276 resultados para Espectroscopia de massa de alta resolução


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Os compostos voláteis são responsáveis pelo sabor característico dos alimentos, são termolábeis e também facilmente perdidos ou modificados durante o processamento. Este estudo teve como objetivo verificar o efeito do processamento na composição de voláteis do suco clarificado de maçãs Fuji. O isolamento dos voláteis foi feito por enriquecimento do "headspace" em polímero poroso e eluição com hexano. Oitenta e quatro compostos voláteis foram detectados na maçã Fuji, por cromatografia gasosa de alta resolução, dos quais 30 foram identificados por espectrometria de massas, aliada aos índices de Kovats. A classe química predominante na maçã Fuji, dentre os compostos identificados, foi a dos ésteres, compreendendo ao todo 28 voláteis. Os compostos majoritários na fruta foram a-farneseno, acetato de 2-metil butila, acetato de butila e acetato de hexila. Após a prensagem, o aldeído hexanal aumentou drasticamente e se tornou majoritário. A clarificação foi a etapa que menos causou modificações na composição de voláteis, mantendo o aldeído como majoritário. A pasteurização foi a etapa crítica do processamento, como esperado. Nesta etapa, além de ocorrer a diminuição da área de todos os componentes voláteis, ocorreu a perda total do éster octanoato de isoamila e de 15 compostos não identificados. No entanto, os compostos voláteis majoritários após a prensagem e em todas as etapas do processamento foram os mesmos: acetato de butila, acetato de 2-metil butila, acetato de hexila e um composto não identificado.

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Os compostos voláteis de três cultivares de manga (Haden, Tommy-Atkins e Keitt) procedentes do Estado de São Paulo, foram isolados por uma técnica de headspace dinâmico, envolvendo sucção em polímero poroso. A separação da mistura complexa de voláteis foi efetuada por cromatografia gasosa de alta resolução. Alguns compostos voláteis foram identificados por cromatografia gasosa-espectrometria de massas e índices de Kovats. Os hidrocarbonetos monoterpênicos foram os compostos mais abundantes no headspace das amostras. Car-3-eno foi o componente majoritário dos cultivares Haden e Keitt, enquanto a Tommy-Atkins mostrou predominância de car-3-eno e alfa-pineno. Outros compostos identificados foram alfa-fencheno, alfa-canfeno, p-cimeno, beta-mirceno, beta-felandreno, limoneno, alfa-terpinoleno, beta-cariofileno e alfa-humuleno. Os três lotes analisados para cada cultivar mostraram grande homogeneidade, não havendo diferença significativa ao nível de 5%.

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Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama.

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Paclobutrazol is a plant growth retardant which is used world-wide for increasing the yield of cereal crops. However, this compound remains active in the soil for several years and can severely affect the growth and development of subsequent crops, mainly by reducing vegetative vigor. The aim of this work was to develop and validate methods for the determination of paclobutrazol concentrations by both high performance liquid chromatography and spectroscopy. Both methods were satisfactory and showed appropriately low quantification limits. The determination by spectroscopy has, however, the advantage of being a method significantly less expensive than high performance liquid chromatography.

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OBJETIVO: Avaliar a validade do peso e da estatura informados e do índice de massa corporal (IMC). MÉTODOS: Foram estudados 3.713 funcionários públicos de uma universidade no Rio de Janeiro, participantes da Fase 1 de um estudo longitudinal. As informações foram obtidas por meio de questionário auto-preenchível; as aferições foram realizadas após a aplicação. Para avaliar as diferenças entre os parâmetros aferidos e informados, utilizou-se o teste t pareado de Student, gráficos de Bland & Altman e o coeficiente de correlação intraclasse (CCIC). Estimou-se a sensibilidade e a especificidade das várias categorias do IMC. RESULTADOS: Houve alta concordância entre a aferição e a informação do peso (CCIC=0,977) e da estatura (CCIC=0,943). A sensibilidade do IMC, em suas várias categorias, variou em torno de 80%, e a especificidade foi próxima de 92%. Houve tendência leve e uniforme à subestimação do peso informado e à superestimação da estatura informada em ambos os sexos. CONCLUSÕES: As informações relatadas e aferidas de peso e estatura apresentaram boa concordância e validade; em populações similares, que disponham de recursos escassos, é possível utilizar dados informados ao invés de valores aferidos.

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OBJETIVO: Avaliar o estado nutricional dos idosos e comparar o Índice de Massa Corporal (IMC=kg/m²) com vários indicadores de adiposidade e de localização de gordura em idosos e adultos de meia idade. MÉTODOS: Idosos (N=699; 60 anos e mais) e adultos (N=1.306; 40-59,9 anos) participantes de inquérito realizado em 1996, no município do Rio de Janeiro foram avaliados quanto ao índice de massa corporal, perímetro braquial, perímetro da cintura, perímetro do quadril, espessuras das dobras cutâneas triciptal e subescapular, área de gordura e área muscular do braço obtidas a partir de procedimentos padronizados. Foram utilizados os pontos de corte propostos pela Organização Mundial de Saúde para relação cintura quadril, perímetro da cintura e índice de massa corporal. As comparações utilizaram o coeficiente de correlação de Spearman e a regressão linear, ajustada para idade. RESULTADOS: Cerca de 50% dos idosos apresentaram sobrepeso. A prevalência de inadequação do perímetro da cintura e da relação cintura quadril foi superior a 50% entre as mulheres e cerca de 40% para o perímetro da cintura e de 20% para a relação cintura quadril entre os homens. As medidas relacionadas com adiposidade (perímetro da cintura, dobra cutânea triciptal, dobra cutânea subescapular e área de gordura do braço) apresentaram, em idosos, correlações parciais (ajustadas pela idade) com o índice de massa corporal entre 0,45 e 0,85 nos homens e de 0,54 a 0,86 nas mulheres. Tanto em adultos, quanto em idosos, a massa corporal seguida do perímetro da cintura foram as variáveis que mais explicaram o índice de massa corporal. CONCLUSÕES: A prevalência de sobrepeso em idosos foi alta tanto em homens quanto em mulheres e o índice de massa corporal guarda relação similar com a adiposidade independente do envelhecimento.

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FUNDAMENTO: Anormalidades do metabolismo miocárdico têm sido observadas em pacientes com insuficiência cardíaca de diferentes etiologias. A espectroscopia por ressonância magnética (ERM) com fósforo 31 é uma técnica não invasiva que permite a detecção de alterações metabólicas miocárdicas. OBJETIVO: Determinar o metabolismo de repouso dos fosfatos de alta energia em pacientes portadores de doença de Chagas (DC) pela ERM com fósforo 31. MÉTODOS: Foram estudados 39 pacientes com DC, sendo 23 com função ventricular preservada (Grupo FP) e 16 com disfunção ventricular (Grupo DV), avaliados pela ecodopplercardiografia. A ERM da região anterosseptal foi realizada nos 39 pacientes e em 8 indivíduos normais (Grupo C), por meio de um aparelho Phillips de 1,5 Tesla, obtendo-se a relação fosfocreatina/trifosfato de adenosina beta (PCr/β-ATP) miocárdicos. RESULTADOS: Os níveis cardíacos de PCr/β-ATP estavam reduzidos no Grupo DV em relação ao Grupo FP, e estes apresentaram níveis reduzidos em relação ao Grupo C (Grupo DV: 0,89 ± 0,31 vs Grupo FP: 1,47 ± 0,34 vs Grupo C: 1,88 ± 0,08, p < 0,001). Houve correlação entre a fração de ejeção do ventrículo esquerdo e a PCr/β-ATP nos 39 pacientes estudados (r = 0,64, p < 0,001). Os pacientes em classe funcional I (n = 22) apresentaram PCr/β-ATP de 1,45 ± 0,35, e aqueles em classes funcionais II e III (n = 17), PCr/β-ATP de 0,94 ± 0,36 (p < 0,001). CONCLUSÃO: A ERM permitiu detectar de forma não invasiva alterações no metabolismo energético em pacientes com DC, mesmo sem disfunção sistólica; tais alterações estavam relacionadas com a gravidade do comprometimento cardíaco.

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A análise da relação entre a asa e partes do corpo em Lepidoptera podem revelar uma conexão entre a estrutura e a função. Este estudo investigou relações entre o tamanho do corpo de papilionídeos e suas partes, importantes para entender como a forma e o tamanho são determinados, e como eles estão adaptados aos ambientes bióticos e abióticos. Fêmeas são mais pesadas que machos (acima de 1,75 g). Em habitat diferentes, o tórax e o abdômen das fêmeas é maior em 100% das 11 espécies analisadas, a massa total 92%, e a massa de asas 75%. Espécies cujas fêmeas tiveram a maior massa também mostraram maior deslocamento e dispersão nas suas áreas de vida. Em habitats mais perturbados pelo homem ou com menor cobertura vegetal, o aumento no tamanho do tórax é significativamente maior que o das asas, tanto para os machos como para as fêmeas. Nos machos, o aumento de abdômen não é significativamente maior que o das asas, em todos os locais investigados. Porém, nas fêmeas o aumento do abdômen é significativo em todas os locais. A análise de agrupamento mostra dois grandes grupos caracterizados por espécies com tamanhos e proporções semelhantes. Um grupo com espécies que ocupam ambientes com umidade alta, e outro (mais heterogêneo) que ocupa habitats alterados pela ação do homem. O primeiro mostra duas subdivisões distinguidas pelo tipo de exibição que machos apresentam às fêmeas.

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Com o objetivo de avaliar a contribuição do fluxo de massa e da difusão no transporte de enxofre à superfície das raízes de milho, desenvolveu-se um ensaio em casa de vegetação, entre dezembro de 1991 e janeiro de 1992, utilizando-se amostras superficiais (0-20 cm) de três solos ácidos dos municípios mineiros de Viçosa, Paracatu e Lassance. Essas amostras apresentavam, respectivamente, 5,0, 1,2 e 1,4 mg dm-3 de S disponível, obtidos pelo extrator Ca(H2PO4)2, 500 mg L-1 de P em HOAc 2 mol L-1. O experimento correspondeu a um fatorial 3 x 5, sendo três solos e cinco doses de enxofre (0, 20, 40, 80 e 160 mg dm-3), estando os tratamentos dispostos em blocos casualizados, com quatro repetições. A umidade, controlada pelo uso de um tensiômetro por vaso, foi mantida próxima a -10 kPa durante todo o ensaio. Colhido o experimento, determinaram-se as concentrações de enxofre na planta e na solução do solo. A contribuição do fluxo de massa foi determinada, multiplicando-se a concentração de enxofre no extrato da pasta de saturação pelo volume de água transpirada pela planta. O enxofre transportado por difusão foi calculado, subtraindo-se do enxofre total acumulado na planta o valor correspondente ao enxofre transportado por fluxo de massa. O fluxo de massa foi o principal mecanismo de transporte de enxofre para a superfície radicular do milho. Quando a concentração de enxofre na solução do solo foi alta, esse mecanismo supriu quantidades de enxofre superiores às absorvidas pela planta. A contribuição da difusão para o suprimento de enxofre ocorreu, apenas, em baixa concentração desse nutriente na solução do solo.

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Na região de Lavras, MG, analisou-se o comportamento geoquímico dos elementos menores (EM) e elementos das terras raras (ETR) ao longo da evolução pedogenética em perfis de solos com horizonteB textural, individualizados a partir de rochas de composição ácida, intermediária e básica do substrato. Nos perfis, realizaram-se análises químicas de EM e ETR, avaliando perdas e ganhos pelo balanço químico de massa. O estudo possibilitou o grupamento dos EM em duas classes: (a)mobilidade moderada a alta: perda da rocha fresca até o sólum; (b)mobilidade moderada: enriquecimento relativo e eventualmente real no sólum. O comportamento dos ETR revelou grande mobilidade ao longo da evolução dos perfis de alteração.

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A garantia de alta produtividade de grãos de arroz no sistema de cultivo irrigado por aspersão tem estimulado a utilização de maiores doses de fertilizantes, principalmente os nitrogenados. Contudo, o manejo inadequado da adubação nitrogenada pode resultar em acamamento das plantas. A aplicação de reguladores vegetais pode carrear fotoassimilados para produção de grãos em detrimento do crescimento vegetativo excessivo. Este trabalho teve por objetivos: avaliar a influência do regulador de crescimento etil-trinexapac nas características de crescimento da planta e no acúmulo e distribuição de N (15N) nas partes e na planta inteira de arroz; e verificar a contribuição do N absorvido em diferentes estádios de desenvolvimento na formação da panícula, nos componentes do rendimento e na massa de grãos de arroz. O experimento foi realizado em casa de vegetação, sob condições controladas. Os tratamentos foram constituídos de não-aplicação ou aplicação de regulador de crescimento vegetal (0 e 200 g ha-1 i.a. de etil-trinexapac) em quatro estádios de desenvolvimento das plantas (1 - início ao final do perfilhamento, 2 - final do perfilhamento à diferenciação do primórdio da panícula, 3 - diferenciação do primórdio da panícula ao florescimento e 4 - florescimento à maturação fisiológica). Foi utilizado o delineamento experimental de blocos ao acaso, dispostos em esquema fatorial 2 x 4, com três repetições. As plantas foram postas em um grupo de 48 vasos. Em um grupo de 24 vasos, com solução nutritiva e NH4SO4 enriquecido (15N), no início de cada estádio preestabelecido de desenvolvimento da planta ao final de cada um deles, as plantas foram coletadas e separadas em suas partes constituintes. Em outro grupo de vasos (24 vasos), no final de cada estádio, em vez de serem coletadas, as plantas voltavam a se desenvolver em solução nutritiva com NH4SO4 natural, para então serem coletadas no final do ciclo. O regulador de crescimento vegetal reduziu a altura das plantas e o acúmulo de 15N na panícula e promoveu a redistribuição do 15N absorvido e o aumento do 15N acumulado na raiz, colmo+bainha e folhas. A contribuição de 15N absorvido, em cada estádio estudado, para formação da panícula aumentou com o desenvolvimento das plantas, em menor proporção na presença do regulador de crescimento utilizado. O etil-trinexapac influenciou negativamente os componentes do rendimento e a massa de grãos de arroz.

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Os ácidos húmicos (AH) estimulam diretamente vários processos fisiológicos que promovem o crescimento vegetal, especialmente do sistema radicular. O conhecimento da natureza química e do papel de AH na expressão de efeitos biofertilizantes e bioestimulantes é fundamental para o desenvolvimento de insumos biológicos à base de ácidos húmicos. O objetivo deste trabalho foi avaliar uma possível relação entre a distribuição de massa molecular aparente de AH isolados de vermicomposto e a magnitude de resposta na promoção do crescimento radicular. Para isso, foram obtidas subfrações (SF) dos AH por meio de cromatografia preparativa por exclusão de tamanho em gel de Sephadex G-50 (CGE). O processo preparativo foi validado pelo uso da cromatografia líquida de alta performance por exclusão de tamanho (HPSEC). As cinco frações obtidas foram testadas em diferentes concentrações (0; 0,0001; 0,001; 0,003; 0,005; e 0,01 mol L-1 de C) quanto à sua capacidade de estimular o crescimento radicular de plantas de Arabidopsis thaliana (ecótipo col. 4). Para plantas de milho (Zea mays hyb. UENF 506-6) foi utilizada a dose de 0,002 mol L-1 de C. O modelo quadrático descreveu a indução do crescimento radicular de Arabidopsis e a dose de AH, sendo 0,00511 mol L-1 de C o ponto de inflexão médio. Na concentração ótima, foi observada correlação inversa e significativa entre distribuição de massa molecular e indução do número de raízes laterais em Arabidopsis. No entanto, outros atributos, como área e comprimento radicular, não sofreram influência da massa molecular aparente. Em plântulas de milho, foi observado aumento no número de sítios de mitose e raízes laterais tanto no tratamento com AH como com suas subfrações. A atividade da H+-ATPase de membrana plasmática foi significativamente alterada pelo AH, porém não ocorreu o mesmo com todas as subfrações. A atividade de estimulação do crescimento radicular parece estar mais relacionada com a estrutura química das substâncias húmicas do que com a distribuição de massa molecular dos agregados húmicos.

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Com o objetivo de avaliar os efeitos de thidiazuron e de ácido giberélico nas características dos cachos de uvas 'Rubi', foi conduzido um experimento, utilizando-se de thidiazuron a 5 e 10 mg.L-1 e ácido giberélico a 20mg.L-1, combinados ou não. As aplicações dos produtos foram realizadas aos 14; 21 ou 28 dias após o pleno florescimento, por meio de imersão dos cachos. Todos os tratamentos com reguladores de crescimento aumentaram a massa dos cachos. A massa dos bagos e dos engaços foi identicamente influenciada pela aplicação dos produtos, porém menos evidente, quando as aplicações foram realizadas aos 28 dias após o pleno florescimento. As aplicações de thidiazuron a 5mg.L-1, aos 14 ou 21 dias após o florescimento, não diferiram das aplicações de ácido giberélico para as variáveis estudadas. Não houve diferenças significativas para as variáveis teor de sólidos solúveis totais, acidez titulável, porém os tratamentos com thidiazuron retardaram a maturação em até 7 dias.

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É crescente o uso de alta taxa de dose em braquiterapia para tratamento do câncer. O número de pacientes tratados em relação ao número de equipamentos existentes no Brasil é muito grande, sendo constantes os fatores tempo e pressão na rotina de funcionamento. Por isso, é comum, até mesmo nos grandes serviços, a falta de uma reflexão mais cuidadosa voltada à resolução de situações de emergência. Este trabalho faz uma análise prática das situações de emergência mais freqüentes e propõe um manual de conduta básico quando erros impossibilitam o retorno da fonte radioativa ao cofre, causando possível irradiação adicional à paciente e ao "staff" em unidades remotas de braquiterapia. Sugerem-se treinamentos, cuidados adicionais e controle de qualidade como forma de minimizar doses indesejáveis, bem como atenuar transtornos causados nas situações de emergência.

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A braquiterapia de alta taxa de dose foi introduzida em nosso meio em janeiro de 1991. Desde então, houve uma mudança significativa na abordagem das neoplasias malignas em relação às vantagens do novo método, e também resolução da demanda reprimida de braquiterapia para as neoplasias ginecológicas. Nos primeiros dez anos de atividade, o Brasil tratou, em 31 serviços, 26.436 pacientes com braquiterapia, sendo mais de 50% das pacientes portadoras de neoplasias do colo uterino. Este estudo mostra o número e o perfil de pacientes tratados com esse método e a sua distribuição no território nacional, deixando explícito o benefício da braquiterapia de alta taxa de dose para o Brasil.