Avaliação da eficiência das técnicas ESI-MS e ATR/FTIR na determinação de adulteração de BX com querosene e óleo residual

Direct infusion electrospray ionization mass spectrometry in the negative ion mode, ESI(-)-MS and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) were used together with partial least squares (PLS) as a tool to determine B3 adulteration (B3 - mixture of 3% v/v of biodiesel in diesel) with kerosene and residual oil.

Fourier transform infrared-attenuated total reflectance (FTIR-ATR) spectroscopy and chemometric techniques for the determination of adulteration in petrodiesel/biodiesel blends

We propose an analytical method based on fourier transform infrared-attenuated total reflectance (FTIR-ATR) spectroscopy to detect the adulteration of petrodiesel and petrodiesel/palm biodiesel blends with African crude palm oil. The infrared spectral fingerprints from the sample analysis were used to perform principal components analysis (PCA) and to construct a prediction model using partial least squares (PLS) regression. The PCA results separated the samples into three groups, allowing identification of those subjected to adulteration with palm oil. The obtained model shows a good predictive capacity for determining the concentration of palm oil in petrodiesel/biodiesel blends. Advantages of the proposed method include cost-effectiveness and speed; it is also environmentally friendly.

Preliminary data on Brazilian monofloral honey from the northeast region using FT-IR ATR spectroscopic, palynological, and color analysis

Fourier transform infrared attenuated total reflectance (FT-IR ATR) spectroscopy was used to determine 14 different measurands in northeast Brazilian honey samples. Nine different honey samples (six monofloral and three polyfloral) from 2009 obtained from the company CEARAPI underwent FT-IR ATR, palynological, color, and sensorial analysis to obtain preliminary results for these types of honey. The results showed that there are five monofloral, three bifloral, and one extrafloral honey, and also that mid-infrared spectrometry can be used as a screening method for the routine analysis of Brazilian honey, with the advantages of being rapid, nondestructive, and accurate.

Análise exploratória aplicada a espectros de reflexão total atenuada no infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR) de blendas de biodiesel/diesel

In this study, hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA) were used to classify blends produced from diesel S500 and different kinds of biodiesel produced by the TDSP methodology. The different kinds of biodiesel studied in this work were produced from three raw materials: soybean oil, waste cooking oil and hydrogenated vegetable oil. Methylic and ethylic routes were employed for the production of biodiesel. HCA and PCA were performed on the data from attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy, showing the separation of the blends into groups according to biodiesel content present in the blends and to the kind of biodiesel used to form the mixtures.

Determination of sulfur in diesel using ATR/FTIR and multivariate calibration

The aim of this present work was to provide a more fast, simple and less expensive to analyze sulfur content in diesel samples than by the standard methods currently used. Thus, samples of diesel fuel with sulfur concentrations varying from 400 and 2500 mgkg-1 were analyzed by two methodologies: X-ray fluorescence, according to ASTM D4294 and by Fourier transform infrared spectrometry (FTIR). The spectral data obtained from FTIR were used to build multivariate calibration models by partial least squares (PLS). Four models were built in three different ways: 1) a model using the full spectra (665 to 4000 cm-1), 2) two models using some specific spectrum regions and 3) a model with variable selected by classic method of variable selection stepwise. The model obtained by variable selection stepwise and the model built with region spectra between 665 and 856 cm-1 and 1145 and 2717 cm-1 showed better results in the determination of sulfur content.

Avaliação de genótipos de cana-de-açúcar para início de safra na microrregião Centro de Pernambuco

As diferentes respostas dos genótipos de cana-de-açúcar (Saccharum spp.), em relação à produtividade, quando submetidos a mudanças nos diferentes ciclos de colheita, representam problema para os agricultores e grande desafio para os melhoristas, sendo de interesse comum a identificação e obtenção de variedades que apresentem como características alta produtividade agroindustrial, ampla estabilidade, longevidade e excelente viabilidade econômica em sua exploração comercial. Objetivou-se, com este trabalho, avaliar o desempenho agroindustrial de 11 clones e 15 variedades de cana-de-açúcar, na microrregião canavieira da Zona Centro de Pernambuco, considerando-se os cultivos de cana planta, soca e ressoca, e eleger os genótipos mais produtivos. O experimento foi conduzido na área agrícola da Usina Petribú, município de Lagoa de Itaenga. Utilizou-se o delineamento experimental de blocos casualizados, com quatro repetições. Foram avaliadas as variáveis toneladas de pol por hectare (TPH), toneladas de cana por hectare (TCH), fibra (FIB), pol % corrigida (PCC), pureza (PZA), teor de sólidos solúveis (BRIX) e açúcar total recuperável (ATR). Pela análise de variância, foram detectadas diferenças significativas entre os genótipos, indicando variabilidade genética. A alta estimativa da herdabilidade média para a variável TCH indicou elevada possibilidade de êxito na seleção, baseando-se neste importante componente de produção. Por meio da análise econômica, constata-se que as variedades RB92579 e RB93509 apresentam melhor desempenho para colheita no início da safra.

Avaliação tecnológica de variedades de cana-de-açúcar influenciadas por diferentes adubações e supressões de irrigação

Objetivou-se neste trabalho avaliar as características tecnológicas de duas variedades de cana-de-açúcar submetidas a diferentes níveis de adubação e supressões de irrigação. O experimento foi instalado na Fazenda Experimental da Universidade Estadual de Montes Claros, em Janaúba-MG. O delineamento utilizado foi o de blocos casualizados, três repetições, em parcelas subdivididas (2 x 3 x 6), sendo na parcela duas variedades de cana-de-açúcar, RB85-5453 e SP80-1816, com três épocas de supressão de irrigação e precipitação após emergência dos perfilhos (DIAC), caracterizadas aos 165, 195 e 225 dias, e na subparcela adubou-se com seis níveis de adubação mineral, 1 (0 kg ha-1 de N e K2O), 2 (14 kg ha-1 de N e 33 kg ha-1 de K2O), 3 (29 kg ha-1 de N e 66 kg ha-1 de K2O), 4 (43 kg ha-1 de N e 100 kg ha-1 de K2O), 5 (57 kg ha-1 de N e 133 kg ha-1 de K2O) e 6 (71 kg ha-1 de N e 166 kg ha-1 de K2O. As variáveis avaliadas foram: Brix, Pol do caldo, Açúcar Total Recuperável (ATR), Pureza e Litros de álcool estimados. Os níveis de adubação influenciaram a qualidade do caldo, obtendo média geral de 24,30 °brix, 20,976% pol do caldo, com a variedade RB85-5453 obtendo maiores valores para todas as variáveis analisadas, a variedade RB85-5453 apresentou maiores teores de ATR, atingindo valores superiores a 189,25 kg t-1. Observaram-se valores em álcool estimados máximo de 115,09 L t-1 da variedade RB85-5453 e mínimo de 90,21 L t-1 na SP80-1816. Com aplicação de 71 kg ha-1 de N e 166 kg ha-1 de K2O de adubação obteve-se melhor desempenho nas condições de realização deste trabalho. Entre as duas variedades estudadas a RB85-5453 é a mais indicada para a região, pois atingiu altos níveis em produção industrial.

Cultivo de cana-de-açúcar em argissolo tratado com lodo de esgoto: I - Disponibilidade de nitrogênio no solo e componentes de produção

Adotando-se os devidos critérios agronômicos e sanitários, o lodo de esgoto pode ser utilizado como fonte de nutrientes, especialmente N, em solos agrícolas, revertendo em benefícios econômicos e ambientais. Todavia, a estimativa da dose de lodo a ser aplicada é resultante de ensaios de mineralização do N sob condições ótimas de temperatura e umidade que, em parte dos casos, não são encontradas no campo. Nesse contexto, o objetivo deste estudo foi verificar a necessidade de se aplicar N proveniente de uma fonte mineral, prontamente solúvel, ao lodo de esgoto na cultura da cana-de-açúcar em soca. O experimento foi instalado no campo, em um Argissolo Vermelho distrófico cultivado com a variedade RB855536. O ensaio foi realizado durante dois períodos (outubro de 2002 a agosto de 2003 - ano agrícola 2003/04 e outubro de 2003 a outubro de 2004 - ano agrícola 2004/05). Os tratamentos testados foram oito: (a) controle; (b) fertilização mineral (120 kg ha-1 N + 150 kg ha-1 K2O); (c) LE + 0N, incorporado no solo após a aplicação (ISA); (d) LE + 0N, incorporado no solo 60 dias após a aplicação (IS60A); (e) LE + 60 kg ha-1 N (ISA); (f) LE + 60 kg ha-1 N (IS60A); (g) LE + 120 kg ha-1 N (ISA); e (h) LE + 120 kg ha-1 N (IS60A). O lodo de esgoto foi resultante de tratamento biológico e aeróbio, e a dose aplicada foi calculada em função da mineralização do N e suficiente para fornecer 120 kg ha-1 de N. A aplicação de LE resultou em aumento significativo no teor de N orgânico do solo nos dois períodos estudados, porém apenas na camada de 0-20 cm. Com a adição do fertilizante nitrogenado mineral, houve aumento nos teores de N inorgânico (N-NO3- + N-NH4+) na camada de 20-40 cm no ano-agrícola 2003/04 e nas camadas de 0-20 e 20-40 cm em 2004/05. A aplicação de LE resultou num incremento na produção de colmos da ordem de 27 % nos dois anos agrícolas em comparação aos tratamentos que não receberam o resíduo. A quantidade de sacarose da cana-de-açúcar, expressa em termos de açúcar total recuperável (ATR), foi significativamente maior nos tratamentos com lodo de esgoto no ano agrícola 2004/05; neste caso, não houve diferença na adição de N mineral nas doses de 60 e 120 kg ha-1.

Citric acid as multifunctional agent in blowing films of starch/PBAT

Citric acid was used as a compatibilizer in the production of starch and PBAT films plasticized with glycerol and processed by blow extrusion. Films produced were characterized by WVP, mechanical properties, FT-IR-ATR and SEM. WPV ranged from 3.71 to 12.73×10-11 g m-1 s-1 Pa-1, while tensile strength and elongation at break ranged from 1.81 to 7.15 MPa and from 8.61 to 23.63%, respectively. Increasing the citric acid concentration improved WVP and slightly decreased film resistance and elongation. The films micrographs revealed a more homogeneous material with the addition of citric acid. However, the infrared spectra revealed little about cross-linking esterification reaction

Síntese e caracterização de beads acrílicos preparados por polimerização em suspensão visando aplicação como excipiente farmacêutico para compressão direta

One of the difficulties reported for the suspension polymerization is control the size and granulometry of beads. The purpose of this work was to evaluate the use of cellulose nanowhiskers and mesoporous silica as stabilizers to reduce the size and the particle distribution. To monitor polymerization process was used FTIR-ATR spectroscopy. The morphology was analyzed by scanning electron microscopy. The particle size distribution was characterised using a CILAS granulometer. Thermal stability was studied by thermogravimetric analysis. The results indicated that cellulose nanowhiskers may provide stabilization and increase the thermal stability of the beads in contrast to mesoporous silica.

Estudo do teste de Scott via técnicas espectroscópicas: um método alternativo para diferenciar cloridrato de cocaína e seus adulterantes

Cocaine is usually seized mixed with a wide variety of adulterants such as benzocaine, lidocaine, caffeine, and procaine. The forensic identification of cocaine in these street drug mixtures is normally performed using colorimetric testing kits, but these tests may suffer from interferences, producing false-positive results. Here, we describe the use of analytical techniques including attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) and ultraviolet-visible (UV-VIS) spectroscopies to distinguish between cocaine and other adulterants (lidocaine, promethazine, powdered milk and yeast) that yield positive results on the Scott test using the thiocyanate cobalt reagent. A further 13 substances were also analyzed using the Scott test.

2-(4-IODO-2,5-DIMETOXIFENIL)-N-[(2-METOXIFENIL)METIL]ETAMINA OU 25I-NBOME: CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DE UMA DESIGNER DRUG

Drug trafficking and the introduction of new drugs onto the illicit market are one of the main challenges of the forensic community. In this study, the chemical profile of a new designer drug, 2-(4-iodine-2,5-dimethoxyphenyl)-n-[(2-methoxyphenyl)methyl]etamine or 25I-NBOMe was explored using thin layer chromatography (TLC), ultraviolet-visible spectrophotometry (UV-Vis), attenuated total reflection with Fourier transform infrared spectroscopy(ATR-FTIR), gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) and electrospray ionization Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (ESI-FT-ICR MS). First, the TLC technique was effective for identifying spots related to 25C-, 25B- and 25I-NBOMe compounds, all with the same retention factor, Rf ≈ 0.50. No spot was detected for 2,5-dimethoxy-4-bromoamphetamine, 2,5-Dimethoxy-4-chloroamphetamine or lysergic acid diethylamide compounds. ATR-FTIR preserved the physical-chemical properties of the material, whereas GC-MS and ESI-MS showed better analytical selectivity. ESI(+)FT-ICR MS was used to identify the exact mass (m/z428.1706 for the [M + H]+ ion), molecular formula (M = C18H22INO3), degree of unsaturation (DBE = 8) and the chemical structure (from collision induced dissociation, CID, experiments) of the 25I-NBOMe compound. Furthermore, the ATR-FTIR and CID results suggested the presence of isomers, where a second structure is proposed as an isomer of the 25I-NBOMe molecule.

Produtividade e qualidade de cana-de-açúcar cultivada em solo tratado com lodo de esgoto, vinhaça e adubos minerais

O uso agrícola de resíduos orgânicos, de origem agrícola, urbana ou industrial, é uma interessante alternativa de disposição, permitindo a reciclagem de nutrientes (NPK) nos ecossistemas. Este trabalho avaliou o efeito da aplicação de lodo de esgoto como fonte de N e de vinhaça como fonte de K comparado ao uso de fontes minerais desses nutrientes sobre a produtividade e variáveis agroindustriais da cana-de-açúcar, por dois anos consecutivos (cana-planta e cana-soca). O experimento foi conduzido em Latossolo Vermelho-Amarelo distrófico típico, em Pontal - SP, e a variedade de cana-de-açúcar avaliada foi a SP 81-3250. Utilizou-se de esquema fatorial 3x2x2+1, ou seja, três tipos de resíduos (lodo de esgoto + KCl; vinhaça + uréia, e lodo de esgoto + vinhaça); dois modos de aplicação (na linha de plantio ou em área total); duas doses (100 e 200% do N e K necessários à cultura) e um tratamento adicional com adubação mineral, sendo os tratamentos distribuídos na área em blocos ao acaso, com três repetições. Foram avaliadas a produtividade e as variáveis agroindustriais (°brix, pol no caldo, fibra, pureza, pol na cana, AR e ATR). As produtividades de colmo e de açúcar para cana-planta foram mantidas quando N e K foram fornecidos pelo lodo de esgoto e vinhaça, respectivamente. A cana-soca apresentou maior produtividade de colmo e de açúcar quando foram utilizados os resíduos separadamente, complementados com fontes minerais. Quanto ao modo de aplicação, não foram observadas diferenças significativas para as variáveis analisadas.

Efeito residual de quatro aplicações anuais de lodo de esgoto e vinhaça na qualidade tecnológica da cana-de-açúcar

O principal objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos residuais, por quatro anos seguidos, de diferentes tipos de resíduos, aplicados de formas e em doses distintas, sobre a qualidade tecnológica da cana-de-açúcar de quinto corte (cultivar SP 81-3250). Os tratamentos testados são combinações de dois tipos de resíduos (lodo de esgoto; vinhaça; lodo de esgoto + vinhaça) com dois modos de aplicação (ao lado da linha de cultivo e em área total) e com duas doses (100 e 200%), e um tratamento-testemunha. O delineamento experimental foi em blocos casualizados, com três repetições, totalizando 39 parcelas. As variáveis analisadas foram: percentagem de sólidos solúveis no caldo extraído (Brix % C.E.), percentagem aparente de sacarose no caldo extraído (Pol % C.E.), percentagem da fibra na cana (Fibra % cana), pureza (%), percentagem aparente de sacarose na cana (Pol % cana), percentagem de açúcares redutores na cana (AR % cana), percentagem de açúcares redutores totais na cana (ART % cana) e açúcares totais recuperáveis (ATR). Os fatores de variação testados (tipo de resíduo, modo de aplicação e doses) não promoveram alterações na qualidade e não comprometeram a valorização da cana-de-açúcar.

Soil chiseling and fertilizer location in sugarcane ratoon cultivation

While the pre-harvest sugarcane burning is a disused practice, green harvest requires changes concerning ratoon cultivation due to the presence of a thick layer of straw. The experiment, conducted in a mechanical green harvesting area cultivated with sugarcane, consisted of two stages: in the first stage, the mechanical straw cutting performance of flat disks with different geometry edges was evaluated, considering two types of disks and 10 replications in a completely randomized design; in the second stage, the effect of soil chiseling on both sides of planting lines, using shanks with straw cutting flat disks, was assessed, as well as fertilizer deposition form. The experimental design in the second stage was completely randomized, with seven treatments and five replications. Treatments consisted of a combination of two straw cutting disks (smooth or toothed edge), chiseling presence or absence, and fertilizer deposition forms (broadcast, on the planting line, and incorporated into chiseling furrows). The toothed disk differed from the smooth one, presenting lower values of horizontal and vertical forces, and torque. The agroindustrial variables pol (%), brix (%), fiber (%), and ATR (kg Mg-1) were not influenced by the fertilizer deposition form and soil chiseling. However, the localized fertilizer deposition increased crop yield when compared with broadcast fertilization.