Identificação de componentes de óleos voláteis: Análise espectroscópica de misturas de sesquiterpenos

This paper describes a chromatographic method to fractionate volatile oils and to identify their sesquiterpenic constituents. The fractionation process includes flash chromatography over silica gel and chromatography over silica gel/AgNO3, utilising pentane, CH2Cl2 and/or acetone as eluents. GC chromatograms were obtained in order to get the relative percentage of each constituent in the volatile oils, to get the retention time value of them as well as to analyse and combine the fractions eluted from the columns. Such procedure afford mixtures of sesquiterpenes which are analysed by GC/MS, 13C and ¹H NMR.

Experimento didático de quimiometria para análise exploratória de óleos vegetais comestíveis por espectroscopia no infravermelho médio e análise de componentes principais: um tutorial, parte I

This manuscript aims to show the basic concepts and practical application of Principal Component Analysis (PCA) as a tutorial, using Matlab or Octave computing environment for beginners, undergraduate and graduate students. As a practical example it is shown the exploratory analysis of edible vegetable oils by mid infrared spectroscopy.

ANÁLISE COMPARATIVA DO CONTEÚDO EM ESTEROIDES LIVRES DE DIFERENTES ÓLEOS, GORDURAS E BIODIESEIS POR CROMATOGRAFIA GASOSA

In this study, the percentage content of free steroid in oils, fats and biodiesel was analyzed. For this, the saponification reaction on a microscale was used, and this procedure for extraction of unsaponifiable fraction was studied in several experimental steps. After the process of saponification, the unsaponifiable fraction was analyzed by gas chromatography with flame ionization detector, where all steroids present in each oil, fat and biodiesel were identified and their contents determined and compared to their respective biodiesel. A reduction in unsaponifiable fraction of each oil and fat and its biodiesel was noted, as well as a reduction in the content of free steroids. The results showed that, compared to the sedimentation problem of steroids in biodiesel, some raw materials, such as chicken fat and babassu oil may be promising because they have low content and high reduction percentages of steroids when converted to biodiesel.

Análise de pesticidas organoclorados em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC)

Os óleos vegetais comestíveis foram introduzidos na dieta humana em substituição as gorduras animais nas últimas décadas sendo amplamente consumidos em todo o mundo. O presente artigo descreve o desenvolvimento de uma metodologia para análise de aldrin, dieldrin, endrin e endosulfan em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC) utilizando-se extração em fase sólida (SPE). As médias de recuperação dos pesticidas estiveram entre 70 e 110%[1].

Atividade antibacteriana de óleos essenciais em cepas isoladas de infecção urinária

A análise da atividade antibacteriana de óleos essenciais de ervas medicinais (Ocimum gratissimum, L., Cybopogum citratus (DC) Stapf. e Salvia officinalis, L.) foi verificada frente a 100 cepas de bactérias isoladas de indivíduos da comunidade com diagnóstico de infecção urinária. Os microrganismos foram semeados em ágar Muller Hinton e os extratos aplicados com replicador de Steers e incubados a 37°C por 24 horas. Verificou-se que Salvia officinalis, L. apresentou ação inibitória superior às outras ervas, tendo eficácia de 100% quando testadas em espécies de Klebsiella e Enterobacter, 96% em Escherichia coli, 83% contra Proteus mirabilis e 75% contra Morganella morganii.

Toxicidade de óleos essenciais de Piper aduncum e Piper hispidinervum em Sitophilus zeamais

Óleos essenciais de Piper aduncum L. e Piper hispidinervum C.DC. (Piperaceae) foram avaliados quanto ao efeito inseticida em Sitophilus zeamais Motsch. por ação de contato, fumigação e tópica. Na determinação da DL50 e CL50, foi utilizada a análise de Probit. Médias porcentuais de mortalidade dos insetos foram comparadas por meio da análise de regressão linear e superposição das barras do erro padrão. S. zeamais foi mais suscetível ao efeito de contato do óleo de P. hispidinervum em relação ao de P. aduncum, obtendo-se CL50 de 0,51 e 2,87 mL cm- 2 de óleo, respectivamente. Mortalidade próxima a 100% foi obtida nas concentrações de 20 e 30% do óleo de P. hispidinervum. Quanto ao efeito fumigante, a susceptibilidade foi maior no óleo de P. aduncum do que no de P. hispidinervum. Houve diferença significativa entre os óleos somente nas concentrações de 0,1 e 1,0. A DL50 foi semelhante nos dois óleos essenciais por aplicação tópica. No entanto, a mortalidade foi maior com P. aduncum. Óleos essenciais de P. aduncum e P. hispidinervum possuem efeito inseticida em S. zeamais, mas as respostas dependem da concentração e do método de exposição a que o inseto seja submetido.

Estudo da estabilidade térmica de óleos de peixes em atmosfera de nitrogênio

Os peixes são uma fonte rica em ácidos graxos poliinsaturados ômega 3 e esses ácidos fornecem benefícios para a saúde humana além da nutrição básica. Por essa razão muitos estudos têm sido feitos enfocando a análise do teor das substâncias que compõem os alimentos e também aos efeitos dos processamentos a que esses alimentos são submetidos. Esses estudos têm se estendido aos recursos pesqueiros. Vários estudos sobre a estabilidade térmica e/ou oxidativa e sobre o comportamento cinético de óleos vegetais têm sido realizados por Termogravimetria (TG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). No entanto, ainda são escassos os estudos sobre o comportamento térmico de óleos e gorduras de origem animal. Assim, avaliou-se a estabilidade térmica de cinco espécies de peixes do rio Araguaia (Goiás - Brasil) em atmosfera de nitrogênio por TG/DTG. Os resultados mostraram perdas de massa entre 235°C e 490°C e apontaram uma equivalência de comportamento termogravimétrico entre os óleos das cinco espécies e também entre esses óleos e alguns óleos vegetais, tais como, os óleos de araticum, buriti e dendê.

Estabilidade oxidativa de óleos vegetais utilizados em frituras de mandioca palito congelada

O presente estudo teve como objetivo determinar a medida da estabilidade oxidativa e a alteração total dos óleos de algodão, girassol e palma durante a fritura descontínua de mandioca palito congelada. As frituras foram conduzidas em uma fritadeira elétrica doméstica, onde o óleo foi aquecido, à temperatura de 180°C, por 25 h, com reposição de óleo fresco. Para a análise da estabilidade oxidativa das amostras de óleos, obtidas durante as frituras, foram realizadas a medida do período de indução (horas) e determinação de compostos polares totais (%). Os resultados mostraram uma diminuição do período de indução, independente do tipo de óleo. O óleo de palma refinado apresentou um maior período de indução quando comparado ao óleo de algodão e girassol, o que pode ser atribuído à diferença da composição em ácidos graxos. Todos os óleos em estudo apresentaram valores de compostos polares totais abaixo do limite de descarte para óleos de fritura, exigido pela legislação internacional (24-27%). Verificou-se também que, à medida que se formaram os compostos de degradação, diminuiu a estabilidade oxidativa dos óleos.

Comportamento de óleos vegetais em frituras descontínuas de produtos pré-fritos congelados

Este estudo teve como objetivo avaliar algumas alterações de óleos vegetais (girassol, soja e milho), utilizado em sucessivas frituras de produtos pré-fritos congelados (batata palito e produto cárneo empanado (snacks). As frituras dos produtos foram conduzidas em fritadeira doméstica e com as seguintes condições controladas: temperatura de 180°C, relação superfície/volume de 0,3 cm-1 e tempo total de aquecimento de 12 h. Nas amostras dos óleos procederam-se as determinações analíticas: compostos polares totais, dienos conjugados, índice de ácido tiobarbitúrico (TBA) e medida da estabilidade oxidativa. Os resultados, em duplicata, obtidos das determinações analíticas foram submetidos às análises de variância, empregando um esquema fatorial, no delineamento inteiramente casual, de modo a determinar a influência dos fatores (produtos, óleos e tempos de fritura) sobre as alterações nos óleos. Os óleos vegetais utilizados nas frituras dos snacks apresentaram menores alterações do que os óleos utilizados para fritura das batatas. Os resultados mostraram que os óleos estudados, apesar das diferenças na composição em ácidos graxos, não apresentaram, em nenhuma análise, valores acima dos limites recomendados em alguns países para o descarte de óleos, independentemente do tipo de produto frito e tempo de aquecimento.

Avaliação quantitativa de monoepoxiácidos, monocetoácidos e monohidroxiácidos em óleos e gorduras provenientes de fritura descontínua de batatas

Na fritura, os óleos e gorduras sofrem degradação formando os compostos polares, como os triacilgliceróis polimerizados e os monômeros de triacilgliceróis oxidados, estes últimos têm sido relacionados a patologias e se constituem de grupos como os monoepoxiácidos, monocetoácidos e monohidroxiácidos. Foram determinados os teores destes três grupos de substâncias, através da análise cromatográfica a gás dos ésteres metílicos de ácidos graxos após derivação a frio das amostras e concentração posterior das substâncias de interesse mediante extração em fase sólida, e os teores dos ácidos graxos polares polimerizados, utilizando a combinação das técnicas cromatográficas de adsorção em coluna e por exclusão, em gordura de soja parcialmente hidrogenada e óleos de soja e de palma, aquecidos a 180 °C por 25 horas, provenientes de experimentos de fritura. Foram encontrados teores de 3,30 a 8,24; 1,51 a 4,32 e 3,42 a 8,71 mg.g-1 de monoepoxiácidos, monocetoácidos e monohidroxiácidos, respectivamente, nas amostras com níveis de compostos polares de 20,8 a 44,1% (m/m), e predominância de formação de polímeros. Os resultados sugeriram que óleos e gorduras monoinsaturados apresentam maior tendência à formação de monômeros oxidados e menor tendência à formação de polímeros, ao contrário dos óleos poliinsaturados.

Microcirurgia na polipose nasal: análise evolutiva clínica e cirúrgica

OBJETIVO: O presente trabalho teve como objetivo investigar a eficiência da microcirurgia endonasal no tratamento da polipose nasal, considerando número de recidivas da doença de acordo com o sexo, idade, estadiamento e profissões exercidas pelos pacientes atendidos no Departamento de Otorrinolaringologia e Cirurgia de Cabeça e Pescoço da Faculdade de Medicina de São José do Rio Preto - FAMERP. FORMA DE ESTUDO: Estudo clássico de coorte longitudinal. MATERIAL E MÉTODO: Trinta pacientes foram submetidos à microcirurgia endonasal no período de 1991 a 1996, sendo 16 do sexo feminino e 14 do sexo masculino, em seguimento pós-operatório de um a cinco anos. RESULTADO: A freqüência de recidivas foi de 40%, havendo predominância estatisticamente significante (testes do qui-quadrado e de Fisher, valores p=0,03 e 0,024 respectivamente) no sexo masculino (75%). Como complicação destaca-se a presença de sinéquia em quatro (13,3%) casos. CONCLUSÃO: Em conclusão, a microcirurgia endonasal para tratamento da polipose nasal permitiu a 60% dos pacientes ficarem isentos de recidivas da doença em seguimento de um a cinco anos, com freqüência maior no sexo masculino. Essa técnica mostrou-se eficaz no tratamento da polipose nasal, tendo como complicação apenas a presença de sinéquia em 13,3% dos casos.

Análise comparativa de laringectomias parciais com e sem realização de traqueostomia

A laringectomia parcial é uma alternativa no tratamento do câncer de laringe. Este tipo de cirurgia tem vantagens na qualidade de vida do paciente, pois permite a não realização de traqueostomia permanente. OBJETIVO: Comparar os resultados das laringectomias parciais com e sem realização de traqueostomia. FORMA DE ESTUDO: Caso-controle. MATERIAL E MÉTODO: Foram estudados 22 pacientes submetidos a laringectomias parciais, sendo 11 sem traqueostomia e 11 com traqueostomia no intra-operatório. RESULTADOS: O grupo de pacientes sem traqueostomia apresentou vantagens quanto ao tempo de cirurgia, de internação e de permanência da sonda nasoenteral. CONCLUSÃO: A laringectomia parcial sem traqueostomia é um procedimento vantajoso para o paciente, diminuindo a morbidade e não apresentando diferença quanto a positividade das margens das lesões.

Estudo de paralisias faciais traumáticas: análise de casos clínicos e cirúrgicos

As paralisias faciais traumáticas são a segunda causa mais freqüente de Paralisia Facial Periférica, ficando somente atrás dos casos ditos idiopáticos. FORMA DE ESTUDO: Clínico retrospectivo. MATERIAL E MÉTODO: Foram estudados retrospectivamente 82 pacientes atendidos no período de janeiro de 1990 a janeiro de 1999 no ambulatório de ORL da Escola Paulista de Medicina. RESULTADO: Deste grupo 54, eram do sexo masculino (65.8%) e 28 do sexo feminino (34.2%). A idade média foi de 30.9 anos (variando de 2 a 75 anos). Quanto ao tipo de trauma, obtivemos: 15 (18.22%) iatrogênicos, 2 (2.44%) por ferimentos cortantes da face, 50 (60.97%) pós-traumas crânio-encefálicos, 14 (17.07%) ferimentos por projéteis de arma de fogo e 1 (1.22%) ao nascimento. Quanto ao tipo de aparecimento, observamos: 71 (86.5%) de início súbito, 10 (12.3%) progressivos e 1 (1.2%) ao nascimento. Quanto aos testes elétricos iniciais, observamos: 32 (43.84%) com exames que foram simétricos e 41 (56.16%) com exames inescitáveis. Dos 32 casos com simetria, observamos 24 com recuperação total, 6 com 80% de recuperação e 2 com 60%; já nos casos inexcitáveis, dos 41 casos apenas 5 evoluíram para a recuperação total. CONCLUSÃO: Frente aos resultados concluímos que: 1. Houve predomínio da incidência no sexo masculino; 2. Houve predomínio dos casos súbitos e estes evoluíram proporcionalmente melhor que os progressivos; 3. Houve predomínio dos casos de etiologia por TCE e estes evoluíram proporcionalmente melhor que as outras etiologias; 4. Os testes elétricos realizados puderam prever com bom grau de acerto a evolução dos pacientes; 5. O tipo de tratamento realizado foi proporcionalmente mais agressivo quanto mais intensa era a paralisia, com bons resultados.

Avaliação da concordância interobservadores na análise da polipose nasossinusal por meio da tomografia computadorizada

Polipose nasossinusal (PNS) é uma entidade de etiologia controversa, caracterizada por uma condição inflamatória da superfície mucosa das fossas nasais e seios paranasais, bilateralmente. A queixa principal do paciente consiste na obstrução nasal e, ao exame físico, observam-se freqüentemente massas polipóides ocupando as cavidades nasais em extensões variáveis. Além da rinoscopia anterior e da endoscopia nasal, o uso da tomografia computadorizada (TC) torna-se necessário para avaliação das fossas nasais e da presença ou não do acometimento dos seios paranasais por essas massas, bem como a sua extensão. Este trabalho tem como objetivo avaliar a concordância interobservadores, por meio da análise da tomografia computadorizada, de 32 casos de PNS. FORMA DE ESTUDO: Clínico prospectivo. CASUÍSTICA E MÉTODOS: Foram avaliadas 32 TC de pacientes portadores PNS por dois observadores experientes, separadamente, em relação à presença ou não de 3 sinais tomográficos sugestivos dessa doença: (1) alargamento infundibular do complexo ostiomeatal, (2) abaulamento lateral da lâmina papirácea e (3) apagamento do trabeculado ósseo etmoidal. RESULTADOS: Observou-se Qui-quadrado não significante para o primeiro e segundo sinais (p=0,7055 e p=0,2057) e significante para o terceiro (p=0,0040). Contudo, o coeficiente de correlação de Kendall entre os dois observadores foi significante para os três sinais tomográficos acima citados (p<0,001; p=0,01; p=0,03 respectivamente). CONCLUSÃO: A maior concordância entre os observadores esteve presente no alargamento infundibular com maior freqüência de positividade desse sinal.

Análise funcional da laringe pós-cordectomia, reconstruída com retalho de prega vestibular

Várias técnicas para a reconstrução da laringe, pós laringectomias parciais verticais, são citadas na literatura, algumas utilizando estruturas da própria laringe, como a prega vestibular, porém, poucas dão destaque à análise das funções laríngeas após estas reconstruções. Este estudo teve como objetivo avaliar as funções laríngeas em pacientes submetidos à cordectomia completa (tipo IV), reconstruídos com retalho de prega vestibular. FORMA DE ESTUDO: Estudo de coorte transversal. MATERIAL E MÉTODO: Dez pacientes, nove do sexo masculino e um do sexo feminino, com idades entre 45 e 75 anos, e média de 64,5, com carcinomas glóticos tratados por cordectomias totais ou completas (tipo IV) e reconstruídos com retalho de prega vestibular, foram submetidos a videolaringoestroboscopia, onde se avaliou a permeabilidade laríngea, o posicionamento do retalho, o fechamento laríngeo, a movimentação das aritenóides e a característica da fonte sonora: vibrátil ou friccional, e quando vibrátil, a localização e as estruturas que a compunham. A qualidade vocal foi analisada por avaliação perceptiva auditiva e objetiva computadorizada. A função de proteção das vias aéreas durante a deglutição foi realizada pela avaliação endoscópica da deglutição. RESULTADOS: Os resultados evidenciaram que não houve necessidade de manter a traqueostomia no pós-operatório tardio, pois a luz laríngea reconstruída mantinha-se pérvia. A função de proteção estava mantida em todos os casos, a coaptação completa em 30% e somente um paciente teve a movimentação da aritenóide limitada devido à imobilidade do lado operado. Evidenciaram, também, que havia fonte sonora vibrátil em 90% dos casos e que em todos a prega vestibular participava da sua composição. Em sete pacientes a fonte sonora vibrátil se localizava na região glótica. A análise computadorizada revelou freqüência fundamental média de 177,5 Hz, jitter médio de 1,11% e shimmer de 7,04%. Pela escala GRBAS, um paciente apresentou voz normal e 4 tiveram disfonia discreta. CONCLUSÕES: A reconstrução laríngea pós-cordectomia realizada com o retalho da prega vestibular tornou possível emissão de voz normal (freqüência fundamental 205 Hz, jitter 0,13%, shimmer 1,16%), proporcionando coaptação completa em 30% dos casos, fonte sonora vibrátil na região glótica em 70% e participação do retalho como estrutura vibrátil em 90%, além de preservar as funções laríngeas de respiração e proteção das vias aéreas durante a deglutição.