Extração de amônio de filtros de amostragem, coleta e determinação pelo método da gota suspensa

A amostragem de amônia no ar é feita usualmente com filtro impregnado com ácido. O ácido ascórbico, quando usado como impregnante, é facilmente oxidado em meio básico e aquoso, gerando uma solução fortemente colorida que inviabiliza a determinação por colorimetria. Este trabalho apresenta um novo procedimento para extração do íon amônio dos filtros de amostragem, transferindo o íon amônio para uma gota de solução contendo ácido sulfúrico 0,1 mol L-1. A amostra do filtro é inicialmente solubilizada com água. A solução é colocada dentro de uma câmara com posterior adição de solução de NaOH 1,5 mol L-1. Com a ajuda de com borbulhamento de nitrogênio, a amônia formada passa para a fase gasosa, sendo finalmente recolhida para uma gota de ácido sulfúrico. A esta gota é adicionado um reagente e o produto determinado colorimetricamente pela reação do indofenol. Além da eliminação de interferentes, o procedimento apresenta a vantagem de fazer uma nova pré-concentração da amônia, possibilitando melhorar o limite de detecção do método de determinação.

Determinação espectrofotométrica do arsênio em cabelo usando o método do dietilditiocarbamato de prata (SDDC) e trietanolamina/CHCl3 como solvente

Pelo uso de técnicas mais baratas, como a do SDDC, é possível determinar níveis traços de arsênio em cabelo; entretanto esta técnica apresenta alguns inconvenientes como baixa estabilidade e o odor desagradável da piridina. A piridina foi substituída por trietanolamina/CHCl3 e as características analíticas do complexo foram estudadas. O complexo foi estável por 270 minutos, a faixa de aplicação da lei de Beer foi de 0,0 a 25,0 mig As, a repetibilidade foi de 0,028 mig As, o limite de detecção foi de 18,6 mig de As/L e a sensibilidade (épsilon)? de 1,12 10(4) L.mol-1.cm-1. O método foi aplicado à amostras de cabelo. A lavagem das amostras foi feita com extran e água desionizada e seca em estufa (40-60ºC). 0,1000 g de amostra foi submetida à 11 métodos de digestão. O melhor método foi o que usou uma solução 1:1 de HNO3 e H2SO4 concentrados em temperatura de 100-110ºC com evaporação até fumos de SO3. O tempo de abertura é um inconveniente neste tipo de digestão.

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica

O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase (HSA-C18), empregando a fase móvel foi composta por solução de ácido metanosulfônico a 0.013mol L-1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e 0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6-A-Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4 mol L-1. A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg-1 para a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg-1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi validado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a determinação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas. O método apresentou várias vantagens: rapidez, alta precisão, boa seletividade e, ainda, não requer o pré-tratamento da amostra.

O ensino da saúde coletiva no método de aprendizagem baseado em problemas: uma experiência da Faculdade de Medicina de Marília

Este trabalho relata a estratégia de incorporação das bases da Saúde Coletiva no currículo da Faculdade de Medicina de Marília (Famema). Em 1991, a Famema passou a desenvolver o Projeto UNI, financiado pela Fundação Kellogg, iniciando um conjunto de mudanças no ensino de Medicina, resultando, em 1997, na introdução do método de ensino da Aprendizagem Baseada em Problemas (ABP). A ABP trabalha com a perspectiva holística do processo ensino aprendizagem e, por isso, estimula a participação ativa dos estudantes, principalmente, na cooperação em pequenos grupos; no auto-estudo e na educação multidisciplinar. Algum tempo após a introdução do ABP, identificou-se a dificuldade do uso de explicações das dimensões psicológicas e sociais para os problemas. A solução construída para a incorporação da dimensão social nos problemas foi a adoção da perspectiva sociológica das categorias fundantes da Saúde Coletiva: tempo, espaço e pessoa. O resultado foi a construção de uma matriz formada por seis tópicos e orientada para estimular os alunos a alcançar as noções de totalidade e integralidade do cuidado em saúde.

Conceito global: um método de avaliação de competência clínica

Muito se tem feito para desenvolver métodos que avaliem de forma confiável a proficiência em habilidade clínica dos alunos de graduação médica. Há fortes evidências de que a avaliação global pode ser uma alternativa viável e confiável na avaliação de estudantes de graduação no ambiente clínico. Rotineiramente, a competência clínica tem sido avaliada pelos docentes por meio de um conceito subjetivo. Essa nota, dada por um especialista, não é objetiva e está sujeita a vieses. O uso de um instrumento bem delineado, com diversos itens pontuados numa escala, oferece a vantagem de especificar o que deve ser avaliado, auxiliando os avaliadores a distinguir os diferentes níveis do desempenho. Usando este método, os docentes podem expressar sua percepção global dos alunos, de forma mais objetiva, em relação a duas esferas distintas da competência: técnica (contendo itens como história clínica, exame físico, conhecimento médico, julgamento clínico, solução de problemas e hábitos no trabalho) e humanista (incluindo comunicação com pacientes e familiares, respeito, habilidades reflexivas, sensibilidade ao contexto e trabalho em equipe).

Calibração da Reflectometria no Domínio do Tempo (TDR) para a estimativa da concentração da solução no solo

A Reflectometria no Domínio do Tempo (TDR) é um método confiável para medidas in situ da umidade e da concentração da solução no mesmo volume de solo. Entretanto, a interpretação precisa da medida de condutividade elétrica do solo (e umidade do solo) pode requerer uma curva de calibração específica. O objetivo principal deste ensaio foi estabelecer um procedimento de calibração para usar a TDR no cálculo de concentrações de nitrato de potássio (KNO3) em solução do solo. Uma equação que relaciona a condutividade elétrica medida pela TDR e a concentração de KNO3 foram encontradas viabilizando o uso da técnica da TDR na estimativa da umidade e da concentração da solução do solo para o manejo eficiente da fertirrigação.

Nutrientes no solo e na solução do solo na citricultura fertirrigada por gotejamento

A análise da solução do solo vem mostrando-se um método promissor de diagnóstico da fertilidade de solo, principalmente em sistemas de fertirrigação. O objetivo deste estudo foi avaliar o comportamento dos nutrientes no solo e na solução do solo, quando fornecidas cinco doses de N, P2O5 e K2O (0; 25; 50; 100 e 200% da dose recomendada) via fertirrigação. O experimento foi conduzido por três safras em laranjeiras Valência enxertadas sobre citrumelo Swingle. O solo e a solução do solo foram coletados ao final do período de fertirrigação de cada safra. As doses de N, P2O5 e K2O aplicadas proporcionaram redução nos valores de pH do solo e da solução do solo, porém a variação dos valores de pH da solução do solo foi 3,5 vezes maior que a observada no solo. Para o P, esta variação ficou em torno de 65 vezes e, para o K, foi maior que 100 vezes. Os teores de P e K apresentaram comportamento semelhante no solo e na solução do solo, com valores de correlação de 0,87 e 0,97, respectivamente, e ambos os teores de P e K aumentaram em função das doses de fertilizantes. Os resultados sugerem que a análise da solução do solo pode ser utilizada como ferramenta para estimar os valores de pH, P, K, Mn e Zn no solo, e também para determinar a disponibilidade de nitrogênio em sistemas de fertirrigação na citricultura.

Estudo prospectivo e randomizado comparando solução de fosfato de sódio oral e manitol para o preparo de cólon para colonoscopia

Realizamos um estudo prospectivo e randomizado comparando a utilização do fosfato de sódio oral e manitol como preparo para colonoscopia. Apresentamos a introdução do fosfato de sódio, em uma das formas nacionais (Fleet Enema), para utilização por via oral. Entre abril de 1996 e abril de 1998, 220 pacientes foram prospectivamente randomizados. A tolerância para ambos os preparos foi similar em relação à maioria dos sintomas estudados, com exceção de sensação de plenitude, cólica ou dor abdominal que ocorreram em maior freqüência com o uso de manitol. A única desvantagem em relação ao fosfato oral foi a má tolerância quanto ao sabor (p=O,O043). A avaliação do endoscopista julgou o preparo como excelente ou bom em 84% dos pacientes que fizeram uso de fosfato de sódio e em 78% dos que tomaram manitol (p=0,76, n.s.), porém o exame foi interrompido por preparo inadequado em oito e em cinco pacientes que fizeram uso de manitol e fosfato de sódio, respectivamente (p=0,56). Não ocorreram, nesta série, lesões iatrogênicas ou morbidade relacionadas com o método ou a sedação. Embora não tenham ocorrido diferenças estatisticamente significantes em relação à qualidade de ambos os preparos, o fosfato de sódio foi o de melhor tolerância, de uma maneira geral, com um número menor de efeitos colaterais.

Eficácia da solução reveladora de linfonodos em peças de gastrectomia com linfadenectomia por adenocarcinoma gástrico

Com o intuito de identificar um número maior de linfonodos nas peças cirúrgicas de gastrectomia com linfadenectomia por adenocarcinoma gástrico, utilizamos a solução reveladora de linfonodos (SRL), após a retirada dos linfonodos identificados pelo método tradicional de visualização e palpação, em 13 doentes. Encontramos 222 nódulos linfáticos (17,1 por doente) pela maneira habitual e, depois, aplicando a SRL, retiramos mais 123, ou seja, 9,5 (55,5%) de linfonodos a mais por doente. A histologia mostrou 39 linfonodos com invasão neoplásica entre os encontrados com o método tradicional e oito com a SRL. O diâmetro dos nódulos identificados com a SRL foi menor que o dos detectados com o outro método. O estádio da doença não se modificou após a análise dos linfonodos encontrados com a SRL. Concluímos, pela análise estatística dos dados, que a SRL é eficaz para identificar linfonodos não detectados pelo método tradicional.

Método trigonométrico para o acesso à veia basílica no terço distal do braço

OBJETIVO: Determinar parâmetros anátomo-cirúrgicos para o acesso rápido, seguro e preciso da veia basílica no terço distal do braço e avaliar os aspectos anatômicos relacionados à presença, número e sintopia neural na região. MÉTODO: Foram utilizados 30 membros superiores de cadáveres adultos, brasileiros, do sexo masculino (27 a 58 anos), fixados em solução de formalina a 10%. Foi criado um método trigonométrico utilizando-se parâmetros anatômicos, determinando-se um triângulo cujo ápice foi o ponto de referência para a localização da veia basílica no terço distal do braço. A região foi dissecada e a veia exposta. O método foi também utilizado na dissecação venosa de 15 pacientes. RESULTADOS: A veia basílica foi encontrada na face medial do terço distal do braço de todos os cadáveres, localizando-se no ápice do trígono em 70% dos casos e em situação medial em relação ao mesmo em 30%. Em 83,33% havia ramos dos nervos cutâneos mediais do braço e antebraço junto à adventícia da veia basílica. Foram encontrados dois ramos dos nervos cutâneos mediais do braço e antebraço relacionados a cada veia basílica em 90% dos membros superiores e apenas um ramo no restante. Em 30% dos casos existiam ramos posteriores à veia basílica, o que deve ser considerado ao se realizar a dissecação da mesma. CONCLUSÕES: O método proposto para a localização da veia basílica mostrou-se eficaz, rápido, seguro e preciso, indicando ser uma boa opção de acesso venoso no paciente em estado crítico que necessite de tal procedimento.

Método simplex supermodificado como estratégia de otimização para respostas combinadas em sistemas alimentares

O presente trabalho teve como objetivo combinar modelagem pela superfície de resposta com otimização simplex supermodificado, para tratamento de casos de interesse na ciência e tecnologia de alimentos, com o emprego da função de Derringer & Suich para respostas combinadas. Um programa para microinformática, denominado MULTIPLEX, foi desenvolvido e testado na otimização multirresposta de três sistemas alimentares selecionados na literatura especializada: 1) inativação da lipoxigenase e lipase preservando-se a atividade da fitase durante o processamento hidrotérmico da cevada; 2) desidratação instantânea de maçã por expansão; 3) extração da proteína da linhaça com hexametafosfato. Uma análise estatística rigorosa foi realizada para testar a capacidade preditiva dos modelos. O método simplex supermodificado, com inicialização automática, foi o instrumento para a solução numérica da função de Derringer & Suich para respostas combinadas. O programa desenvolvido mostrou ser eficiente e confiável para a otimização de multirrespostas, sendo executável em microcomputador que disponha de processador 486 e ambiente MS-DOS.

Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Desenvolvimento de um método de análise de vitamina C em alimentos por cromatografa líquida de alta eficiência e exclusão iônica

A vitamina C é um nutriente extremamente importante para a fisiologia humana. No Brasil o consumo de vitamina C sob a forma de concentrados vitamínicos ainda é bastante restrito devido aos altos preços, restando para a maioria da população o consumo via alimentos como frutas e vegetais. A dosagem de vitamina C em alimentos tem, então, um papel crucial no que diz respeito aos estudos pós-colheita para a conservação e a minimização das perdas deste nutriente tão sensível. Neste estudo, é apresentado um método para análise de vitamina C por cromatografia líquida de alta eficiência utilizando coluna de troca iônica forma hidrogênio, que demonstrou ser mais eficiente do que os métodos usuais por coluna de fase reversa (C18) para matrizes complexas e baixos teores do analito. A reprodução dos perfis cromatográficos foi em nível de linha de base com picos de pureza espectral comprovada por detector de arranjo de diodos. Esse método também foi avaliado segundo a extração mais adequada para estabilização da vitamina C, e mostrou que a fase móvel (ácido sulfúrico suprapuro® 0,05 M) foi uma solução extratora adequada para a estabilização da vitamina C.

Migração de β-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico

Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama.

Método de preparo das sementes de mamoneira (Ricinus communis L.) para o teste de tetrazólio

O teste de tetrazólio é um método rápido e eficaz para avaliar a viabilidade e o vigor de sementes. O presente trabalho teve por objetivo padronizar o método de preparo das sementes de mamoneira (Ricinus communis L.) para a avaliação do potencial fisiológico pelo teste de tetrazólio. Foram testados os seguintes métodos de preparo das sementes: corte longitudinal mediano através do tegumento, endosperma e embrião; corte longitudinal diagonal sem atingir o eixo embrionário; remoção do tegumento; remoção do tegumento com corte longitudinal mediano através do endosperma e embrião; e remoção do tegumento com corte longitudinal mediano, paralelo aos cotilédones, através do endosperma e embrião. Antes dos preparos, as sementes foram pré-condicionadas entre papel toalha umedecido por 18 horas a 30ºC, e após os preparos, as sementes foram imersas na solução de tetrazólio na concentração de 0,5% e mantidas em câmara escura a 35ºC para o desenvolvimento da coloração. Avaliou-se a uniformidade da coloração das sementes após cada preparo, por meio da comparação entre eles. Para a avaliação do potencial fisiológico das sementes de mamoneira pelo teste de tetrazólio o método indicado de preparo é a remoção do tegumento, com posterior corte longitudinal e mediano, no sentido do comprimento, através do endosperma e embrião.