801 resultados para operações de determinação e indeterminação


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O presente trabalho relata: o estudo da determinação do alumínio "trocável" pelo método colorimétrico do "aluminon" (direto) e pelo método da acidez titulável (indireto); a extração do alumínio "trocável" do solo, com solução de KC1 1N, variando a proporção entre o peso de solo e o volume de solução, e o tempo de contato do solo com a solução; e a extração do alumínio do solo, com solução de acetato de cálcio 1N, ajustada a vários níveis de pH. Os resultados obtidos permitem concluir que os dois métodos de determinação do alumínio "trocável" (direto e indireto) apresentam uma precis,ão razoável. Entretanto, a acidez titulável pode apresentar valor mais elevado do que o do alumínio "trocável", particularmente quando o teor deste último é baixo nos solos. A variação da relação pêso de solo: volume de solução extratora de KC1 1N e a variação do tempo de contato do solo com a mesma solução extratora, afetam a quantidade de alumínio "trocável" extraído. Por outro lado, a solução de acetato de cálcio 1N, com pH 7,00, não extrai alumínio do solo. Porém, quando baixa o pH da mesma, quantidades crescentes de alumínio passam a ser extraídas.

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Os autôres, utilizaram as variedades de tomates Santa Cruz e S-34 como variedade sdiferericiais, para determinar raças fisiológicas de Fusarium oxysporum f. lycopersici (Wr) Sny & Hans. Testaram 7 isolamentos do patógeno, retirados de material proveniente de Pernambuco, em condições de casa de vegetação com contrôle parcial de temperatura e concluiram que todos os 7 isolamentos reagiram como sendo da raça 1, e que houve variação na patogenicidade entre eles.

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O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método de determinação quantitativa da amina putrescina por cromatografia em papel de filtro seguida de espectrofotometria. 80-85% de putrescina adicionada a extratos de plantas pode ser recuperada. O espectro de absorção do produto de reação entre putrescina e ninhidrina tem um pico máximo a 575 mu. O desenvolvimento da côr do produto de reação atinge um máximo em 20 minutos, a 65ºC e se mantém estável durante os 10 minutos seguintes. O produto colorido eluido do cromatograma é estável durante 3 horas.

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O presente trabalho relata os dados obtidos sôbre a determinação da água livre em diversas substâncias puras pelo método baseado no uso da estufa comum a 100-105ºC (método clássico) e pelo método que usa 20 polegadas (ou 50 mm de mercúrio) de vácuo a 50°C. As substâncias empregadas foram cloreto de sódio, sulfato de cálcio dihidratado, ortofosfato monocálcico monohidratado, ortofosfato bicálcico dihidratado, ortofosfato monácido de amônio e uréia cristalizada. Os resultados obtidos permitem concluir que o método que usa estufa a vácuo a 50°C apresenta uma tendência de retirar apenas a água livre das substâncias estudadas. Por outro lado, o método clássico que emprega estufa comum a 100-105°C, além da água livre, retira também uma fração variável da água de hidratação ou de cristalização das substâncias que a contém.

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O presente trabalho relata os dados obtidos sôbre a perda de pêso de diversos fertilizantes simples e misturas de fertilizantes, quando submetidos a dois métodos de determinação da água livre: o método baseado no uso de estufa comum, na faixa térmica de 100-105°C (método clássico), e o método da estufa a vácuo, que usa temperatura de 50°C, associada a baixa pressão (20 polegadas de mercúrio de vácuo). Os resultados obtidos pelo método clássico foram mais elevados que os determinados através do método da estufa a vácuo, tanto para os fertilizantes simples como para as misturas. Nos fertilizantes simples a diferença entre os resultados dos dois métodos foi mais acentuada nos materiais que possuiam componentes hidratados. Nas misturas, as maiores diferenças ocorreram naquelas que continham uréia em sua composição.

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O trabalho em aprêço, relata o estudo de diversos aspectos do método espectrofotométrico da determinação do cobre pelo dietilditiocarbamato de sódio. Dentre os aspectos estudados, podem ser citados os seguintes: a) Reativo: influência da concentração e sua conservação em função do tempo. b) Influência da quantidade de EDTA. c) Solventes: escolha do solvente, do comprimento de onda e do filtro. d) Estabilidade do composto. e) Estudo da amplitude, exatidão e precisão do método. f) Aplicação do método, na determinação do cobre em plantas e solos.

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A presença de uréia nas misturas de fertilizantes é, atualmente, muito comum em virtude do citado material apresentar elevado teor de nitrogênio (46% de N, aproximadamente), ao lado de outras características físico-químicas desejáveis. O presente trabalho relata a determinação da uréia em mistura de fertilizantes pelo método da urease. A uréia do extrato aquoso do fertilizante é convertida em amônia através da urease. A amônia é neutralizada por uma quantidade conhecida e em excesso de ácido sulfúrico. O excesso de ácido sulfúrico é determinado e a quantidade de uréia é calculada através do conhecimento do numero de equivalentes de ácido sulfúrico neutralizado pela amônia. A aplicação do método da urease em 4 misturas de fertilizantes contendo nitrogênio amoniacal, nitrogênio nítrico, superfosfato e quantidades variáveis de uréia, evidenciou que o método em aprêço apresenta precisão e exatidão razoáveis, além de ser muito mais rápido do que os demais métodos.

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Este trabalho descreve a determinação do nitrato em solos, pelo método do ácido cromotrópico. Foram estudados diversos aspectos, como a curva de absorção do ácido cromotrópico e do composto nitrato-ácido cromotrópico, a influência do tempo de repouso e da temperatura sôbre o desenvolvimento da côr da substância formada e a interferência de alguns íons que normalmente se encontram nos extratos de solos. Estabelecida a técnica apropriada, o método foi aplicado na determinação do ânion em extratos de solos obtidos com solução de ácido sulfúrico 0,01 N.

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Neste trabalho é apresentado um estudo sobre a determinação do cálcio trocável do solo, através do método colorimétrico do glioxal bis (2-hidroxianil). São apresentados os dados referentes às curvas de absorção e a estabilidade do glioxal e do composto cálcio glioxal, a relação entre as leituras e a concentração de cálcio em soluções padrões e a interferência de diversos íons. Com base nos resultados encontrados, é proposta uma técnica para a determinação do elemento, em extratos de solo, obtidos com solução de cloreto de potássio 1 normal» sendo os interferentes mascarados com cianeto de potássio e trietanolamina. Os resultados obtidos na determinação do cálcio em oito amostras de solo do Estado de São Paulo, são comparados com aquêles encontrados através do método quelatométrico do EDTA.

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Neste trabalho são relatados estudos a respeito do método quelatométrico de determinação de sulfato, baseado na titulação do bário residual com solução de EDTA, após a precipitação do citado ânion na forma de sulfato de bário. Foram estudados aspectos relativos ao emprego de diferentes indicadores e passou-se a preconizar o uso de solução de púrpura de ftaleína a 0,2%. São descritos experimentos relativos à determinação de sulfato em soluções puras, observando-se o período de precipitação e a influência de diversos ânions. Finalmente, tendo por base os dados obtidos, é preconizada urna marcha analítica para determinação de enxôfre total e enxôfre-sulfato em material vegetal. Os resultados obtidos quando se empregou a técnica proposta na determinação de sulfato em materiais vegetais, foram comparados com aquêles fornecidos pelo método gravimétrico, baseado na pe-sagem do sulfato de bário.

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Na presente nota prévia são relatados os resultados iniciais de um método biológico para determinação de 3-(3,4- diclorofenil) 1,1-dimetilurea4 em solos; empregando-se como planta teste a aveia e o pepino. Os solos utilizados foram o arenito de Botucatu e o da série "Luiz de Queiroz". O pepino mostrou-se mais sensível à presença do herbicida, detectando-o no solo na concentração de 0,2 mg a 1,0 mg, sendo que a aveia mostrou menor sensibilidade de 1,0 a 20,0 mg.

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No presente trabalho é feita uma comparação entre o método gravimétrico para determinação de umidade em fertilizantes e sementes e um método baseado no princípio da imersão de Arquimedes, para o caso de fertilizantes, não havendo necessidade desta no caso de sementes. A conclusão a que se chegou é de que ambos os processos fornecem resultados comparáveis.

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O presente trabalho tem por objetivo o estudo da determinação direta de diversas formas de nitrogênio (nítrico, amoniacal e amídico) em fertilizantes simples e em misturas. Constatada a presença das três formas citadas de nitrogênio, o extrato aquoso de 250 ml, obtido pelo tratamento de 2,5000 g da amostra, pode ser destinado às mencionadas determinações. Uma alíquota de 50 ml é transferida para uma coluna de resina de troca aniônica DOWEX-1-X8, que, convenientemente preparada, retém o ânion nitrato(NO-3), separando-o de outras formas. Em seguida, determina-se o nitrogênio nítrico na solução obtida pela eluição da coluna com solução de NaCl a 20%. O nitrogênio amoniacal pode ser determinado em uma alíquota do extrato aquoso original ou na solução que passa através da coluna de resina para a separação do nitrato. O nitrogênio amídico (uréia) é determinado numa alíquota do extrato original pelo método da urease. Os métodos e técnicas preconizados foram préviamente estudados, através de determinações em soluções contendo substâncias puras (nitrato de sódio p.a., sulfato de amônio p.a. e uréia p.a.). Numa segunda fase, procedeu-se a aplicação dos mencionados métodos e técnicas na determinação do nitrogênio em misturas de fertilizantes preparadas em laboratório, em fertilizantes comerciais simples e em misturas também comerciais. Os resultados obtidos indicam que os métodos e técnicas recomendados permitem a determinação direta e relativamente rápida do nitrogênio nítrico, amoniacal e amídico (uréia) em fertilizantes.

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O presente trabalho relata os estudos desenvolvidos sobre a determinação do boro em plantas através do método da curcumina, que se fundamenta na formação do complexo rosocianina em meio acético- sulfúrico. Nesse método a reação de formação da rosocianina é desenvolvida em meio líquido e à temperatura ambiente, não necessitando, portanto, do controle da temperatura a 55±3°C, conforme é exigido pelo método comum, cujo complexo formado é principalmente rubrocurcumina. Uma alíquota do extrato do vegetal é tornada alcalina pela adição de solução de NaOH e sêca em banho-maria. Sobre o resíduo obtido adicionam-se a solução acética de curcumina a 0,125% e a solução de ácido sulfúrico -ácido acético ( 1 + 1 ). A reação completa-se em 15 minutos. No estudo da aplicação do método em plantas, diversos aspectos foram abordados, como: interferentes e sua eliminação, a solubilização do boro contido nas amostras incineradas, a contaminação do extrato de vegetal pelo papel de filtro, como conseqüência da filtração a que deve ser submetido, e a precisão e a exatidão do referido método. Os resultados obtidos permitiram concluir que, dentre os elementos normalmente encontrados nas cinzas vegetais, os que interferem no citado método sao o cálcio (Ca2+), o magnésio (Mg2+), o ferro (Fe3+), o manganês (Mn2+) e o cobalto (Co2+). Esses elementos foram eliminados do extrato de planta, passando-o através de resina catiônica. O método, conforme é preconizado, pode ser considerado eficiente na determinação do boro em plantas, pois, mostrou possuir precisão e exatidão satisfatórios, aliadas à sua alta sensibilidade, permitindo determinar desde 2 ppm de boro em plantas, dentro do seu intervalo de menor erro.

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Êste trabalho apresenta dados referentes à determinação do íon nitrato em extratos aquosos de vegetais e em extratos de solos obtidos com solução de ácido sulfúrico 0,01 N. Em ambos os casos, a matéria orgânica presente mostrou forte interferência, impedindo totalmente a determinação do ânion nas soluções, sem qualquer tratamento prévio. Os extratos aquosos de vegetais foram tratados com peróxido de hidrogênio em presença de carbonato de magnésio, para a eliminação de quantidades consideráveis de materia orgânica. Os extratos de solos que apresentam quantidades menores do interferente, foram analisados através de uma técnica diferente. Uma alíquota da amostra, tratada com sulfato de hidrazina para a eliminação total do nitrato, foi usada como prova em branco, na correção das absorbâncias. Após o tratamento inicial, as soluções foram tratadas com os ácidos sulfúrico, perclórico e clorídrico para a formação do cloreto de nitrosilo, o qual mostra um máximo de absorção em 230 milimicrons.