostly by following sources: mining activities and cement factories (Ca2+ and HCO3-), natural soil dust (Na+, Mg2+ and HCO3-), fossil fuel burning (SO4(2-)) and agriculture activities (K+, NO3- and PO4(3-)).

Mineralogia e química de três solos de uma toposseqüência da bacia sedimentar do Alto Solimões, Amazônia ocidental

Pouco se conhece sobre os atributos mineralógicos e químicos dos solos da região do Alto Solimões, em comparação aos solos do Médio e Baixo Amazonas, mais estudados. No Alto Solimões, pela maior proximidade do ambiente andino, há maior possibilidade de enriquecimento dos solos. Este trabalho teve por objetivo ampliar o conhecimento dos solos dessa região por meio da caracterização de atributos mineralógicos e químicos de três solos de uma toposseqüência na região de Benjamin Constant (AM), próximo à fronteira Brasil-Peru. Tais solos situam-se das partes mais elevadas até a várzea, sendo classificados como Argissolo Amarelo Ta alumínico abrupto, Plintossolo Argilúvico alumínico abrúptico e Neossolo Flúvico Ta eutrófico. Os resultados mostram que estes solos possuem maior riqueza de nutrientes e de minerais alteráveis, com menor grau de intemperismo, em comparação aos solos mais bem drenados da parte oriental da Amazônia, derivados de sedimentos mais antigos ou de rochas cristalinas. Os baixos teores de Fe e Mn no Plintossolo em todas as frações analisadas, em comparação aos demais solos da toposseqüência, indicam o predomínio de processos de remoção nesse ambiente, enquanto, no Neossolo Flúvico, a remoção é superada pela deposição de novos sedimentos, possibilitando a ocorrência em teores elevados de Fe e Mn. Os valores de capacidade máxima de adsorção de fosfato são baixos nos horizontes superficiais, tornando-se elevados nos horizontes subsuperficiais mais ricos em argila ou com ocorrência de plintita, podendo representar, em caso de erosão, um fator limitante ao cultivo agrícola.

Caracterização física, química, mineralógica e micromorfológica de horizontes coesos e fragipãs de solos vermelhos e amarelos do ambiente Tabuleiros Costeiros

O objetivo do presente trabalho foi avaliar física, química, mineralógica e micromorfologicamente solos vermelhos, amarelos e acinzentados coesos em três toposseqüências na região dos Tabuleiros Costeiros do sul da Bahia e norte do Espírito Santo, desenvolvidos a partir de sedimentos do Grupo Barreiras ou de rochas gnáissicas do Pré-Cambriano, assim como os possíveis mecanismos físicos e, ou, mineralógicos que promovem a coesão dos solos e formação de fragipãs. Para isso, foram realizadas análises físicas; determinadas a relação argila fina/argila grossa, superfícies específicas por BET-N2 e adsorção de vapor de água, susceptibilidade magnética; e analisados os constituintes por microscopia eletrônica de varredura e micromorfologia em lâminas delgadas. As análises físicas e micromorfológica indicam que a gênese dos horizontes coesos deve-se ao maior conteúdo de argilas muito finas, principalmente menores que 0,2 µm, translocadas entre horizontes ou dentro do mesmo horizonte como argila dispersa. A maior coesão observada para o Argissolo Amarelo localizado em clima mais seco, em relação àqueles em clima mais úmido, pode ser devido à sua granulometria menos argilosa e maior quantidade de feições de iluviação de argila.

Estimativa da deposição de agrotóxicos por análise de gotas

As quantificações dos agrotóxicos que atingem os alvos são feitas com metodologias onerosas ou sofisticadas. Assim, o objetivo deste trabalho foi comparar dois métodos para quantificar as deposições de agrotóxicos: um, por análise de gotas, e o outro, por análise química de traçador. As gotas de uma calda cúprica foram amostradas com papel sensível a água, lâmina de microscópio recoberta com óxido de magnésio e cartões de papel-filtro. No método de análise de gotas, o volume depositado em determinada área foi calculado considerando-se os diâmetros das manchas ou impressões, fatores de espalhamento e densidade de deposição. No outro método, o volume depositado foi obtido mediante análise de resíduo do traçador encontrado nos alvos e pela concentração da calda da pulverização. Não houve diferenças estatísticas entre os volumes estimados pelos dois métodos.

A natureza das substâncias de referência na avaliação de massas molares de resinas PBLH por meio de cromatografia de exclusão por tamanho e osmometria de pressão de vapor

The SEC and VPO behaviour of hydroxyl-terminated polybutadiene resins was investigated using toluene as solvent and polybutadiene and polystyrene as standards. The results show that molar mass obtained depend on the nature of the standards used in the calibration, specialy in SEC analysis.

Comparação de dois tipos de amostragem de chuva: deposição total e deposição apenas úmida em àrea costeira tropical

In a tropical coastal area. During 6 months the composition of rain samples collected simultaneously over 24h with an open collector and with an automatic opened collector (KFA - J¸lich Type) at 500m of the Atlantic coastline of Salvador were compared. All average concentrations were higher for the "total" samples than for the "wet only" samples, except for hydrogen ions, nitrate and ammonium.

Estudos da deposição em subtensão de cádmio sobre ouro policristalino na presença de diferentes ânions co-adsorvidos

Cadmium UPD on Au was studied by voltammetric and microgravimetric measurements. In the oxide formation/reduction potential region, a mass increasing/decreasing of 32 ng cm-2 was associated to incorporation/elimination of one oxygen per active site. The modifications promoted in the voltammetric and mass profiles by 10-5 M Cd(ClO4)2 are restricted to potentials more negative than 0.4 V. After a 120 s potential delay at 0.05 V, the positive sweep reveals an anodic peak with charge of 40 muC cm-2 and mass decrease of 22 ng cm-2, associated to Cd ads dissolution. Sulphate or chloride was added to the solution without significant influence, due to the low coverage with Cd or anions.

Deposição eletrolítica catódica e anódica simultâneas para minimizar interferências de cobre e chumbo na determinação espectrofotométrica de cádmio em água e alimentos via reação com Verde de Malaquita e iodeto

Simultaneous electrolytic deposition is proposed for minimization of Cu2+ and Pb2+ interferences on automated determination of Cd2+ by the Malachite Green-iodide reaction. During electrolysis of sample in a cell with two Pt electrodes and a medium adjusted to 5% (v/v) HNO3 + 0.1% (v/v) H2SO4 + 0.5 mol L-1 NaCl, Cu2+ is deposited as Cu on the cathode, Pb2+ is deposited as PbO2 on the anode while Cd2+ is kept in solution. With 60 s electrolysis time and 0.25 A current, Pb2+ and Cu2+ levels up to 50 and 250 mg L-1 respectively, can be tolerated without interference. With on-line extraction of Cd2+ in anionic resin minicolumn, calibration graph in the 5.00 - 50.0 µg Cd L-1 range is obtained, corresponding to twenty measurements per hour, 0.7 mg Malachite Green and 500 mg KI and 5 mL sample consumed per determination. Results of the determination of Cd in certified reference materials, vegetables and tap water were in agreement with certified values and with those obtained by GFAAS at 95% confidence level. The detection limit is 0.23 µg Cd L-1 and the RSD for typical samples containing 13.0 µg Cd L-1 was 3.85 % (n= 12).

Catalisadores Ni/Al2O3 promovidos com molibdênio para a reação de reforma a vapor de metano

Mo-promoted Ni/Al2O3 catalysts for the methane steam reforming reaction were studied in this work. The Ni/Al2O3 catalysts were prepared by precipitation and molibdenum was added by impregnation up to 2%wt. The solids were tested using a micro-reactor under two H2Ov/C conditions and were characterized by ICP-OES, XRD, N2 adsoption, H2 chemisorption and TPR. NiO and NiAl2O4 phases were observed and the metallic area decreased with the increase of the Mo content. From the catalytic tests high stability was verified for H2Ov/C=4.0. On the other hand, only the catalyst containing 0,05% Mo stayed stable during 30 hours of the test at H2Ov/C=2.0.

Um procedimento simples e barato para a construção de um equipamento "dip-coating" para deposição de filmes em laboratório

In this work we show how to build a piece of equipment for depositing thin films by the dip-coating process, using inexpensive components easily found on the market. This equipment allows us to control the dipping and pulling velocity at which the substrate is put in the film precursor solution, two very important parameters for obtain thin films. This article discusses the construction of the mechanical and electric parts of the equipment, a simple method to interface it to a computer and the development of the software to control the dip-coating parameters.

Efeito do teor metálico em catalisadores Co/Al2O3 aplicados à reação de reforma a vapor de etanol

The development of cobalt catalysts to produce hydrogen from ethanol is the goal of this investigation. Co/Al2O3 catalysts were prepared by impregnation and characterized by atomic absorption, nitrogen adsorption, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, temperature programmed reduction and carbon analysis. The catalysts contained Co3O4 oxide and Co3+ and Co2+ species interacting with alumina. The cobalt load affects the crystal size and the crystalline structure and higher Co loads influence the reaction mechanism, changing the selectivity of the catalysts, decreasing the amount of CO produced and avoiding the formation of products catalyzed by the support. The ethanol conversion was 50-70% with 10-<1% of CO in the hydrogen.

Determinação das formas de nitrogênio e nitrogênio total em rochas-reservatório de petróleo por destilação com arraste de vapor e método do indofenol

Several extraction procedures are described for the determination of exchangeable and fixed ammonium, nitrate + nitrite, total exchangeable nitrogen and total nitrogen in certified reference soils and petroleum reservoir rock samples by steam distillation and indophenol method. After improvement of the original distillation system, an increase in worker safety, a reduction in time consumption, a decrease of 73% in blank value and an analysis without ammonia loss, which could possibly occur, were achieved. The precision (RSD < 8%, n = 3) and the detection limit (9 mg kg-1 NH4+-N) are better than those of published procedures.