Cromatografia gasosa-espectrometria de massas e derivatização assistida por micro-ondas na identificação de isômeros de glicose: uma prática para o ensino avançado em análise e caracterização de compostos orgânicos

This work reports a practical case based on the use of microwave-assisted derivatization and GC-MS for the analysis of glucose. Using two different methods for derivatization, one reference compound and the calculated dipole moment, all the isomers of glucose were identified. Identification was corroborated for the assignment of structures using the mass spectra. With this work, students are expected to associate different types of information to solve the complex problem of the analysis of glucose.

Caracterização de cálculos renais por análise térmica

Dez amostras de cálculos renais foram estudadas por Análise Elementar de CHN (EA), Espectroscopia de Absorção no Infravermelho (IV) e Difração de raios X pelo método de Pó (XRD). O comportamento térmico das amostras foi estudado por Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os resultados de EA, Espectroscopia de Absorção IV e XRD mostraram a presença de estruvita [NH4Mg(PO4).6H2O], apatita, oxalato de cálcio monohidratado e oxalato de cálcio dihidratado. As curvas TG e DSC permitiram classificar as amostras em dois grupos diferentes: Grupo I mostrando comportamento térmico típico de estruvita e Grupo II apresentando um perfil termoanalítico característico de mistura de oxalatos.

Caracterização morfoagronômica de germoplasma de açaizeiro no nordeste paraense

A caracterização morfológica de germoplasma é requisito básico para determinar e quantificar a variabilidade genética de germoplasma. A eliminação de descritores redundantes reduz o trabalho de tomada de dados, sem ocasionar redução na precisão da caracterização. Neste trabalho, objetivou-se analisar e quantificar a variabilidade fenotípica de matrizes de açaizeiro no nordeste paraense, analisando a importância relativa de diferentes características morfológicas para variância fenotípica. Foram analisados 22 caracteres morfométricos, sendo cinco da planta (NEP, AE, NF, CAP e CEN), seis dos frutos (DLF, DTF, PF, PS, PP e RPF) e onze agronômicos (PC, PFC, RFC, NRC, NFR, NFC, NCP, PCF, CIC, CC e PTF). Utilizou-se a análise de componentes principais e os critérios de Jolliffe, Mardia e Cury para descarte de variáveis redundantes assistidos pelas correlações de Pearson. Necessitou-se de oito caracteres para explicar 80% da variação fenotípica. Sugeriram-se para descarte os caracteres PF, PFC, NFC, RPF, PCF, PTF, DTF e NFR. A dispersão gráfica 3D formou um grupo homogêneo e parcialmente disperso, permitindo detectar os genótipos EO-018 e EO-035 como os mais divergentes. Concluiu-se que há variabilidade para discriminar todas as matrizes, com 83,84% da variância fenotípica total, sendo 14 caracteres utilizados para este objetivo. Os critérios de descarte indicaram que se podem utilizar apenas os caracteres NEP, AE, CAP, CEN, NF, DLF, PS, PP, PC, RFC, NRC, CC, CIC e NCP para discriminar as matrizes, com perda mínima de informação. Pela análise gráfica 3D, observam-se matrizes divergentes, importantes para aumentar a variabilidade genética da coleção e o desenvolvimento de genótipos superiores.

Caracterização anatômica e citométrica em biribazeiro (Rollinia mucosa [Jacq.])

O biribazeiro (Rollinia mucosa [Jacq.]) é uma frutífera nativa da América Central e América do Sul que se destaca das demais espécies do gênero por apresentar frutos grandes e comestíveis. Tendo em vista que pouco se conhece a respeito da anatomia da planta, tipo de reserva da semente, como também sobre o conteúdo de DNA de espécies da família anonáceas, este trabalho teve por objetivos caracterizar histoquimicamente as sementes e anatomicamente as plântulas, e determinar o conteúdo de DNA de biribazeiro. As plântulas foram obtidas de sementes coletadas na região Amazônica pela Embrapa Roraima e enviadas à Universidade Federal de Lavras. Os frutos foram despolpados, e suas sementes foram previamente lavadas e semeadas em bandejas de 48 células, contendo como substrato pó de serragem, permanecendo em câmara de germinação a 30ºC por 90 dias. Nas plantas obtidas, procedeu-se à análise histoquímica, à caracterização anatômica e à determinação do conteúdo de DNA. As principais conclusões deste trabalho foram que: (1) as sementes da Rollinia mucosa apresentam reserva principal lipídica; (2) as secções transversais da lâmina foliar indicam organização dorsiventral, do tipo hipoestomática com estômatos paracíticos e tricomas em ambas as faces da folha; (3) as folhas de biribazeiro apresentam, em média, 4,77 pg de DNA.

Caracterização física, química e sensorial do vinho branco seco sauvignon blanc tratado com polivinilpolipirrolidona (PVPP)

A evolução química e sensorial de um vinho depende da possível presença de oxigênio e também da natureza e concentração dos compostos fenólicos, da temperatura, da concentração de dióxido de enxofre e das características físico-químicas iniciais do vinho. A oxidação de vinhos brancos e suas consequências na cor e no aroma prejudicam sua qualidade e devem ser evitadas. O nível de fenóis em vinhos pode ser reduzido pelo uso de produtos enológicos, tais como: gelatina, caseína, carvão ativado ou polímeros como a polivinilpolipirrolidona (PVPP). A remoção de compostos fenólicos tem um efeito favorável na cor e na sensibilidade do vinho à oxidação. Foram avaliadas as características físicas, químicas e sensoriais do vinho branco seco Sauvignon blanc tratado com PVPP, nas concentrações de 0,5; 1,0 e 1,5g/l. A redução nos teores de fenóis totais e de flavonóides, assim como a diminuição na intensidade de cor, foram diretamente proporcionais ao aumento na concentração do polímero. Os tratamentos com PVPP não alteraram os valores de pH e a acidez total das amostras. Doses de PVPP acima de 0,5g/l exerceram pouca influência na remoção dos ácidos 4-hidroxibenzóico e 4-hidroxi-3,5-dimetoxibenzóico. O uso de 1,5g/hl de PVPP removeu significativamente os ácidos 3,4-dihidroxibenzóico e 4-hidroxi-3-metoxibenzóico. Em todas as concentrações estudadas, o polímero foi bastante seletivo para 3,3',4',5,7-pentahidroxiflavanona (catequina). Os resultados mostraram que as características sensoriais das amostras tratadas foram similares às da amostra sem tratamento, devido aos baixos teores de fenóis totais e de flavonóides.

Quantificação da divergência genética entre acessos de goibeira por meio da estratégia Ward-MLM

O presente trabalho teve como objetivo quantificar a divergência genética entre 138 acessos de goiabeira procedentes do banco de germoplasma da Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro (UENF), com base em descritores morfológicos, agronômicos e físico-químicos, por meio do procedimento Ward - Modified Location Model (MLM). Para tanto, foram avaliados 13 descritores, sendo cinco qualitativos (coloração da polpa, superfície do fruto, formato do fruto ao final do pedúnculo, largura do pescoço e uniformidade da cor da polpa) e oito quantitativos (massa média do fruto, diâmetro longitudinal do fruto, diâmetro transversal do fruto, rendimento da polpa, teor de sólidos solúveis totais, acidez do fruto, relação teor de sólidos solúveis totais e acidez do fruto e teor de ácido ascórbico). Detectou-se ampla variabilidade genética pelos dados morfológicos, agronômicos e físico-químicos nos 138 acessos de goiaba. Pelo procedimento da função da verossimilhança, determinou-se oito o número ideal de grupos, com um valor de incremento de 67,51. O grupo III foi considerado o mais distante, enquanto os grupos I, II, IV, V e VI, os mais próximos. O procedimento Ward-MLM é uma ferramenta útil para detectar divergência genética e agrupar os acessos utilizando, simultaneamente, variáveis qualitativas e quantitativas.

Caracterização biológica, histopatológica e análise de ácido nucléico de uma cepa Trypanosoma cruzi da região de Marília, SP

Estudou-se o comportamento biológico e histopatológico de uma cepa genuínamente mariliense de Trypanosoma cruzi, isolada em 1997 através de xenodiagnóstico artificial. Vinte e cinco camundongos swiss foram infectados intraperitonealmente, sendo 11 utilizados para a realização da curva parasitêmica e observação da morfologia dos tripomastigotas e 14 foram sacrificados após o 17, 23, 30, 60 e 180 dias pós-infecção e coletados coração, esôfago, fígado, cólon, e músculo esquelético (fragmento da coxa direita) para análise histopatológica. Cultura em meio LIT foi realizada para análise de DNA. Os resultados mostraram predomínio de formas largas, baixa parasitemia com picos médios de 860 tripomastigotas/5mil de sangue ao redor do 20º dia de infecção. Nenhum camundongo morreu na fase aguda da infecção. Exame histopatológico mostrou poucos ninhos de amastigotas em coração, raros em músculo esquelético e cólon com discreto processo inflamatório. Comparada com a cepa Y, que foi isolada de uma paciente da mesma região, notamos diferentes características biológicas e comportamentais, porém a análise de DNA as coloca no mesmo grupo, demonstrando a proximidade dessas cepas.

Caracterização e análise do estado mental e funcional de idosos institucionalizados em instituições públicas de longa permanência

OBJETIVO: O estudo objetivou caracterizar os idosos institucionalizados residentes em três instituições de longa permanência para idosos, quanto a sua capacidade funcional e seu estado mental, e verificar se existe correlação entre ambas. MÉTODOS: Para isso foram utilizados três instrumentos: um formulário de identificação, o Mini-Exame do Estado Mental (MEEM) e o Índice de Barthel. Foram utilizados como tratamento estatístico a Correlação de Person e o Teste da ANOVA. RESULTADOS: A população avaliada consistiu de 115 idosos com idades entre 62 e 104 anos, sendo 40,66% do sexo feminino e 59,13% do sexo masculino. São alfabetizados 49,56% e analfabetos 50,43%, quanto ao estado civil predominaram os solteiros (46,65%) e viúvos (21,8%). Quanto ao estado mental e funcional, houve alta taxa de idosos apresentando déficit cognitivo (76,72%) e de idosos independentes funcionalmente (75,65%). CONCLUSÕES: De acordo com os resultados observa-se que existe correlação significativa entre o Índice de Barthel e o MEEM (r = 0,441; p < 0,000), e também que as variáveis sexo e idade não influenciam nos resultados destes instrumentos. Existe relação estatística significativa (p < 0,0001) entre escolaridade e estado mental e/ou funcional do indivíduo.

Caracterização dos ácidos húmicos extraídos de um latossolo vermelho-amarelo e de um podzol por análise termodiferencial e pela espectroscopia de absorção no infravermelho

A caracterização espectroscópica de substâncias húmicas do solo tem-se desenvolvido aceleradamente durante as últimas décadas. Entretanto, poucos são os trabalhos que associam esta técnica a estudos pedológicos envolvendo diferentes classes de solo, sobretudo em condições tropicais. Os ácidos húmicos extraídos de amostras de diferentes horizontes de um Latossolo Vermelho-Amarelo e de um Podzol, ambos situados na Serra do Brigadeiro, Araponga (MG), foram caracterizados, por meio da espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e por análise termodiferencial. Os espectros de infravermelho indicaram diferenças qualitativas entre os ácidos húmicos extraídos dos diferentes solos e entre os ácidos húmicos extraídos de diferentes horizontes de um mesmo solo. Observou-se a redução de intensidade dos picos relativos a estruturas alifáticas com o aprofundamento nos perfis, sendo evidentes os picos relativos a polissacarídeos nos horizontes orgânicos. Impurezas minerais foram observadas em todos os espectros de ácido húmico não purificado, indicando a necessidade do processo de purificação. O tratamento com HF-HCl demonstrou-se eficiente na remoção dessas impurezas, tendo os espectros diferenciais de ácidos húmicos antes e depois do processo de purificação apresentado o padrão típico de minerais secundários como caulinita e gibbsita. Após a purificação, observou-se um aumento na intensidade dos picos referentes aos grupos carboxílicos, evidenciando sua participação nas ligações entre os ácidos húmicos e a matriz mineral. A análise termodiferencial indicou maior resistência à termodegradação dos ácidos húmicos extraídos do horizonte Bhs do Podzol, em relação ao ácido húmico extraído do horizonte A do Latossolo, o que concorda com a feição mais aromática do primeiro, revelada pela análise dos espectros de infravermelho.

Otimização da análise da atividade da redutase do nitrato e sua caracterização em folhas de cana-de-açúcar

O objetivo deste trabalho foi padronizar e caracterizar as condições para determinação da atividade da redutase do nitrato em tecido foliar de cana-de-açúcar, com uso do método in vivo. Amostras foliares foram coletadas de uma lavoura de primeira soqueira da cultivar IACSP 933046, com idade de seis meses. Foram estudadas diferentes condições de preparo das amostras foliares e do meio de incubação. O material que possibilitou a maior atividade da redutase do nitrato foi obtido pela amostragem de 25 discos de 1 cm de diâmetro, coletados às 13h, do centro da folha do tipo +1 sem nervura. O meio de incubação otimizado para a determinação da atividade dessa enzima em folhas de cana-de-açúcar deve ser composto por: 2,5 mL de KNO3 300 mmol L-1; 2,5 mL de tampão fosfato 285 mmol L-1 pH 7,3; 1,0 mL de Tween 20 a 0,6% (v/v); e 4,0 mL de água deionizada. A maior atividade da redutase do nitrato é obtida pela incubação das amostras por 90 min, a 32ºC, no escuro; é observada em plantas jovens formadas pela brotação da soqueira; e alcança o valor mínimo na fase de maturação das plantas.

Caracterização de lesões intersticiais de pulmão em radiograma de tórax utilizando análise local de textura

OBJETIVO: Caracterizar lesões intersticiais em radiografias frontais de tórax, com base na análise de atributos estatísticos de textura, os quais permitem detectar sinais de anormalidades com natureza difusa. MATERIAIS E MÉTODOS: O esquema começa com a segmentação semi-automática dos campos pulmonares, sendo o contorno externo marcado manualmente, com posterior divisão automática de cada pulmão em seis regiões. O banco de imagens utilizado neste trabalho é composto por 482 regiões obtidas de exames contendo lesões e 324 regiões obtidas de exames normais. Os atributos de textura são extraídos automaticamente de cada uma dessas regiões e uma seleção das melhores combinações de atributos é feita através da distância Jeffries-Matusita. A classificação das regiões em normal ou suspeita é feita pela comparação com os k vizinhos mais próximos e o treinamento do classificador é baseado na técnica de treino e teste "half-half" e correlação cruzada. RESULTADOS: Os resultados obtidos foram analisados através do valor da área sob a curva ROC ("receiver operating characteristic"), a qual indica um sistema perfeito para uma área igual a 1. Os resultados forneceram uma área sob a curva ROC (A Z) igual a 0,887, com valores de sensibilidade igual a 0,804 e especificidade igual a 0,793. CONCLUSÃO: Os resultados indicam que o sistema de caracterização baseado em atributos de textura possui bom potencial para o auxílio ao diagnóstico de lesões intersticiais de pulmão.

Informações essenciais para a caracterização de um sistema de análise em fluxo

Essential aspects for characterization of a flow-based analytical procedure or system are discussed in order to permit the composition of a checklist that will lead to a protocol for reporting results and systems in flow analysis. Aspects more related to chromatographic procedures are not considered. The intent is to present normalized proposals in the field of flow analysis for practitioners and developers.

Síntese, caracterização e análise térmica dos sais de lítio, sódio e potássio do ácido palmítico e do seu éster etílico

Alkaline salts of the palmitic acid were synthesized and characterized from aqueous and ethanolic medium. The salts were characterized by elemental analysis (EA) and infrared spectroscopy (IR). EA and IR, being its synthesis comproved, also characterized the ethyl palmitate. All the salts and the ester were submitted to thermal analysis using thermogravimetry (TG), and differential thermal analysis (DTA) in the temperature ranging from room to 700 ºC under air dynamic atmosphere. Differential scanning calorimetry (DSC) measurements were taken from -90 ºC up to temperatures close to the starting of the decomposition temperature, determined by thermogravimetry, using heating and cooling cycles.

Argilas como catalisadores verdes na esterificação do colesterol: caracterização espectroscópica e identificação de polimorfos por métodos de análise térmica. Uma proposta laboratorial interdisciplinar para o 1º ciclo universitário

A laboratory experiment that enables the professor to introduce the problematic of sustainable development in pharmaceutical chemistry to undergraduate students is proposed, using a simple synthetic procedure. Cholesteryl acetate is prepared by the esterification of cholesterol using Montmorillonite K10 as heterogeneous catalyst. Cholesterol and cholesteryl acetate are characterized by spectroscopic (¹H RMN, 13C RMN, FTIR) and thermal analysis techniques. The thermal methods are used to introduce the concepts of polymorphism and the nature of mesophases.

Análise térmica aplicada à caracterização da sinvastatina em formulações farmacêuticas

Thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC) are used in pharmaceutical studies for drugs characterization, purity, formulations compatibility, polymorphism identification, stability evaluation, and thermal decomposition of drugs and pharmaceutical formulations. Simvastatin showed fusion at 138.5 ºC and thermal stability up to 248 ºC. Simvastatin was incompatible with preservative excipient butylhydroxyanisole (BHA) performing a process of crystal amorphization. The drug showed morphological polymorphism, where it has the same unit cell but with different crystal habits according to the recrystallization solvent.