134 resultados para CG-EM
Resumo:
Biopolímeros como polissacarídeos e proteínas, têm despertado interesse recentemente, como matérias primas para embalagens comestíveis e/ou biodegradáveis. Os materiais a serem desenvolvidos devem possuir boas propriedades mecânicas e aparência, para proteger e apresentar o produto embalado. Este trabalho teve como objetivo a caracterização das propriedades mecânicas e óticas de biofilmes à base de proteínas miofibrilares de tilápia-do-nilo, em função do pH (2,0-3,0), da concentração de proteína (Cp= 0,5-2,0g/100g solução) e do teor de glicerol (Cg= 30-70g/100g proteína) da solução filmogênica (SF). Foram determinadas a força e a deformação na ruptura por teste de perfuração e a opacidade aparente através de espectrofotometria, à 22ºC e umidade relativa ambiente. Os biofilmes obtidos nessas condições de ensaio apresentaram-se manuseáveis e transparentes. A força e a deformação na ruptura apresentaram comportamentos opostos em função da Cg (pH= 2,5 e Cp= 1,25 g/100g solução): a variação da Cg de 30 a 70% provocou uma variação na força e na deformação na ruptura entre 6,67N e 2,94N e 2,71% e 7,5%, respectivamente. A Cg e o pH exercem influência significativa sobre a força na ruptura (p< 0,05). Porém nenhum dos fatores estudados demonstrou ter influência significativa sobre a deformação na ruptura ou sobre a opacidade aparente dos biofilmes.
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Foi realizado um levantamento de características micotoxicológicas e microscópicas em arroz destinado ao consumo humano, comercializado nas cidades de Pelotas e Rio Grande, RS. As amostras, arroz integral [16], arroz parboilizado [16] e arroz branco polido [24] foram coletadas em supermercados, no período de maio a setembro de 2000. A avaliação de ocorrência de aflatoxinas B1, B2, G1, G2, ocratoxina A, zearalenona, desoxinivalenol e toxina T-2 foi realizada pela técnica de cromatografia de camada delgada (ccd). As duas últimas toxinas foram avaliadas também pela técnica de cromatografia gasosa (cg). A micoflora foi determinada através de plaqueamento em superfície em Ágar Batata Dextrose Acidificado, com incubação a 25ºC por 5 dias. As colônias mais freqüentes foram identificadas através da técnica de microcultivo. Dentre as amostras analisadas, duas apresentaram contaminação por ocratoxina A (104 e 128mig.Kg-1), três por zearalenona (559, 1117 e 1955mig.Kg-1), sendo uma co-contaminação com a primeira. Uma das amostras estava contaminada com desoxinivalenol (266 e 300mig.Kg-1), este quantificado por CCD e CG. Quanto à enumeração de bolores e leveduras, os resultados mostraram que 3,6% das amostras apresentaram valores superiores a 10 4 UFC.g -1 e 11% valores próximos deste. Sujidades microscópicas, acima dos limites da legislação (0,25%), foi detectada em uma amostra de arroz integral.
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Neste trabalho foi estudada a variação da composição dos voláteis de dois cafés "gourmet" e de um café mole em função do grau de torrefação. Os cafés provenientes de Araguari, cerrado do Triângulo Mineiro, foram submetidos à torra americana (grãos marrons claros), média (grãos marrons) e forte (grãos pretos) e, em seguida, moídos e submetidos a uma destilação por arraste de vapor em contra-corrente com diclorometano. A análise de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM) dos constituintes voláteis mostrou que piridina, pirazina e derivados, furfural e derivados são os principais constituintes voláteis dos cafés analisados. Mostrou ainda que não é possível diferenciar os três tipos de café pelos compostos dominantes (concentração acima de 1%) no aroma. Foi observado também que a torra afeta sensivelmente os resultados, sendo que a torra americana, usada normalmente na prova da xícara para classificação sensorial de cafés, produz alguns voláteis de forte impacto no aroma que não aparecem na torra média nem na forte, além de apresentar concentrações dos componentes mais comuns muito diferentes daquelas observadas nas outras duas torras.
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Análises do perfil aromático da carne caprina cozida de animais mestiços foram realizadas utilizando-se animais castrados e inteiros, abatidos com idades de 175, 220, 265 e 310 dias. O perfil aromático da carne caprina foi constituído por 108 voláteis, sendo que 69 foram positivamente identificados e 39 parcialmente caracterizados utilizando-se análises de CG-EM. O perfil aromático da carne caprina foi formado por hidrocarbonetos alifáticos e alicíclicos, aldeídos, compostos benzênicos, álcoois, cetonas, terpenóides, ésteres e compostos heterocíclicos sulfurados, hexadecanal, benzeno, heptano e octadecanal foram os voláteis que apresentaram os maiores índices de abundância relativa. Nas análises quantitativa e qualitativa observaram-se uma predominância de voláteis nos extratos de carne de caprinos castrados. O número total de voláteis e a abundância relativa das diferentes classes de compostos não foram claramente afetados pelo fator idade de abate.
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A degradação do antimicrobiano digluconato de clorhexidina (DGCH) durante armazenamento ou processamento térmico pode formar a 4-cloroanilina (CA), um composto potencialmente carcinogênico. Conseqüentemente, o uso deste sanitizante para descontaminação de carcaças de frangos representa uma fonte de risco para o consumidor, devendo ser avaliada a presença da CA no produto tratado. Um método foi desenvolvido para determinação de resíduos de CA em tecidos de frangos. Após a extração com diclorometano, foi feita a limpeza do extrato em cartucho C18 e quantificação por cromatografia gasosa-espectrometria de massas (CG-EM), sem derivação. A recuperação média (89,2% - CV 9,9%.) e o limite de detecção (1,8ng/g) foram considerados satisfatórios para os propósitos do estudo. Em amostras tratadas com DGCH e não submetidas a processamento térmico, a quantidade de CA detectada foi relativamente baixa, e provavelmente se originou da solução de tratamento. A fritura e a cocção em forno convencional resultaram em níveis elevados de CA, enquanto que a cocção em panela de pressão não alterou os níveis de CA presentes na amostra crua. Em vista destes resultados e, considerando-se o potencial tóxico da CA, recomenda-se que estes dados sejam levados em consideração quando avaliada a utilização de DGCH como sanitizante de carcaças em abatedouros de aves.
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O presente estudo teve como objetivo avaliar o efeito das baixas doses da radiação gama na concentração de carotenóides totais, alfa e beta-caroteno em cenouras minimamente processadas, durante a vida-útil. As cenouras são as principais fontes de carotenóides provitamínicos A (alfa e beta-caroteno) de origem vegetal. De acordo com a Pesquisa de Orçamento Familiar (POF) realizada na região Sudeste do Brasil, no grupo de raízes e tubérculos a cenoura é amplamente consumida. A estabilidade dos carotenóides varia grandemente durante o processamento e o armazenamento, dependendo de sua estrutura, temperatura, oxigênio, luz, umidade, atividade de água e presença de ácidos e metais antioxidantes e pró-oxidantes. As cenouras minimamente processadas neste experimento foram manualmente descascadas, lavadas, cortadas mecanicamente, acondicionadas em embalagens com atmosferas modificadas de 5% O2 / 10% CO2 e 21% O2 (ar sintético), tratadas com radiação ionizante gama, fonte de césio, nas doses de 0,25, 0,50, 0,75 e 1,00kGy, e armazenadas a 5°C durante 24 dias. Os carotenóides totais foram quantificados por espectrofotometria a 449nm. Para a determinação de alfa e beta-caroteno utilizou-se cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os diferentes tratamentos e o grupo controle foram, também, avaliados através das análises de cor e voláteis, por cromatografia gasosa/espectrometria de massas associada à microextração em fase sólida (CG-EM/MEFS), para estudar as perdas dos carotenóides durante o processamento.
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Um método de extração de multiresíduos baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD"), foi otimizado e validado para a extração e análise cromatográfica de 27 agrotóxicos (isômeros a, b, g, d do hexaclorociclohexano (HCH), dieldrin, endrin, heptacloro e seu epóxido (HE), a e b-endosulfan, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDT, p,p'-DDT, dicofol, metoxicloro, mirex, hexaclorobenzeno (HCB), clorotalonil, parationa metílica, fenitrotiona, malationa, folpete, diazinona, cis e trans-permetrina em laranjas. A amostra macerada é inicialmente homogeneizada com C18, o homogeneizado é transferido para uma coluna de vidro contendo sílica gel onde se adiciona 10mL de acetato de etila como solvente de eluição. O eluente é concentrado, diluído em isooctano e 1mL deste é injetado no cromatógrafo a gás. Para a separação e quantificação dos 27 agrotóxicos, foi utilizado um CG/DCE. A confirmação dos mesmos foi feita por espectrometria de massas. Para a quantificação dos 27 agrotóxicos utilizou-se a padronização externa. As recuperações dos mesmos variaram de 70 a 120%, considerando-se os níveis de adição agrotóxicos/amostra de 0,02 e 2,0mg/kg. Os limites de quantificação variaram de 0,01 a 0,5mg/kg.
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Goma xantana é um heteropolissacarídeo hidrosolúvel, produzida industrialmente por fermentação da sacarose por Xanthomonas campestris. Suas excelentes propriedades reológicas contribuem para o grande número de aplicações na indústria de alimentos e recuperação terciária de petróleo. Economicamnte a utilização petroquímica não é ainda viável em função do custo da sacarose, o que torna interessante estudar fontes de carbonos alternativas, como é o caso do resíduo do suco de maçã. As cepas de Xanthomonas campestris pv maniothis foram mantidas em agar YM a 4 °C, e o inóculo foi incubado em meio YM. A produção de goma foi realizada nos meios fermentativos I e II, com sacarose como fonte de carbono padrão, e como fonte alternativa o resíduo de maçã fuji. A fermentação em Incubadora/28 °C/150 rpm produziu goma precipitada em álcool. A condição otimizada de 45 g.L-1 de meio II (0,05% uréia, 0,5% de KH2PO4 e 70% de resíduo) representou um rendimento 10 vezes maior do que o obtido com sacarose. Por CG-EM obteve-se 44,53% de manose, 34,76% de glicose e 20,71% de ácido glucurônico para a composição desta goma. O uso de resíduo de maçã para produção de goma xantana é viável porque pode ser usado com um substrato suplementar e apresentar rendimento de goma muito superior ao obtido com sacarose.
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A pervaporação é um processo de separação por membranas, no qual misturas líquidas são fracionadas devido à sua vaporização parcial através de uma membrana densa de permeabilidade seletiva. Este processo pode ser utilizado na recuperação e concentração de componentes de aromas. O objetivo deste trabalho foi avaliar a pervaporação para obtenção de um extrato natural de aroma de caju, que poderá ser utilizado como aditivo na indústria de alimentos. Polpa de caju foi a matéria-prima utilizada no trabalho. O processo de pervaporação foi conduzido a 25 e 35 °C em membranas de polidimetilsiloxano. Foram recolhidas amostras do suco de caju, no início e ao final do processo, e do permeado para a caracterização do perfil aromático através de CG-EM. O processo de pervaporação apresentou um alto fluxo de permeado para o suco de caju, 0,11 e 0,17 kg.hm-2 a 25 e 35 °C, respectivamente. Os cromatogramas revelaram um grande aumento no número de picos nas amostras de permeado em relação aos cromatogramas das amostras do suco de caju original, sendo que cerca de 50% dos componentes identificados no permeado apresentaram um acréscimo em suas áreas em relação aos do suco original, indicando a potencialidade deste processo para a concentração do aroma de caju.
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Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (γ - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.
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Este trabalho avaliou a interferência da origem e do teor de compostos fenólicos de óleo essencial de orégano (OEO) de cinco marcas comerciais provenientes de diferentes regiões do mundo, na atividade inibitória frente à Salmonella Enteritidis (SE). A composição de cada OEO foi determinada por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas (CG-IE-MS). A atividade inibitória frente SE in vitro foi avaliada pela técnica de difusão em poços, empregando-se soluções alcoólicas a 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; ou 2,0%, observando-se a formação de halo de inibição após incubação a 30 °C por 24 horas. Como resultado da análise por CG-IE-MS, foram identificados dezessete componentes voláteis. Todos OEO analisados neste trabalho possuíam carvacrol como componente principal e apresentaram atividade antimicrobiana frente a SE nas cinco concentrações testadas. A ação inibitória das cinco marcas comerciais avaliadas não apresentou diferença estatística significativa (p > 0,05), porém o OEO proveniente da região do Mediterrâneo com p-cimeno e γ-terpineno, além de carvacrol, apresentou maiores halos de inibição de SE que os demais OEO. Concluiu-se que a multiplicação de Salmonella Enteritidis in vitro pode ser inibida por OEO cuja ação antimicrobiana independe da região produtora de orégano. No entanto, óleos essenciais que possuem p-cimeno e γ-terpineno, além de carvacrol, podem ter o seu efeito antimicrobiano potencializado.
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Buriti and patawa are two endemic palm trees from the Amazon region. Their pulps are traditionally consumed by the local population, but are underused and lesser known worldwide. Nutritional composition, fatty acid and tocopherol contents of the two palm pulps were determined by modern analytical methods: Gas Chromatography (CG) and High Performance Liquid Chromatography (HPLC), based on the standards of AOCS (AMERICAN..., 2002) and AOAC (ASSOCIATION..., 1997), respectively. Buriti and patawa fruit pulps are highly nutritive, with respectively, high fat content (38.4% and 29.1% of dry matter (DM)), protein content (7.6% and 7.4% of DM) and dietary fibers (46% and 44.7% of DM). Buriti pulp can be considered healthy food due its high content of vitamin E (1169 µg.g-1 DM). Patawa pulp is highly oleaginous and its fatty acid composition is very similar to the ones of healthy oils, such as olive oil.
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Over the last decade a considerable increase in the number of studies addressing the use of antioxidants from natural sources has led to the identification and understanding of the potential mechanisms of biologically active components. This results from the fact that they can be used to replace synthetic antioxidants commonly used in food. Murtilla (Ugni molinae Turcz) is a native berry grown in Chile, and in the present study, the phenolic composition and antioxidant activity of its fruits were studied. Hydroalcoholic extracts of dehydrated fruits from two genotypes of murtilla (Ugni molinae Turcz.) were produced. Extracts of wild murtilla and 14-4 genotype fruits had 19.35 and 40.28mg GAE/g for Total Phenolic Compounds, 76.48, and 134.35μmol TEAC/g for DPPH, and 157.04 and 293.99 μmol TEAC/g for ABTS, respectively. Components such as quercetin, epicatechin, and gallic, benzoic and hydrocaffeic acids were identified by CG/MS analysis. All of them showed antioxidant activity. Therefore, it is possible to say that the hydroalcoholic extracts of murtilla have antioxidant potential to be used in lipidic food.
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ResumoApós a segunda década de vida, a taxa de filtração glomerular (TFG) diminui progressivamente. Ainda existe considerável debate sobre a importância desta "diminuição fisiológica" da TFG com a idade, em muitas situações atribuídas aos efeitos da concomitância de hipertensão arterial, aterosclerose, doenças cardiovasculares (entre outras) observadas nos idosos. A TFG é considerada a melhor indicação da função renal e sua estimativa tem sido sugerida nas principais diretrizes sobre doença renal crônica (DRC). Contudo, nas equações mais comumente utilizadas os indivíduos idosos não foram incluídos ou estavam sub-representados. O objetivo desta é descrever um nomograma baseado em uma equação para estimar a TFG baseada na creatinina, sexo e idade (foram incluídos apenas indivíduos com mais de 70 anos de idade) que foi desenvolvida para o estudo Berlin Initiative Study. A performance da equação, denominada BIS1, foi comparada com o Hioxal (padrão ouro), três equações baseadas na creatinina (CG, MDRD e CKD-EPI) e três equações baseadas na cistatina C (propostas pelo CKD-EPI) e demonstrou o segundo menor viés entre todas as equações e, quando comparada as equações CG, MDRD e CKD-EPI, apresentou a menor taxa de classificação errônea da DRC nos participantes com menos de 60 mL/min/1,73 m2.