Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Otimização via metodologia de superfície de respostas dos parâmetros tecnológicos para produção de fruta estruturada e desidratada a partir de polpa concentrada de mamão

O objetivo deste trabalho foi investigar os parâmetros tecnológicos relevantes no processo de estruturação de polpa concentrada de mamão (16ºBrix), utilizando um delineamento experimental associado a Metodologia de Superfície de Respostas. Os resultados do planejamento composto central utilizado mostraram que as variáveis pectina (x1) e alginato (x2) foram estatisticamente significativas para aumentar a firmeza de fruta estrutura de mamão. Foram realizados experimentos para confirmar as previsões do modelo matemático proposto para firmeza. As frutas estruturadas obtidas com os menores níveis de pectina (7g/kg) e alginato (7g/kg) apresentaram firmeza elevada, em torno de 3,2kg, cerca de 2,4 vezes maior que o valor previsto pelo modelo, provavelmente devido a variações no pH da polpa de mamão. Os resultados mostraram ser possível produzir fruta estruturada com teor elevado de polpa de mamão concentrada (672g/kg) e quantidade mínima de sacarose (364g/kg). O glicerol (x3) na concentração de 100g/kg suprimiu a atividade de água dos géis de polpa concentrada de mamão para 0,922. A secagem (60ºC/6h) sob vácuo (0,8kgf/kg) das frutas estruturadas minimizou o problema de adesividade superficial das frutas estruturadas e, concomitantemente, promoveu redução na atividade de água, para níveis de umidade intermediária, em torno de 0,860.

Otimização da secagem do malte de Zea mays

Neste trabalho foi feita a otimização do processo de secagem do malte de milho (Zea mays) com o objetivo de gerar um derivado de alto valor comercial sem reduzir a atividade das enzimas presentes neste, alfa e beta - amilases, e tentar agregar valor à cultura do milho. Modelos de curvas de secagem foram usados para simular as isotermas de secagem. Um planejamento fatorial completo do tipo 2² foi feito, usando como fatores o tempo (5,18; 6; 8; 10 e 10,8 h) em torno do tempo de secagem para determinação de umidade em alimento e a temperatura (54, 65 e 76 °C) próxima do ótimo das enzimas e a atividade enzimática no malte como resposta. O modelo que mais se ajustou aos dados de cinética de secagem foi o de Henderson e Henderson, e a umidade média retirada do malte foi maior que 40%. A otimização da secagem indicou que se deve operar o secador na região que se aproxima dos 54 °C e da faixa de 5,18 a 6 h de processo. O malte obtido possuiu um bom potencial enzimático, sendo possível assim, contribuir para a agregação de valor à cultura do milho.

Otimização de um meio de cultura para a produção de proteases por um Bacillus sp. termofílico

Bacillus sp. SMIA-2 cresceu e secretou proteases quando cultivado em culturas líquidas contendo citrato trissódico como fonte de carbono e nitrato de amônio como fonte de nitrogênio. A atividade máxima da enzima foi alcançada após 8 horas de incubação do microrganismo, com níveis de 7,2 U.mg -1 proteína. A suplementação do meio com 2,0 mM de CaCl2 não proporcionou um aumento da atividade da protease, porém aumentou a sua estabilidade de 2 para 4 horas. A redução da concentração do fosfato de potássio no meio de cultura de 11,0 para 5,0 mM promoveu um acréscimo de 82% (13 U.mg -1 proteína) na atividade da protease. A substituição do nitrato de amônio presente no meio de cultura por 0,1% de soro de queijo aumentou a atividade da protease para 25 U.mg -1 proteína. Nestas condições, o tempo requerido para que a enzima atingisse seu pico de atividade máxima, que antes era de 9 horas, passou para 16 horas. A substituição do citrato trissódico do meio de cultura pela água de maceração de milho (0,5%) não só aumentou a atividade da enzima como também retardou o processo de desativação que é típico da produção de proteases. A atividade máxima da enzima obtida quando estes dois resíduos foram utilizados no meio foi 59,5 U.mg -1 proteína. Após alcançar este valor a enzima se manteve estável por mais de 20 horas o que favorece a sua produção em larga escala.

Otimização das condições de cultivo para a produção de amilases pelo termofílico Bacillus sp. e hidrólise de amidos pela ação da enzima

A otimização das condições de cultivo para a produção de α-amilase por um termofílico Bacillus sp. cepa SMIA-2 foi realizada. Além disso, a hidrólise enzimática do amido, proveniente de várias fontes tais como batata, mandioca e milho, foi também investigada. A produção de α-amilase por Bacillus sp. SMIA-2, cultivado em meio líquido contendo amido (5 g.L-1) como fonte de carbono e suplementado com 0,5 g.L-1 de proteínas do soro de leite e 2 g.L-1 de peptona, alcançou o máximo em 32 horas com níveis de 37 U.mL-1. O microrganismo foi capaz de utilizar diversas fontes de carbono, porém a atividade da amilase variou com cada fonte. O amido foi a melhor fonte de carbono para a secreção da amilase, enquanto a sacarose, lactose, maltose, galactose e glicose não foram muito efetivas. Uma redução na concentração de amido de até 2,5 g.L-1 no meio de cultura melhorou o crescimento do organismo e a atividade enzimática. Em altas concentrações de amido, a produção da enzima foi comparativamente menor. Em relação às fontes de nitrogênio orgânico e inorgânico, a peptona (2 g.L-1) foi considerada a melhor. Considerando a quantidade de proteínas do soro de leite no meio de cultivo, a concentração de 0,25 g.L-1 foi considerada a mais efetiva para a secreção da α-amilase pelo microrganismo. A produção máxima da atividade enzimática foi observada a 50 °C e pH 8,5. A enzima foi capaz de degradar todos os amidos testados. A hidrólise do amido de batata resultou num alto rendimento de açúcares redutores em comparação às outras fontes de amido. Amido solúvel e amido de mandioca ocuparam, respectivamente, a segunda e terceira posição em relação à liberação dos açúcares redutores, enquanto que a amilase estudada mostrou apenas uma ligeira afinidade pelo amido de milho. Com o aumento da temperatura da reação para 70 °C, a hidrólise dos substratos, com exceção do amido solúvel, resultou em maiores quantidades de açúcares redutores.

Otimização da desidratação osmótica de filés de mapará (Hypophthalmus edentatus) através da metodologia de superfície de resposta

A desidratação osmótica de filés de mapará tem sido utilizada como pré-tratamento antes da secagem e refrigeração de alimentos como um meio de reduzir a umidade dos produtos. O objetivo do trabalho foi otimizar a transferência de massa ocorrida durante a desidratação osmótica de mapará através da metodologia de superfície de resposta. A desidratação osmótica foi realizada de acordo com um planejamento fatorial completo 2³, com oito pontos fatoriais, três centrais e seis axiais, totalizando 17 ensaios, em que o valor das variáveis dependentes, a perda de peso (PP), a perda de água (PA), o ganho de sólidos (GS), GS/PA e ácido tiobarbitúrico (TBA), são funções das variáveis independentes, temperatura, concentração de NaCl e tempo de imersão. A análise estatística aplicada aos dados experimentais foi realizada através do erro puro e pelo SS residual. Aplicando a metodologia de superfície de resposta, a condição ótima de convergência de menor perda de peso, maior perda de água e menor ganho de sal correspondeu a uma concentração de cloreto de sódio de 22%, temperatura de 46 °C e tempo de 7 horas.

Otimização do processo de extrusão termoplástica da mistura castanha do Brasil com farinha de mandioca

O objetivo deste trabalho foi otimizar as condições de processamento por extrusão termoplástica de misturas de torta de castanha do Brasil com farinha de mandioca, em função da aceitabilidade. Foi feito o delineamento fatorial completo 2³ para a produção dos extrudados e a avaliação dos ensaios extrusados em função das respostas de aceitação. No estudo de aceitação global aplicou-se o teste afetivo de escala hedônica com 9 pontos e no de intenção de compra o de 5 pontos. O resultado da metodologia de superfície de resposta indica que aumentos de castanha do Brasil, temperatura e umidade elevam as notas de aceitação global e intenção de compra do produto, com uma região de otimização do processamento nas seguintes condições: temperatura entre 120 a 160 °C, castanha entre 48 a 80% e umidade entre 20 a 25%. Na torta de castanha, a temperatura e a umidade da mistura muito alta ou muito baixa diminuem as notas de aceitação global e a intenção de compra. As maiores notas de aceitação global e a intenção de compra neste experimento estão nos pontos centrais e indicam a validade do modelo.

Otimização da prensagem a frio de grãos de amendoim em prensa contínua tipo expeller

A prensagem contínua de grãos oleaginosos é um método rápido, fácil e de baixo custo para a obtenção de óleos, sendo uma alternativa viável para pequenas comunidades de agricultores. A eficiência deste método é bem inferior àquela conseguida pelo tradicional método de extração por solvente, sendo afetada diretamente pelas condições iniciais dos grãos, como o teor de umidade e temperatura, e por aspectos construtivos da prensa, como dimensionamento do seu eixo e da gaiola. No presente trabalho, avaliou-se por meio de um planejamento experimental, aliado à metodologia de superfície de resposta, a influência da temperatura e do teor de umidade dos grãos de amendoim no rendimento em óleo bruto. As faixas avaliadas foram entre 8 e 10% para o teor de umidade e entre 25 e 60 °C para a temperatura. Os óleos brutos obtidos foram caracterizados conforme metodologia oficial da AOCS. As duas variáveis estudadas foram significativas para o nível de confiança adotado (95%), sendo as condições ótimas localizadas próximas aos maiores valores de temperatura e teor de umidade dos grãos. A faixa de temperatura de 50 a 65 °C e o teor de umidade de 10 a 10,8% correspondem a rendimentos máximos.

Efeito do triglicerídeo de cadeia média, fibra e cálcio na disponibilidade de ferro, magnésio e zinco em uma formulação de alimentação enteral com otimização conjunta para os três minerais

A terapia nutricional com dietas enterais vem se especializando muito nos últimos anos. Este trabalho teve por objetivo estudar o efeito dos componentes das formulações de dietas enterais: fibra, cálcio e triacilglicerídeos de cadeia média, visando otimizar uma formulação para a dialisabilidade de ferro, magnésio e zinco, utilizando a Metodologia de Superfície de Resposta para Misturas. De acordo com os resultados, a melhor formulação de alimentação enteral otimizada em função da dialisabilidade do ferro, magnésio e zinco foi a proporção de 32,5% de TCM e fibra e 35% de cálcio, o que caracterizou uma formulação otimizada simultaneamente para os três minerais.

Otimização de metodologia colorimétrica para a determinação de ácido ascórbico em geleias de frutas

A metodologia indicada pela AOAC para a determinação de Vitamina C em sucos e preparados emprega uma titulação com o indicador 2,6-diclorofenol-indofenol. Esta técnica apresenta dificuldades quando são analisadas amostras com intensa coloração. Tendo em vista a necessidade de uma metodologia mais adequada para estas amostras, foram feitas modificações no método tradicional e sua eficácia foi comprovada. Testes comparativos foram realizados entre a metodologia original, a modificada e um método cromatográfico. Seis diferentes geleias de frutas foram analisadas e as modificações propostas foram satisfatórias, ao passo que os resultados foram mais semelhantes aos obtidos pelo método cromatográfico. O sistema apresentou-se linear, repetitivo (desvio padrão de 2,50%), com alta recuperação (102,10%), e uma economia de 92,88% de reagentes foi realizada. Foram encontradas concentrações entre 0 a 6,08 mg de ácido ascórbico por 100 g de amostra.

Otimização da produção de álcool de mandioca

Este trabalho objetivou otimizar o processo de hidrólise do amido de mandioca com α-amilase de A. niger e obter o álcool deste xarope. Os ensaios foram realizados a pH 4,8; em que variaram-se a concentração do amido (entre 7-22 g.L-1) e a temperatura (entre 30-59,1 ºC). Durante a fermentação, usaram-se nos mostos 2,2 e 5% de amido de mandioca. Os resultados da hidrólise mostraram que o tempo ficou entre 20-200 minutos; a análise RSM mostrou que o rendimento diminuiu nas concentrações médias; e as condições ótimas foram encontradas entre 55-59,1 ºC e com a concentração entre 7,9-10 ou 20-22 g.L-1, em que se hidrolisou 80% do amido. A melhor condição de fermentação foi obtida para o mosto contendo 5% de amido. Sua composição final foi de 0,668 g.L-1 de ART, 0,572 g.L-1 e de AR, 3,71 ºGL. O rendimento alcoólico foi de 45%, demonstrando que este processo é uma alternativa eficiente à indústria sucroalcooleira.