300 resultados para Métodos analíticos - Validação


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No presente trabalho foi validado um método para a determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol em produtos cárneos processados, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), utilizando detectores por conjunto de diodos e índice de refração. Inicialmente foram testados cinco métodos e oito condições cromatográficas. O método selecionado foi de acordo com SANDER et al. [25], o qual apresenta as seguintes etapas: extração dos lipídios, saponificação a frio e extração da matéria insaponificável. As condições cromatográficas estabelecidas foram: coluna Nova Pak CN HP (300 x 3,9mm, 4µm); temperatura da coluna 32ºC; fase móvel de hexano/isopropanol (96+4) com vazão de 1,0mL/min, detectores por conjunto de diodos fixado a 210nm e índice de refração. O método foi validado através da recuperação, repetibilidade, limite de detecção, limite de quantificação e comparação dos resultados obtidos pelos dois detectores. A identificação do colesterol e dos óxidos de colesterol foi feita por comparação do tempo de retenção do padrão e o da amostra, espectros de absorvância e co-cromatografia, e a confirmação por espectrometria de massas. Nas condições cromatográficas utilizadas, foram separados o colesterol e os seguintes óxidos de colesterol: colesta-4,6-dien-3-ona, 20alfa-hidroxicolesterol, 25-hidroxicolesterol, 5,6alfa-epoxicolesterol, 5,6beta-epoxicolesterol, 7alfa-hidroxicolesterol, 7beta-hidroxicolesterol e 7-cetocolesterol. Sendo identificados e confirmados nas amostras analisadas o colesterol, o 7-cetocolesterol e o 5,6beta-epoxicolesterol. O colesterol e o 5,6beta-epoxicolesterol foram quantificados pelo detector por índice de refração e o 7-cetocolesterol pelo detector por conjunto de diodos.

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No presente trabalho é apresentada uma nova metodologia para a análise qualitativa de essências alimentícias, empregando espectroscopia por reflexão na região do infravermelho médio associada à análise multivariada. Este método apresenta entre suas principais vantagens: a não destruição da amostra e conseqüente não agressão ao ambiente; e a não necessidade de separação prévia dos seus componentes, que resulta em menor tempo de análise e redução de custos. Para tanto, diferentes lotes de amostras de essências alimentícias de baunilha, de leite, de caramelo, de cereja e de morango foram empregadas para a aquisição dos espectros, visando à construção dos modelos e validação do método. Como resultados mais significativos, foi possível observar que o método empregado, não só discrimina as diferentes essências (em função da composição), mas também a origem e uniformidade delas.

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Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

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Os corantes sintéticos são usualmente adicionados a alimentos industrializados para conferir e restaurar a cor obtendo-se a qualidade estética desejada. Em função destes aspectos e do potencial toxicológico que alguns corantes podem apresentar, o controle de qualidade destes compostos é de fundamental importância. Neste trabalho, foi estudado o potencial das metodologias matemáticas como o princípio da aditividade, espectrofotometria derivativa e técnica multivariada (Regressão por Mínimos Quadrados Parciais - PLSR) na determinação simultânea de dois corantes alimentícios: Amarelo Crepúsculo (AC) e Amarelo Tartrazina (AT), extraídos com lã natural. Estas metodologias foram avaliadas e comparadas em função das suas capacidades de previsão, sendo que o modelo PLSR otimizado (faixa espectral de 305 a 645 nm, empregando-se 1ª derivada como transformação dos dados e 2 componentes principais) apresentou o menor valor de Raiz Quadrada da Soma dos Erros de Previsão (RMSEP) (AT = 0,191 e AC = 0,102). A faixa de concentração estudada foi de 1,0 a 16,0 mg.L-1 para AC e de 2,0 a 22,0 mg.L-1 para AT. O conjunto de validação externa apresentou erros relativos médios de 1,97% para AC e 1,39% para AT. A aplicação desta metodologia em amostras reais mostrou que em todas as amostras analisadas as concentrações destes corantes estavam de acordo com os limites estabelecidos pela legislação brasileira

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INTRODUÇÃO: Identificar a Doença Renal Crônica (DRC) em seus estágios iniciais permite intervenções com potencial de alterar a evolução natural da doença e de diminuir a mortalidade precoce. O Screening For Occult Renal Disease (SCORED) é um questionário de nove questões com pesos diferentes e prevê uma chance de 20% para DRC em caso de pontuação > 4 pontos. OBJETIVO: Traduzir, adaptar transculturalmente e validar o questionário SCORED para o português brasileiro. MÉTODOS: Etapas do processo: 1. Tradução do inglês para o português brasileiro; 2. Retrotradução para o inglês; 3. Avaliação das versões por comitê de especialistas, gerando uma versão consensual; 4. Validação da versão final para a cultura brasileira. O questionário foi aplicado em 306 indivíduos avaliados para DRC segundo os critérios do NKF KDOQI™. RESULTADOS: A idade média dos participantes foi de 49 ± 13 anos, 61% eram mulheres, 69% eram brancos, 68% apresentavam escolaridade até o ensino médio, 38,5% tinham hipertensão arterial e 12,3% Diabetes Mellitus. A versão final do questionário SCORED em português brasileiro não apresentou dificuldades de compreensão. A DRC foi diagnosticada em 20 (6,4%) participantes. A versão brasileira do questionário SCORED apresentou sensibilidade de 80%, especificidade de 65%, valor preditivo positivo de 14%, valor preditivo negativo de 97% e acurácia de 66%. CONCLUSÃO: As etapas cumpridas no processo de adaptação transcultural permitiram desenvolver a versão brasileira do questionário SCORED, ferramenta que, por ser de fácil compreensão, boa aceitação e de baixíssimo custo, poderá constituir importante instrumento de rastreio de pessoas com chance de apresentar DRC.

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O tabagismo está relacionado a 30% das mortes por câncer. É fator de risco para desenvolver carcinomas do aparelho respiratório, esôfago, estômago, pâncreas, cérvix uterina, rim e bexiga. A nicotina induz tolerância e dependência pela ação nas vias dopaminérgicas centrais, levando às sensações de prazer e recompensa mediadas pelo sistema límbico. É estimulante do sistema nervoso central (SNC), aumenta o estado de alerta e reduz o apetite. A diminuição de 50% no consumo da nicotina pode desencadear sintomas de abstinência nos indivíduos dependentes: ansiedade, irritabilidade, distúrbios do sono, aumento do apetite, alterações cognitivas e fissura pelo cigarro. O aconselhamento médico é fundamental para o sucesso no abandono do fumo. A farmacoterapia da dependência de nicotina divide-se em: primeira linha (bupropiona e terapia de reposição da nicotina), e segunda linha (clonidina e nortriptilina). A bupropiona é um antidepressivo não-tricíclico que age inibindo a recaptação de dopamina, cujas contra-indicações são: epilepsia, distúrbios alimentares, hipertensão arterial não-controlada, abstinência recente do álcool e uso de inibidores da monoaminoxidase (MAO). A terapia de reposição de nicotina pode ser feita com adesivos e gomas de mascar. Os efeitos da acupuntura no abandono do fumo ainda não estão completamente esclarecidos. As estratégias de interrupção abrupta ou redução gradual do fumo têm a mesma probabilidade de sucesso.

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Um dos fatores mais determinantes da dificuldade no manejo do zumbido é a subjetividade da mensuração e, por conseqüência, da monitorização do tratamento. REVISÃO: Nosso objetivo, neste artigo, é fazer uma revisão bibliográfica e análise crítica dos principais métodos existentes para a mensuração do zumbido. CONCLUSÃO: Não existe consenso quanto aos métodos de mensuração do zumbido, o que leva a críticas na metodologia de vários artigos. Na realidade brasileira, os métodos mais simples são os mais indicados.

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Disfunções no transporte mucociliar trazem desde queda na qualidade de vida dos pacientes, como nas rinites e rinossinusites crônicas, até graves conseqüências com risco de seqüelas irreversíveis e mesmo letais, como nos casos de fibrose cística e das discinesias ciliares primárias. Desta forma, torna-se fundamental o conhecimento do funcionamento normal do aparelho mucociliar e de como alterações em seus componentes (cílio, muco-fluido periciliar e interação dinâmica entre ambos) afetam o transporte das secreções respiratórias. OBJETIVOS: Este artigo visa a revisar e discutir as diferentes técnicas de avaliação do transporte mucociliar descrevendo suas peculiaridades e aplicabilidades clínicas e experimentais. CONCLUSÕES: Os métodos citados nesta revisão nos fornecem informações importantes sobre os diferentes aspectos do transporte mucociliar. Alguns apresentam uma maior facilidade de realização e resultados reprodutíveis, já outros apenas mostraram-se com aplicabilidade em protocolos de pesquisa em virtude de dificuldades técnicas e limitações financeiras. Há que se considerar a inexistência de métodos que avaliem ambulatorialmente a freqüência de batimento ciliar (FBC) "in vivo" e "in situ", o que se tornaria uma ferramenta importante, tanto no âmbito científico, quanto na prática clínica, auxiliando no diagnóstico das discinesias ciliares e evitando a realização de procedimentos mais invasivos para a sua confirmação diagnóstica.

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O espelho de Glatzel (EG) é utilizado para a avaliação da permeabilidade nasal. Estudos de validação inexistem na literatura. Este estudo teve por objetivos verificar a reprodutibilidade do EG e a correlação intra-sujeito entre área de condensação e percepção subjetiva de permeabilidade nasal. MÉTODOS: Estudo prospectivo onde 25 sujeitos foram avaliados com o EG por cinco minutos consecutivos; cada meia hora por quatro horas; cada dia no início da tarde, por cinco dias e toda a quinta-feira por cinco semanas consecutivas. Utilizou-se uma escala analógica visual para avaliar a percepção de respiração nos períodos. RESULTADOS: O coeficiente de correlação total (área direita mais esquerda) encontrado entre área de condensação e percepção subjetiva foi de r=0,04 (p=0,37). No lado esquerdo foi de r=0,08 (p=0,09) e no lado direito de r=0,05 (p=0,28). Os coeficientes de variação unilaterais medianos foram menores que 15% e os totais menores que 12%, independente do intervalo de tempo entre teste e re-teste. CONCLUSÃO: Não se evidenciou correlação significativa entre a percepção subjetiva e a área de condensação. A variabilidade unilateral foi maior do que quando considerados os valores totais (direito mais esquerdo) e não houve diferença na variabilidade das medidas de área de condensação nasal nos diferentes momentos do tempo.

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O pequi um fruto do Cerrado, de alto valor nutricional e potencial econômico. O objetivo deste trabalho foi avaliar a qualidade do pequi cozido após ter sido submetido a diferentes métodos de congelamento e tempos de armazenamento. Os frutos, oriundos de Bocaiúva, Norte de Minas Gerais, foram selecionados, lavados, sanificados, descascados, branqueados, resfriados, embalados em sacos de polietileno, selados a vácuo, em parcelas de 300g, submetidos ao congelamento por ar estático e por ar forado e armazenados em congelador (-18ºC ±2ºC) por seis meses. A cada dois meses (0, 2, 4 e 6 meses), os frutos foram analisados após cozimento, em água, por 20 minutos (300g . L-1), em panelas de aço inox. As seguintes análises foram realizadas: microscopia eletrônica de varredura, firmeza, umidade, cor (L*, h* e C*), carotenoides totais, β-caroteno e vitamina C. Houve diferença significativa entre os dois métodos de congelamento apenas para as variáveis vitamina C e β-caroteno. As demais variáveis sofreram influência apenas do fator tempo de armazenamento. Conclui-se que o pequi cozido após congelamento é influenciado mais pelo tempo de armazenamento do que pelo método de congelamento, sendo o congelamento eficiente para preservação da qualidade desse fruto.

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Dentre as formas reconhecidas para redução do erro experimental, destaca-se o tamanho ótimo da parcela experimental para aplicação dos tratamentos, existindo vários métodos para sua estimação, baseados em diferentes princípios. O objetivo deste trabalho é propor um método alternativo para a estimação do tamanho ótimo de parcela, para culturas agrícolas, compará-lo com métodos clássicos para esse fim e identificar com quais parâmetros seus resultados estão correlacionados. Realizou-se a validação dos resultados, utilizando-se dados de quatro experimentos com plantas de pimentão, em que se avaliou a produção de frutos, acumulada nas várias colheitas, cultivado em estufa com cobertura plástica. Os resultados obtidos pelo método proposto, denominado Método da Máxima Distância, são coerentes, mas fracamente associados aos resultados observados pelos demais métodos clássicos. O tamanho ótimo da parcela, estimado pelo Método da Máxima Distância, é fortemente influenciado pelo índice de heterogeneidade da produção, que mede a correlação entre as produções de parcelas contíguas. Há, ainda, as características de ser de fácil aplicação, praticamente invariável à acumulação da produção em diversas colheitas, adequando-se para culturas com duas ou mais colheitas nas mesmas plantas, como em experimentos com culturas olerícolas ou forrageiras.

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Os objetivos deste trabalho foram verificar a acurácia do método da Seleção Genômica Ampla (GWS) no melhoramento de milho nas condições de estresse nutricional e propor novos métodos de melhoramento baseados em GWS. Foram estimados os dois componentes da eficiência no uso de nitrogênio e de fósforo (eficiência de absorção e de utilização) em 41 combinações híbridas, em dois experimentos, sob baixa e alta disponibilidades de N e P. Para a genotipagem da população de estimação, foram utilizados 80 marcadores microssatélites. As estimativas dos parâmetros genéticos foram obtidas via REML/BLUP, e a predição dos valores genéticos genômicos, via regressão aleatória (Random Regression - RR) aplicada à seleção genômica ampla (RR-BLUP/GWS). Para os caracteres em que a GWS apresentou altos valores de acurácia, essa foi comparada com os métodos de Seleção Recorrente Intra e Interpopulacional. Com o uso da GWS houve aumento significativo na acurácia seletiva e nos ganhos genéticos por unidade de tempo.

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O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes métodos de quebra de dormência e o uso do bagaço de cana para composição de substratos alternativos, constituídos a partir da mistura de um substrato comercial, na produção de mudas de canafístula (Peltophorum dubium (Sprengel) Taubert). O experimento foi conduzido em delineamento de blocos casualizados, no esquema fatorial 5 x 4, sendo cinco substratos, Bioplant®; 75% Bioplant® + 25% Bagaço de cana (75B+25BC); 50% Bioplant® + 50% Bagaço de cana (50B+50BC); 25% Bioplant® + 75% Bagaço de cana (25B+75BC); Bagaço de cana (100%), e quatro métodos de quebra de dormência (testemunha, escarificação com o uso de lixa, imersão em água quente e escarificação com ácido sulfúrico) com três repetições. Foram avaliados o índice de velocidade de emergência (IVE); o tempo médio de emergência (TME); a percentagem de germinação; a altura da parte aérea; o diâmetro do coleto; a massa seca da parte aérea; a massa seca de raiz; a massa seca total; a relação altura da parte aérea/diâmetro do coleto; a relação altura da parte aérea/massa seca da parte aérea; o índice de qualidade de Dickson; a taxa de crescimento absoluto e a taxa de crescimento relativo. Os tratamentos de imersão em água quente e de escarificação com ácido sulfúrico foram responsáveis pelos maiores percentuais de emergência e IVE, além dos de menor TME. O uso do bagaço de cana mostrou-se tecnicamente viável na composição dos substratos 75B+25BC e 50B+50BC, que, juntamente ao Bioplant®, proporcionaram as maiores taxas de crescimento e os maiores índices de qualidade das mudas de canafístula.

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Neste estudo, objetivou-se avaliar o custo da implantação e utilização de dois métodos de identificação de bovinos, o do brinco auricular convencional e o da arruela auricular eletrônica, além de discutir as vantagens e limitações de cada um. Foram anotadas todas as despesas operacionais referentes à identificação e, dentro de cada método, foram mensurados os tempos de contenção do animal, de implantação do identificador, de leitura do brinco, de digitação e de transferência de dados. O custo da identificação da arruela auricular eletrônica foi mais elevado, principalmente em função da aquisição dos equipamentos e dispositivos de identificação. Entretanto, verificou-se maior confiabilidade das informações registradas, já que o brinco auricular convencional, apesar do menor custo, apresentou erros na transcrição dos dados. Assim, cabe a cada produtor e, ou, técnico definir qual deve ser o método de identificação adequado ao seu sistema de produção, considerando não apenas os aspectos financeiros, mas também as limitações e benefícios de cada um.