Dielectric spectroscopy and thermally stimulated discharge current in PEEK film

The complex permittivity of films of polyether ether ketone (PEEK) has been investigated over a wide range of frequency. There is no relaxation peak in the range of 1Hz to 10(5) Hz but in the low-frequency side (10-4 Hz) there is an evidence of a peak that also can be observed by thermally stimulated discharge current measurements. That peak is related with the glass transition temperature (Tg) of the polymer. The activation energy of the relaxation was found to be 0.44 eV, similar to that of several synthetic polymers. Space charges are important in the conduction mechanism as shown by discharging transient.

Thermal behavior of alginic acid and its sodium salt

An evaluation of hydration and thermal decomposition of HAlg and its sodium salt is described using thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). TG curves in N2 and air, were obtained for alginic acid showed two decomposition steps attributed to loss of water and polymer decomposition respectively. The sodium alginate decomposed in three steps. The first attributed to water loss, followed by the formation of a carbonaceous residue and finally the Na2CO3. DSC curves presented peaks in agreement with the TG data. In the IR alginic acid presented bands at 1730 and 1631 cm-1, while sodium alginate presented a doublet at 1614 e 1431 cm-1, evidencing the presence of salified carboxyl groups.

Estudo do comportamento térmico dos compostos de Ag+ e Pb2+ com o ligante 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno

Este trabalho reporta o estudo de compostos binários do dicarboxilato 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno, C6H4(-CH=CH-CO-COO-)2 , com os cátions metálicos Ag+ e Pb2+, obtidos a partir de soluções aquosas do ligante e dos nitratos dos cátions metálicos, em proporções estequiométricas. Para a caracterização e o estudo do processo de decomposição térmica desses compostos foram empregadas Espectrofotometria de Absorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Elementar (C, H), Complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC).

Synthesis, characterization and thermal studies on solid state 3-methoxybenzoate of lighter trivalent lanthanides

Solid-state Ln -3-MeO-Bz compounds, where Ln stands for lighter trivalent lanthanides (La Sm) and 3-methoxybenzoate, have been synthesized. Thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information concerning the composition, dehydration, polymorphic transformation, thermal behaviour and thermal decomposition of the synthesized compounds.

Thermal behaviour of TEGMMA copolymers obtained by photopolymerization using iron complexes

Copolymers of methyl methacrylate (MMA) and triethyleneglycol dimethacrylate (TEGDMA) obtained by photoinitiated polymerization using Fe(III) complexes were submitted to thermogravimetry (TGA) under dynamic air atmosphere and N2, and differential scanning calorimetric analysis (DSC). Thermal events were observed only between 90 - 110 ºC. Glass transitions were observed at ca. 100 ºC, followed by an exothermic peak at 170 ºC. The exothermic peak was assigned to a thermal curing process due to the presence of unreacted vinyl groups of the monomers. DSC revealed to be a useful tool to evaluate the curing completeness in this kind of material, using small amounts of sample in relatively short time.

Synthesis, characterization and thermal behaviour on solid pyruvates of light trivalent lanthanides

Solid State Ln-L compounds, where Ln stands for light trivalent lanthanides (La - Gd) and L is pyruvate, have been synthesized. Thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-Ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, elemental analysis, and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information about the composition, dehydration, ligand denticity, thermal behaviour and thermal decomposition of the isolated compounds.

Synthesis and characterization of activated carbon fibers from Kevlar

Kevlar [poly (p-phenilylene terephtalamide)], was used as a precursor in the preparation of activated carbon fibers. For this intention, physical and chemical activations were carried out. Activated fibers were physically prepared from the carbonization of the Kevlar and its later activation with CO2 and steam of water, by the other hand; the chemically activated fibers were obtained by means of the impregnation of the material with phosphoric acid and their later carbonization. Different conditions were used and preliminary analyses of the precursor were taken into account (TGA-DTA / IR). The resulting fibers were characterized by N2 (77K) adsorption, infrared spectroscopy, SEM, and immersion calorimetry. Yields and Burn off were also evaluated. The results shows that if you want to synthesize activated carbon fibers from Kevlar strong conditions respect to the commonly used such as water steam, high phosphoric acid concentrations and methods of impregnation are the ones who allows the development of optimal surface areas and pore volumes.

Lanthanum based high surface area perovskite-type oxide and application in CO and propane combustion

The perovskite-type oxides using transition metals present a promising potential as catalysts in total oxidation reaction. The present work investigates the effect of synthesis by oxidant co-precipitation on the catalytic activity of perovskite-type oxides LaBO3 (B= Co, Ni, Mn) in total oxidation of propane and CO. The perovskite-type oxides were characterized by means of X-ray diffraction, nitrogen adsorption (BET method), thermo gravimetric and differential thermal analysis (ATG-DTA) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Through a method involving the oxidant co-precipitation it's possible to obtain catalysts with different BET surface areas, of 33-44 m²/g, according the salts of metal used. The characterization results proved that catalysts have a perovskite phase as well as lanthanum oxide, except LaMnO3, that presents a cationic vacancies and generation for known oxygen excess. The results of catalytic test showed that all oxides have a specific catalytic activity for total oxidation of CO and propane even though the temperatures for total conversion change for each transition metal and substance to be oxidized.

Caracterização de cálculos renais por análise térmica

Dez amostras de cálculos renais foram estudadas por Análise Elementar de CHN (EA), Espectroscopia de Absorção no Infravermelho (IV) e Difração de raios X pelo método de Pó (XRD). O comportamento térmico das amostras foi estudado por Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os resultados de EA, Espectroscopia de Absorção IV e XRD mostraram a presença de estruvita [NH4Mg(PO4).6H2O], apatita, oxalato de cálcio monohidratado e oxalato de cálcio dihidratado. As curvas TG e DSC permitiram classificar as amostras em dois grupos diferentes: Grupo I mostrando comportamento térmico típico de estruvita e Grupo II apresentando um perfil termoanalítico característico de mistura de oxalatos.

Synthesis, characterization and thermal behaviour on solid pyruvates of some bivalent metal ions

Solid state M-L compounds, were M stands for bivalent Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn and L is pyruvate, have been synthesized. Thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-Ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, elemental analysis, and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information about the composition, dehydration, ligand denticity, and thermal decomposition of the isolated compounds.

Comparison of the dehydration kinetics of solid state compounds of 2-methoxybenzylidenepyruvate with some divalent metal ions

Divalent metal complexes of ligand 2-methoxybenzylidenepyruvate with Fe, Co, Ni, Cu and Zn as well as sodium salt were synthesized and investigated in the solid state. TG curves of these compounds were obtained with masses sample of 1 and 5mg under nitrogen atmosphere. Different heating rates were used to characterize and study these compounds from the kinetic point of view. The activation energy and pre-exponential factor were obtained applying the Wall-Flynn-Ozawa method to the TG curves. The obtained data were evaluated and the values of activation energy (Ea / kJ mol-1) was plotted in function of the conversion degree (α). The results show that due to mass sample, different activation energies were obtained. The results are discussed mainly taking into account the linear dependence between the activation energy and the pre exponential factor, where was verified the effect of kinetic compensation (KCE) and possible linear relations between the dehydrations steps of these compounds.

Estudo da degradação térmica da madeira de Eucalyptus através de termogravimetria e calorimetria

O objetivo deste trabalho foi avaliar a degradação térmica da madeira de diferentes clones de Eucalyptus, por meio de análises termogravimétrica (TG/DTG) e de calorimetria exploratória diferencial (DSC), estabelecendo-se suas relações com a produção de carvão vegetal. Foram utilizados seis clones de Eucalyptus spp. aos 7,5 anos de idade, provenientes de um teste clonal pertencente a uma empresa florestal. Foram realizadas as análises TG/DTG e DSC, sob atmosfera de gás nitrogênio. As curvas TG/DTG mostraram três faixas de degradação térmica, atribuídas à secagem da madeira e à degradação de hemiceluloses e celulose. Não foi detectada faixa específica de degradação de lignina. As curvas DSC evidenciaram um pico endotérmico entre as temperaturas de 50 e 100 ºC, o que pode ser atribuído à perda de água da madeira. A liberação de calor iniciou-se em temperaturas acima de 275 ºC, para todos os clones avaliados, sendo observados dois picos exotérmicos. As análises térmicas da madeira (TG/DTG e DSC) não apresentaram variações expressivas entre os clones. Conclui-se que, através das técnicas estudadas, é possível identificar as principais fases das reações de liberação ou absorção de energia e perda de massa, que estão diretamente ligadas à qualidade do carvão vegetal.

Carcinoma folicular de tireóide: estudo retrospectivo

OBJETIVOS: Abordar o diagnóstico, tratamento e evolução do carcinoma folicular da tireóide. MÉTODOS: Análise retrospectiva dos dados de 38 pacientes submetidos à tireoidectomia por carcinoma folicular puro, num período de 10 anos no HC-FMUSP. O tempo médio de seguimento foi de três anos e três meses. Nove pacientes eram do sexo masculino (23,7%) e 29 do sexo feminino (76,3%), com idades entre 19 e 87 anos (média=49,5). RESULTADOS: Em 17 (58,6%) dos doentes, observou-se nódulo único à ultra-sonografia, e 23 (79,3%) tinham nódulos frios à cintilografia. Sintomatologia esteve presente em 33 pacientes (86,8%). A punção aspirativa por agulha fina (PAAF), realizada em 27 pacientes, revelou padrão folicular em 24 (88,9%), carcinoma papilífero em 2 (7,4%) e bócio em 1 (3,7%). Tireoidectomia total foi o tratamento final em 34 pacientes e esvaziamento cervical foi realizado em três casos. Apenas 5 (13,1%) obtiveram confirmação diagnóstica ao exame de congelação intra-operatória. Houve 2 (5,2%) óbitos pela doença e 5 (13,1%) pacientes apresentam-se vivos com doença. O aumento da tireoglobulina (TG) correlacionou-se com o aparecimento de metástase em 100% dos casos. CONCLUSÕES: Concluímos que pacientes com carcinoma folicular de tireóide geralmente apresentam-se com nódulo único ou predominante ao primeiro exame, cuja PAAF é de padrão folicular. O exame de congelação raramente confirma o diagnóstico. Em nosso serviço, o tratamento de escolha é a tireoidectomia total, permitindo um seguimento mais adequado e confiável do paciente e prevenindo o crescimento de lesões subclínicas no lobo contralateral. A evolução geralmente é favorável.

Valor da dosagem da tireoglobulina no seguimento de pacientes com carcinoma diferenciado da tireóide submetidos à tireoidectomia parcial

OBJETIVO: Estudar o valor da dosagem da tireoglobulina (Tg) plasmática na detecção de recidivas, nos pacientes com carcinoma diferenciado da tireóide, submetidos à tireoidectomia parcial. MÉTODOS: São analisados, retrospectivamente, 48 pacientes portadores de carcinoma diferenciado e submetidos à tireoidectomia parcial que foram acompanhados no pós-operatório com dosagens de Tg plasmática. O exame foi realizado no paciente com TSH suprimido (< 0,6mU/cc) e o valor da Tg de 10ng/cc considerado como limite entre os casos com e sem suspeita de recidiva. O tempo médio de seguimento foi de 8,1 anos. RESULTADOS: Onze pacientes apresentaram Tg elevada (> 10ng/cc) e quatro eram portadores de doença benigna capaz de elevar a Tg como hipertireoidismo (dois casos) e doença de Hashimoto (dois casos). Estes quatro pacientes não foram considerados na análise estatística. Os sete restantes foram considerados suspeitos de recidiva tumoral que foi confirmada em seis (verdadeiro positivo) e não confirmada em um (falso positivo). Nos 37 pacientes com Tg baixa (< 10ng/cc) apenas um apresentou recidiva (verdadeiro negativo: 36 e falso negativo: 1). A análise estatística da capacidade da Tg em detectar recidivas mostrou: sensibilidade 85%; especificidade 94%; valor preditivo positivo 85%; valor preditivo negativo 84% e acurácia 95%. CONCLUSÕES: Os resultados obtidos neste trabalho mostraram que a dosagem da Tg é de valor na detecção de possibilidade de recidivas no seguimento de pacientes operados por carcinoma diferenciado mesmo quando submetidos à cirurgia parcial.

Perfil lipídico de obesos antes e após a derivação gástrica a Fobi-Capella

OBJETIVO: Este estudo analisa de forma retrospectiva o perfil lipídico de pacientes submetidos à derivação gástrica a Fobi-Capella, na Santa Casa de Belo Horizonte de setembro de 1999 a setembro de 2003. MÉTODO: Foram avaliados os protocolos de acompanhamento de 143 pacientes, analisando os valores de colesterol total (CT), colesterol associado à lipoproteína de alta densidade (HDL), colesterol associado à lipoproteína de baixa densidade (LDL), triglicérides (TG) e o índice de massa corporal (IMC) no pré-operatório e um ano após a operação. A presença de dislipidemia foi definida como alteração em pelo menos um dos exames. Foi feita a comparação entre os valores do pré-operatório com os do pós-operatório. RESULTADOS: Os valores séricos médios do CT, HDL, LDL e TG foram de 201,7 mg%, 47,9 mg%, 122,6 mg% e 153,7% respectivamente. Não houve diferença nestes valores quando estratificados pelo IMC. A prevalência de dislipidemia foi de 61,5% no pré-operatório. Após um ano da operação, houve queda de 12,5% no CT, 14,3% no LDL, 29,5% nos TG e aumento de 18,5% no HDL. Ocorreu normalização em 73,9% dos pacientes que apresentavam pelo menos uma das dosagens alterada. CONCLUSÃO: A prevalência da dislipidemia foi elevada nos pacientes submetidos à derivação gástrica a Fobi-Capella. Ocorreu melhora dos parâmetros avaliados do perfil lipídico após um ano da operação.