Voltametria de Pulso Diferencial (VPD) em estado sólido de manchas de Cromatografia de Camada Delgada (CCD): um novo método de análise para fitoativos antioxidantes

A new electroanalytical method coupling TLC-DPV in solid state was developed for quantitative determination of phytoantioxidants with medicinal purpose, e.g. rosmarinic acid (RA) in samples of phytopharmaceuticals, e.g. rosemary (Rosmarinus officinalis L.). The method showed to be feasible, presenting linearity in concentrations ranging from 0.694 x 10-3 to 9.526 x 10-3 mol L-1 (r = 0.9945), good sensibility, selectivity, reproducibility, repeatability, agility and affordable cost. The concentrations of RA in different extracts of rosemary ranged from 0.05 to 0.52 (% w/w), presenting high recovery levels when compared to HPLC.

Comparação das técnicas de cromatografia em camada delgada e ELISA na quantificação de aflatoxinas em amostras de milho

A comparação das técnicas de Enzyme Linked Immunosorbent Assay (ELISA) e cromatografia em camada delgada (CCD) por quantificação visual e densitométrica foi utilizada na determinação de aflatoxina total, em amostras de milho naturalmente contaminadas. Os teores de aflatoxina total encontrados pelas técnicas de CCD e ELISA, apresentaram maior freqüência na faixa de 0-30 mig/kg e acima de 300 mig/kg. Os resultados das amostras apresentaram coeficiente de variação concentrados abaixo de 20, 30 e 40% para a técnica de ELISA e CCD com quantificação densitométrica e visual, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram altamente significativos para as relações entre as quantificações visual e densitométrica (r = 0,9219; t = 26,36; p < 0,001), ELISA e visual (r = 0,8277; t = 17,58; p < 0,001), ELISA e densitometria (r = 0,7373; t = 13,01; p < 0,001), na determinação de aflatoxina total em todas as amostras de milho pesquisadas, confirmando haver equivalência das técnicas estudadas.

Validação intralaboratorial de método para determinação de aflatoxina M1 em leite por cromatografia em camada delgada

Um método para determinação de aflatoxina M1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantificação do método variaram de 84,2% a 99,0% na análise visual e de 85,2% a 105,2% na análise densitométrica, com coeficientes de variação de 2,3% a 9,8% e de 3,6% a 13,9%, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,036µg/L e o de quantificação de 0,045µg/L, contemplando os níveis de tolerância estabelecidos na legislação nacional e internacional para aflatoxina M1 em leite.

Análise de resíduos de pesticidas em tomates por cromatografia em camada delgada

Pesticide residues are determined by thin layer chromatography (TLC) using the Hill reaction as a detection method. Tomatoes samples without pesticide were fortified with atrazine, diuron, chloroxuron and metribuzin, and were applyed in silica gel plates with the help of a microsyringe. The pesticides were elued with ethyl acetate. There was no need of cleaning up because no interference was noticed. After the revelation of the plates, the diameters of the spots were measure by using a rule. The range of the determined concentration for all the pesticides was from 0.1 to1.0 ng/muL. The results obtained through TLC can be used for semi-quantitative analysis.The results obtained were compared to gas and liquid chromatography, showing good agreement between both techniques.

Um espalhador de baixo custo de fase estacionária em placas para cromatografia em camada delgada

Chromatography is a means of separating mixtures into their several components. TLC, mainly a liquid/solid process, is one of the separation techniques most often used. It is indispensable in laboratories dealing with natural products, organic and analytical chemistry. Commercial chromatography plates are offered at relatively high cost. In this work the construction of a hand-operated plate coater of stationary phases of low cost and good reproducibility is described to be used in teaching laboratories and research.

Transesterificação de óleos vegetais: caracterização por cromatografia em camada delgada e densidade

We studied the transesterification of two vegetable oils: soybean and waste frying oil. The main problem of transesterification is related to the measurement of the ethyl ester content. In this work we used a quick analytical method for assessing the ethyl ester fraction of the purified fuel-grade transesterification products by applying a simple correlation with density. If the ester content is higher than 85% by weight the correlation allows the determination by a single density measurement. This method is suitable for control and determines the ethyl ester quickly and simply.

Determinação de fármacos diuréticos em associação por cromatografia em camada delgada e espectrofotometria

A rapid, sensitive and reliable thin-layer chromatography/spectrophotometry screening procedure was developed for quantitative determination of diuretics associated in pharmaceutical dosage forms. The chromatographic method employed microcrystalline cellulose and butanol : acetic acid : water (4:1:1) or amilic alcohol : ammonium hydroxide 25% (9:1) as mobile phases and detection by U.V. light. The drugs were extracted using a simple procedure and were quantified by U.V. spectrophotometry. Results varied from 97.5 to 102.5% and are similar to those obtained by conventional methods. This method of quantification of diuretics is promising for quality control of drugs.

Determinação de aflatoxina B1 em pimenta (Piper nigrum L.) e orégano (Origanum vulgare L.) por cromatografia em camada delgada e densitometria

An analytical study based on extraction with methanol-water, immunoaffinity cleanup and separation, identification and quantification of aflatoxin B1 by thin-layer chromatography,in ground black and white pepper and oregano was carried out. Validation of the applied methodology was done through accuracy and precision studies. Recoveries of aflatoxin B1 and relative standard deviations, from spice samples spiked at levels from 4.86 to 97.70 µg/kg, were, respectively, higher than 72% and lower than 20%. Application to spice samples available in Minas Gerais state, purchased at popular markets, showed no contamination with aflatoxin B1.

Óleo essencial de limão no ensino da cromatografia em camada delgada

This paper describes a simple experiment employing the essential oil of limes which can be applied in undergraduate organic chemistry laboratory classes for the teaching of thin layer chromatography (TLC). The experiment consists in submit lime peel oil to TLC separation employing hexane and dichloromethane as the eluents and five different systems for visualization of the chromatogram. In one experiment it is possible to teach the different variables of the TLC technique. This experiment may also be performed following vapor distillation and liquid-liquid extraction technique in experimental classes.

NOVAS APLICAÇÕES DE SISTEMAS SFE "HOME MADE".: I. PLANTAS MEDICINAIS BRASILEIRAS

Neste trabalho, apresenta-se uma visão geral da evolução do uso da SFE (extração com fluido supercrítico) na análise de plantas medicinais brasileiras dentro das pesquisas desenvolvidas pelo Laboratório de Cromatografia do IQSC-USP. Utilizou-se como fluido extrator o CO2, puro ou modificado com solventes de polaridade baixa a alta (pentano, solventes halogenados, álcoois, água), para a extração seletiva de princípios ativos de Maytenus aquifolium ("espinheira santa") e Mikania glomerata ("guaco"), respectivamente contendo triterpenos e cumarina. Os extratos obtidos por SFE foram analisados por CGAR (cromatografia gasosa de alta resolução), CLAE-DAD (cromatografia líquida de alta eficiência com detector" photodiodearray") ou CCD (cromatografia de camada delgada). A SFE forneceu resultados similares ou melhores do que os obtidos com métodos convencionais de extração (Soxhlet, maceração, etc), indicando o potencial uso da SFE para análise e/ou produção de preparações contendo estas plantas medicinais.

Toxoplasmose aguda: avaliação da técnica de imunoensaio em camada delgada para a detecção de anticorpos IgM, anti-Toxoplasma gondii

Um método de reação antígeno-anticorpo denominado IMUNOENSAIO EM CAMADA DELGADA (ICD) foi padronizado e avaliado para o imunodiagnóstico da toxoplasmose aguda, através da detecção de anticorpos IgM, anti-Toxoplasma gondii (ICD-IgM). Um total de 300 amostras de soros, tendo ou não o perfil sorológico da toxoplasmose aguda, foi estudado pelo ICD-IgM e os resultados analisados quanto aos aspectos qualitativos e quantitativos em relação aos testes convencionais de imunofluorecência indireta para a detecção de IgM, (IFI-IgM) e de hemaglutinação pré e após tratamento com 2-mercaptoetanol (HA-2ME). Foram calculados os coeficientes de correlação entre os resultados fornecidos pelo ICD-IgM e as técnicas convencionais, de acordo com as concentrações do antígeno, assim como, foi verificada a influência dessas concentrações antigênicas nos índices relativos de sensibilidade e de especificidade. O estudo estatístico mostrou reprodutibilidades significativas dos resultados inter e intra testes, assim como no reaproveitamento do antígeno por 10 vezes. Os resultados de ICD-IgM mostraram que as concentrações antigênicas ideais foram de 70 a 100µg/ml, para o ensaio em questão, para se obter máximas sensibilidade e especificidade. Portanto, ICD-IgM, por fornecer resultados tão sensíveis e específicos quanto aqueles dos testes convencionais referidos, poderá ser empregado para fins diagnósticos.

Modelagem matemática da secagem em camada delgada de bagaço de uva fermentado

O objetivo deste trabalho foi determinar as características da secagem de bagaço de uva fermentado em secador com ar aquecido, avaliar a capacidade descritiva de conhecidos modelos matemáticos de secagem em camada delgada, e obter os valores de difusividade efetiva e a energia de ativação. Os experimentos de secagem foram conduzidos a 50, 60, 70, 80 e 90ºC, com a velocidade do ar de secagem de 1,0 m s-1. Foram comparados dez diferentes modelos matemáticos de secagem em camada delgada, de acordo com os valores do coeficiente de determinação (R²), qui-quadrado (χ²), raiz do quadrado médio residual (RQMR) e erro médio relativo (P), estimados pelas curvas de secagem. Os efeitos da temperatura de secagem nos coeficientes e nas constantes foram preditos pelos modelos de regressão. O modelo de Page modificado foi selecionado para representar o comportamento da secagem em camada delgada de bagaço de uva. Os valores médios da difusividade efetiva variaram de 1,0091 x 10-9 m² s-1 a 3,0421 x 10-9 m² s-1 nas temperaturas avaliadas. A dependência da difusividade efetiva pela temperatura foi descrita pela equação de Arrhenius, com o valor de energia de ativação de 24,512 kJ mol-1.

Secagem de sementes de maracujá em camada delgada

Utilizou-se do modelo matemático de secagem proposto por Page (1949) para se derivar uma equação de secagem em camada delgada para sementes de maracujá-amarelo (Passiflora edulis f. flavicarpa Degener.). Para a obtenção da equação, foram coletados dados experimentais em um protótipo de secador de leito fixo, utilizando-se de três níveis de temperatura do ar de secagem (30; 37 e 40ºC), três níveis de fluxo de ar para secagem (24; 48 e 71 m³ min-1 m²) e um nível de teor médio de água inicial (30,4±2,0% b.u.). Todos os experimentos foram realizados em ambiente com temperatura de 28,4±1,0 ºC e razão de umidade de 0,0138±0,0016 kg kg-1. Os valores dos resíduos obtidos com a equação desenvolvida por meio de análise de regressão não-linear foram considerados inadequadas para fins de engenharia, o que sugere a necessidade de avaliar outros modelos, teóricos ou empíricos, para a secagem de sementes de maracujá em camada delgada. Observou-se que o tempo de secagem diminuiu em função do aumento da temperatura; porém, não houve influência da vazão específica do ar de secagem sobre o tempo necessário para reduzir o teor de água de sementes de maracujá-amarelo para 9,9±0,4% b.u..

Desenvolvimento e aplicação de células eletroquímicas em camada delgada

Theoretical and practical aspects concerning construction and use of a thin layer electrochemical cell are presented. Construction was realized by a simple technic and geometry was optimized in order to minimize the problems of electrical resistance. A well known redox system was studied ((Fe(III)(CN)6(3-)/Fe(II)(CN) 6(4-)) using two experimental methods, cyclic voltammetry and pulse chronopotentiometry. A numerical integration based-program was developed to calculate the voltammetric current in case of nernstian and non-nernstian behaviours and a diffusional model was used to treat the chronopotentiometric data. Thermodynamic (potential, concentration) and kinetic parameters (diffusion coefficient) were successfully determined for the redox system studied in this work.

Construção e aplicação de uma cela espectrofotométrica de camada delgada para análises em fluxo

A low cost spectrophotometric cell for use in flow analysis was manufactured in acrylic and adapted to a commercial spectrophotometer. The application of this cell was performed in the determination of chromium (VI) in steel samples using the reaction with the alkaloid brucine in presence of oxalic acid and 0.6 mol L-1 sulfuric acid. The cell allows an enlarged analytical range, diminishing the extension of dilutions, which is useful for on-line monitoring of industrial processes.