Método colorimétrico para determinação de dióxido de nitrogênio atmosférico com preconcentração em coluna de c-18

An alternative analytical method for nitrogen dioxide (NO2) in atmosphere was developed. The collection of NO2 is performed by a Sep-Pack C-18 cartridge impregnated with 11% (v/v) of triethanolamine plus 3,6 % (v/v) of ethylene glycol plus 25 % (v/v) of acetone combined solution. When the impregnating is used, NO2 is collected with good repeatibility (CV = 3,3 %). The NO2 absorbed in the sampler was stripped from the sorbent with a methanol 5% (v/v) aqueous solution and was determined by colorimetry as nitrite by using the Griess-Saltzman reagent. The detection limit of 1,4 ppb for 60 min sampling at 0,5 L min-1 flow rate was obtained. Preparation and conditioning procedures for TEA-C-18 cartridge, sampling flow rate, absorption capacity and interference of other species are discussed.

Expressão de glicoesfingolipídeos no carcinoma espinocelular do trato aerodigestivo superior

Os glicoesfingolipídios (GSLs) são importantes componentes da membrana celular, organizados em microdomínios, relacionados a receptores de membrana e comportamento anti-social da célula neoplásica como crescimento descontrolado, invasão e ocorrência de metástases. OBJETIVO: Como a expressão de GSLs no carcinoma espinocelular (CEC) é tema pouquíssimo estudado decidiu-se realizar estudo prospectivo visando avaliar a expressão de GSLs no CEC do trato aerodigestivo superior. MÉTODO: Coletou-se 33 amostras de CEC e mucosa normal e GSLs extraídos e purificados por cromatografia de fase reversa em coluna de C-18 e hidrólise alcalina em metanol. Os GSLs foram quantificados por densitometria das placas de cromatografia de alta resolução em camada delgada coradas com orcinol. RESULTADOS: Observou-se aumento significativo de GSLs no CEC (3,57µg/mg) em comparação à mucosa normal (1,92µg/mg), principalmente do monosialogangliosídeo (GM3), trihexosilceramida (CTH), dihexosilceramida (CDH), globosídeo (Gb4). A expressão de monohexosilceramida (CMH) foi semelhante no CEC e na mucosa normal. O aumento do GM3 no CEC foi demonstrado por métodos imunoquímicos empregando-se MAb DH2 (anti-GM3). Analisando-se os carboidratos do CMH por cromatografia gasosa acoplado a espectrômetro de massa constatou-se que a mucosa normal expressa glucosilceramida e o CEC glucosilceramida e galactosilceramida. CONCLUSÃO: O aumento de GSLs no tecido tumoral pode representar alterações dos microdomínios da membrana celular resultantes do processo de transformação maligna, responsáveis por uma maior interação célula-célula e célula-matriz aumentando seu potencial de infiltração e metástase, possibilitando o emprego dos GSLs e de MAbs no diagnóstico e no tratamento do CEC, a exemplo do que ocorre no melanoma.

Prevalence of dyslipidemia and risk factors in Campos dos Goytacazes, in the Brazilian State of Rio de Janeiro

OBJECTIVE: To determine the prevalence of dyslipidemias in adults in the city of Campos dos Goytacazes, in the Brazilian state of Rio de Janeiro, and to identify its relation to risk factors. METHODS: Cross-sectional, population-based, observational study with sampling through conglomerates and stratified according to socioeconomic levels, sex, and age, with 1,039 individuals. Risk factors, familial history, blood pressure, anthropometric measurements, glucose, triglycerides and cholesterol were determined. RESULTS: The following prevalences were observed: of dyslipidemias 24.2%; of hypercholesterolemia, 4.2%; of elevated LDL-C, 3.5%; of low HDL-C, 18.3%; and of hypertriglyceridemia, 17.1%. The following mean levels were observed: cholesterol, 187.6± 33.7 mg/dL; LDL-C, 108.7±26.8 mg/dL; HDL-C, 48.5±7.7 mg/dL; and triglycerides, 150.1±109.8 mg/dL. The following variables showed a positive correlation with dyslipidemia: increased age (P<0.001), male sex (P<0.001), low familial income (P<0.001), familial history (P<0.01), overweight/obesity (P<0.001), waist measure (P<0.001), high blood pressure (P<0.001), and diabetes mellitus (P<0.001). The following variables had no influence on dyslipidemias: ethnicity, educational level, smoking habits, and sedentary lifestyle. CONCLUSION: The frequency of lipid changes in the population studied was high, suggesting that measures for the early diagnosis should be taken, in association with implementation of programs for primary and secondary prevention of atherosclerosis.

Perfil lipídico e efeitos da orientação nutricional em adolescentes com história familiar de doença arterial coronariana prematura

OBJETIVO: Examinar o perfil lipídico e parâmetros nutricionais de adolescentes com história familiar de doença arterial coronariana (DAC) prematura e avaliar os efeitos da orientação nutricional. MÉTODOS: O estudo incluiu 48 adolescentes de ambos os sexos e idades entre 10 e 19 anos (grupo caso, n=18; grupo controle, n=30). RESULTADOS: Os filhos de coronarianos jovens apresentaram valores mais elevados de colesterol total (189 ± 30 vs. 167 ± 26 mg/dl, p<0,01), LDL-C (144 ± 20 vs. 100 ± 27 mg/dl, p<0,001) e Apo B (80 ± 15 vs. 61 ± 18 mg/dl, p=0,001) e valores mais baixos de HDL-C (45 ± 9 vs. 51 ± 13 mg/dl, p<0,02) que os jovens controles. Não se observaram diferenças para os triglicérides e Apo A-I. Com a orientação dietoterápica obteve-se redução no consumo alimentar de ácidos graxos saturados (pré: 15,5 ± 4,7% vs. pós: 6,6 ± 3,7%, p=0,003) e melhora no perfil lipídico: CT (-8%, p=0,033), LDL-C (-18,2%, p=0,001), TG (-53%, p=0,002) nos filhos de pacientes com DAC prematura que apresentavam hiperlipidemia. CONCLUSÃO: A presença de dislipidemia foi mais prevalente em adolescentes filhos de portadores de DAC prematura, mas foi responsiva à intervenção nutricional.

Efeitos da administração de beta-bloqueador na remodelação ventricular induzida pelo tabagismo em ratos

FUNDAMENTO: O papel do sistema adrenérgico na remodelação induzida pelo tabagismo é desconhecido. OBJETIVO: Investigar a influência do propranolol na remodelação induzida pela exposição à fumaça de cigarro. MÉTODOS: Ratos foram alocados em três grupos: 1) C, n=10 - animais controle; 2) F, n=10 - animais expostos à fumaça de cigarro; 3) BB, n=10 - animais expostos à fumaça de cigarro e que receberam propranolol (40 mg/kg/dia). Após dois meses, os animais foram submetidos a estudo ecocardiográfico e morfométrico. Utilizou-se análise de variância (ANOVA) de uma via (média ± desvio padrão) ou Kruskal-Wallis (mediana e intervalo interquartil). RESULTADOS: O Grupo BB apresentou menor frequência cardíaca que o Grupo F (C = 358 ± 74 btm, F = 374 ± 53 bpm, BB = 297 ± 30; P = 0,02). O Grupo F apresentou maiores diâmetros diastólicos (C = 18,6 ± 3,4 mm/kg, F = 22,8 ± 1,8 mm/kg, BB = 21,7 ± 1,8 mm/kg; P = 0,003) e sistólicos (C = 8,6 ± 2,1 mmkg, F = 11,3 ± 1,3 mm/kg, BB = 9,9 ± 1,2 mm/kg; P = 0,004) do ventrículo esquerdo (VE), ajustado ao peso corporal (PC) e tendência de menor fração de ejeção (C = 0,90 ± 0,03, F = 0,87 ± 0,03, BB =0,90 ± 0,02; P = 0,07) que o Grupo C. O Grupo BB apresentou tendência de menor relação VE/PC que o Grupo F (C = 1,94 (1,87 - 1,97), F = 2,03 (1,9-2,1) mg/g, BB = 1,89 (1,86-1,94); P = 0,09). CONCLUSÃO: A administração de propranolol atenuou algumas variáveis da remodelação ventricular induzida pela exposição à fumaça do cigarro em ratos.

"Algumas raças fisiológicas de Colletotrichum lindemuthianum (Sacc. et Magn.) Scrib. que ocorrem no estado de São Paulo"

O presente trabalho versa sobre um estudo de variação de Colletotrichum lindemuthianum (Sacc. et Magn.) Scrib., 1888, agente de antracnose do feijoeiro, uma das mais sérias doenças que ocorrem no Brasil. O autor isolou 19 culturas, de C. lindemuthianum de diferentes regiões do Estado de São Paulo e testou-as sôbre as variedades diferenciais Michelite, Dark Red Kidney e Perry Marrow, provenientes de Cornell e Beltsville, e sôbre variedades locais. A variedade Dark Red Kidney proveniente de Cornell se comportou diferentemente da de Beltsville quando inoculada com as culturas C-12, C-13, C-18. Em vista disso, não se pode afirmar se essas culturas pertencem à raça delta ou a uma raça nova ainda não constatada em nenhum lugar do mundo. Para as culturas C-3 e C-15 a variedade Dark Red Kidney se comportou uniformemente, independente da origem. Em vista disso pode-se afirmar que essas culturas pertencem realmente à raça alfa. Para outras culturas não se pôde fazer comparações, com raças que ocorrem em outras partes do mundo. Variedades locais foram em grande número suscetíveis a maioria dos isolamentos testados. Algumas variaram na reação às raças do grupo alfa. A variedade 54 foi resistente a 18 isolamentos testados e a variedade 131 a 5 isolamentos testados num dos ensaios.

A pressão arterial está sendo medida?

A medida da pressão arterial faz parte do exame físico e deve ser realizada em toda consulta médica. Para avaliar se a pressão arterial é medida nas consultas médicas, foram consultados 500 prontuários de pacientes de primeira consulta ambulatorial, sendo 335 (67%) provenientes de clínicas médicas e cirúrgicas e 165 (33%) das clínicas ginecológica e obstétrica. A pressão arterial foi anotada em 39% das consultas realizadas (135±32/85±19 mm Hg), sendo que em 11% destas anotações a pressão diastólica estava acima de 90 mm Hg. Em relação ao diagnóstico prévio de hipertensão arterial verificou-se que: a) em 62% dos prontuários não havia esta informação; b) 20% referiram ter hipertensão, e em 79% destes a pressão arterial foi anotada; e c) 18% referiram não ter hipertensão e 46% destes tiveram registro da pressão arterial. Portanto, a maior parte dos pacientes não teve sua pressão arterial anotada.

Combinación de sistemas de flujo de baja y alta presion para la determinacion de Mg, Ca y Sr en salmueras por espectrofotometria de absorcion atomica con llama

This article describes the combination of low- and high-pressure flow systems for the determination of Magnesium, Calcium and Strontium by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). In the low-pressure system a short C-18 RP column (length 0,5 cm) was utilized for the preconcentration/matrix separation step, xylenol orange was used as chelating agent and tetrabutylamonium acetate for ion pair formation. The hydraulic high pressure nebulization (HHPN) was used for sample transport and sample introduction in the high pressure system. The repeatabilities and detection limits for Mg, Ca and Sr were determined and compared with those obtained by pneumatic nebulization (PN). The results show that the detection limits obtained using the HHPN for Mg, Ca and Sr are between 1.5 to 2 times better than those obtained by PN when the signal transient was measured in area. The system presented a sampling frequency of 130 h-1 for direct determination of Mg, Ca or Sr in samples of saturated sodium chloride used in the production of chlorine and sodium hydroxide.

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.

Comportamento da atomização eletrotérmica de ouro, prata, bismuto, cádmio, chumbo e estanho em soluções aquosas e em etanol, a partir de diferentes superfícies atomizadoras

The atomization behavior of Au, Ag, Bi, Cd, Pb, and Sn from pyrolitic graphite coating (L'vov platform) with the use Pd and Mg solutions, and zirconium coated platform with the analytes in nitric acid 0.2% v/v and in ethanol was investigated. In ethanol medium, the sensitivity gain was three-fold for Bi and Cd using Zr as modifier. Without modifier, the ethanol medium is appropriate only for Au and Cd. In nitric acid medium, the Zr coated platform elevates sensitivity at least two-fold for Bi and Cd. The method was applied to the determination of Ag, Au and Bi of certified steel samples, after on-line preconcentration, sorption on a minicolumn filled with C-18 bonded to silica gel and elution with ethanol. The concentrations obtained agreed with the recommended values.

Método para a determinação de hexazinone e tebutiuron em água

This work presents an alternative method for determination of the herbicides tebuthiuron and hexazinone in ground water. The extraction was made with dichloromethane and the analyses by high performance liquid chromatography (HPLC), using reversed-phase column, C-18, mobile phase methanol/water 50:50, v/v, detection and quantification at 247 nm. The following validation parameters were obtained: limit of detection of method 0.02 and 0.03 &micro;g L-1, limit of quantification of method 0.07 and 0.09 &micro;g L-1; linear range limit of quantification of instrument - 300 &micro;g L-1 (r² > 0.998); recoveries from 90.3 to 108.2% and 90.3 to 101.6%; intermediary precision (%RSD) < 8 and < 6%, for hexazinone and tebuthiuron, respectively. The method showed to be efficient and reliable for determination of the herbicides in ground water.

Ocorrência e atividade biológica de quassinóides da última década

Quassinoids, the bitter principles of the Simaroubaceae family, are a group of structurally complex and highly oxygenated degraded triterpenes. They are divided into five groups according to their basic skeleton, C-18, C-19, C-20, C-22 and C-25. In recent years, attention has been focused on quassinoids because several of them have shown promising biological activities. This paper features a review of some characteristics of these compounds, updating known information with discoveries from the last decade and covering chemical structures, basic skeletons, occurrence in genus and species, besides detailed studies of biological activities such as antitumor, antimalarial, phytotoxic, antifeedant, insecticidal, anti-inflammatory and antiulcer.

Development and validation of a stability-indicating UPLC method for rosuvastatin and its related impurities in pharmaceutical dosage forms

The present work describes a novel stability-indicating reversed-phase ultra performance liquid chromatography method for the separation and quantification of rosuvastatin (RSV) and its related impurities in the pharmaceutical dosage forms under forced degradation conditions. An unknown degradation impurity detected in the acid degradation was identified by using quadrupole time-of-flight mass spectrometry. The chromatographic separation was carried out on C-18 column (100 x 2.1 mm, 1.7 μm) using isocratic elution with methanol and 0.1% trifluoroacetic acid (50:50). The total run time was 12 min within which RSV as well as all related impurities and degradation products were separated. The developed method was validated for RSV and related impurities in pharmaceutical dosage forms.

Influência da exposição a fumaça lateral do cigarro sobre o ganho de peso e o consumo alimentar de ratas gestantes: análise do peso e do comprimento dos filhotes ao nascimento

OBJETIVOS: analisar o efeito do tabagismo sobre o ganho ponderal e o consumo alimentar de ratas durante a gestação, e o peso e comprimento dos filhotes ao nascimento. MÉTODOS: foram estudadas 51 ratas (Wistar) do 2º dia até o final da gestação, divididas em três grupos: Grupo F: 15 ratas expostas à fumaça de dois cigarros/animal/dia + ar comprimido (10 L/min); Grupo Ar: 18 ratas expostas ao ar comprimido (10 L/min); Grupo C: 18 ratas não manipuladas e não expostas. Os parâmetros aferidos foram: peso das ratas e seu consumo alimentar e comprimento e peso dos filhotes ao nascer. Foi aplicado o teste de Lavene para verificação do comportamento da distribuição das variáveis numéricas, e para análises paramétricas utilizou-se o ANOVA ou teste t de Student, conforme o caso. O nível de significância adotado foi p<0,05. RESULTADOS: as ratas expostas ao tabaco consumiram menos alimentos por dia [Grupo F=18,9 (±1,2) vs Grupo Ar=21,7 (±1,6) vs Grupo C=24,2 (±1,7); (p<0,05)] e apresentaram menor ganho ponderal ao final da gestação em relação às ratas expostas ao ar comprimido e ao grupo controle: peso no vigésimo dia de gestação: Grupo F=338,9 g (±13,8) vs Grupo Ar=352,3g (±15,9) vs Grupo C=366,3 g (±13,1); p<0,001). O peso dos filhotes ao nascimento [(Grupo F=5,5 g (±0,3); Grupo Ar=5,9 g (±0,5); Grupo C=5,9 g (±0,4) p<0,01] e o comprimento ao nascer [Grupo F=6,8 cm (±0,2); Grupo Ar=6,9 cm (±0,2); Grupo C=6,9 cm (±0,1) p<0,05] foram significativamente menores no grupo de ratas expostas ao tabaco em relação aos outros dois grupos, que não diferiram entre si. CONCLUSÕES: a exposição ao tabaco reduziu o ganho ponderal e o consumo alimentar das ratas durante a gestação e produziu redução do peso e do comprimento dos filhotes ao nascimento.

Isolation and recovery of glycomacropeptide from milk whey by means of thermal treatment

During enzymatic process of cheese manufacturing, rennin cleaves κ-casein releasing two fractions: para-κ-casein and glycomacropeptide (GMP), which remains soluble in milk whey. GMP is a peptide with structural particularities such as chain carbohydrates linked to specific threonine residues, to which a great variety of biological activities is attributed. Worldwide cheese production has increased generating high volumes of milk whey that could be efficiently used as an alternative source of high quality peptide or protein in foodstuff formulations. In order to evaluate isolation and recovery on whey GMP by means of thermal treatment (90 °C), 18 samples (2 L each) of sweet whey, resuspended commercial whey (positive control) and acid whey (negative control) were processed. Indirect presence of GMP was verified using chemical tests and PAGE-SDS 15%. At 90 °C treated sweet whey, 14, 20 and 41 kDa bands were observed. These bands may correspond to olygomers of GMP. Peptide recovery showed an average of 1.5 g/L (34.08%). The results indicate that industrial scale GMP production is feasible; however, further research must be carried out for the biological and nutritional evaluation of GMP's incorporation to foodstuff as a supplement.