Otimização da esterificação de ácido hexanóico com n-butanol empregando lipase (Termomyces lanuginosus) imobilizada em gelatina

The application of Lipozyme (Termomyces lanuginosus) immobilized in gelatin gel in aliphatic ester synthesis was investigated taking the esterification of hexanoic acid with n-butanol as a model reaction. Conditions were optimized by factorial design and the highest conversion was obtained under the following conditions: molar ratio alcohol: acid of 2:1, reaction time of 48 h and biocatalyst weight of 7.0 g. Under these conditions the esterification yield was around 98 %. The operational stability of the immobilized lipase was assessed and results showed that after 12 batch runs, the enzyme showed no significant loss of activity.

Extração de bifenilas policloradas de amostras de leite materno: otimização univariada versus planejamento experimental

The convenience of the multivariate optimization of SPME procedures through ANOVA calculated using Doehlert designs has been demonstrated for twelve PCBs in the complex matrix of milk. For this study, the main parameters of the extraction were selected and valued through univariate and multivariate optimization. In addition, the analysis of variance allowed identification of the statistically significant variables in this model: high temperature (95 ºC) and ionic strength (36% m/v) proved significant for all the PCBs while intermediate time (70 min) and low methanol concentration (5% v/v) also contributed to the extraction of the majority of these PCBs.

Otimização do pré-tratamento hidrotérmico da palha de cana-de-açúcar visando à produção de etanol celulósico

The sugarcane industry has huge potential for biorefinery concept application, given its development in recent years. In this context, cane sugar straw has become an attractive raw material for biofuel production. This study aims to investigate the chemical composition of cane sugar straw from different regions of Brazil, and to optimize a hydrothermal pretreatment stage for cellulosic ethanol production. Results of chemical characterization of the cane sugar straw for the regions assessed indicated little influence of place on straw chemical composition. Hydrothermal pretreatment showed high efficiency in hemicellulose removal. Hydrothermal pretreatments operating with temperatures of 190 and 210 ºC presented satisfactory results, reaching values close to 100% hydrolysis.

Otimização, validação e aplicação de método para determinação da concentração residual de difenoconazol em morangos após múltiplas aplicações

Difenoconazole residues in strawberry fruit cultivated in pots were estimated using the solid-liquid extraction with low temperature partition (SLE/LTP) method for sample preparation and gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD) for analysis. The optimized method presented excellent recovery values from fortified samples and reproducibility (average recovery values ≥ 98%; CV values < 15%). Linearity of response was demonstrated (r = 0.995) with a detection limit of 9 µg kg-1. The method was successfully applied for the determination of difenoconazole residues in strawberries. Based on these results, the fungicide dissipates quickly, but the residual concentration increases after multiple applications.

Otimização e validação da extração sólido-líquido e purificação em baixa temperatura de HPAs em lodo de esgoto

In this study, a method of solid-liquid extraction and purification at low temperature (SLE-PLT) to determine 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in sewage sludge was optimized and validated. The analyses were performed by HPLC-UV. The extraction phase, homogenization procedure, influence of pH, ionic strength and clean-up of the extracts were optimized. Recoveries were higher than 63.4% for 11 PAHs. The correlation coefficients were greater than 0.99 and limits of detection and quantitation were less than 0.060 and 0.15 µg g-1, respectively. These values were lower than the maximum residue limits of PAHs established by European legislation. SLE-PLT proved a more practical, economical method with fewer steps compared to Soxhlet extraction (reference method) for PAHs in sewage sludge.

Dinâmica não-linear e reagente limitante: um exemplo de bifurcação transcrítica

The nonlinear analysis of a general mixed second order reaction was performed, aiming to explore some basic tools concerning the mathematics of nonlinear differential equations. Concepts of stability around fixed points based on linear stability analysis are introduced, together with phase plane and integral curves. The main focus is the chemical relationship between changes of limiting reagent and transcritical bifurcation, and the investigation underlying the conclusion.

Otimização da etapa de extração do ácido clavulânico presente no caldo de fermentação utilizando misturas de solventes

The purpose of this work was to study four different solvent mixtures intended to increase the yield of the extraction stage of clavulanic acid (CA), which is one of the steps in the purification process. Four central composite rotatable designs (CCRD) were utilized to optimize the solvent mixtures. The variables selected for the factorial design were solvent mixture ratio (mL/mL) and temperature (ºC). The results showed that the yield of CA extracted from fermentation broth with the solvent mixtures of methyl-ethyl-ketone and ethyl acetate, and methyl-isobutyl-ketone and ethyl acetate (44.7 and 50.0%, respectively) was higher than that of the individual ethyl acetate alone (36.5%).

O USO DE UM SENSOR DE LUZ LINEAR COMO RECURSO DIDÁTICO PARA DEMONSTRAR PRINCÍPIOS DE DIFRAÇÃO E ESPECTROSCOPIA

This article presents a discussion on light diffraction by slits and grids as well as the development of an experimental apparatus which provides quantitative observation of the phenomenon. We conducted a brief historical survey on the evolution of the wave theory of light and the role of diffraction in the context of optical spectroscopy. We also reviewed the use of Huygens’ principle to calculate the intensity pattern obtained when light is diffracted by slits and compared the predictions with experimental results obtained using the apparatus developed. Finally, the use of the apparatus in an optical spectroscopy experiment was demonstrated.

USO DO PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL PARA OTIMIZAÇÃO DE UM PROCEDIMENTO VOLTAMÉTRICO PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DAS CONCENTRAÇÕES DOS METAIS Zn, Cd, Pb E Cu LIVRES EM ÁGUA DE COCO

Optimization of the main parameters of SWASV using boron-doped diamond electrode was described for the simultaneous determination of Zn, Cd, Pb and Cu free in coconut water. The values of electroanalytical parameters studied were optimized with the factorial design and center composite design. The optimized parameters for the preconcentration of metals were -1.50 V for potential, and 240 s for deposition time. For SWV, the optimized value was 11.56 mV for step potential. In addition, frequency and pulse height were defined at 100 Hz and 55 mV, respectively. Furthermore, the concentration of the supporting electrolyte (acetate buffer, pH 4.7) was optimized in 0.206 mol L-1. The optimized procedure was applied in two samples of coconut water: natural and processed. The limits of detection (LOD) obtained for Zn, Cd, Pb and Cu were 7.2; 4.4; 3.3 and 1.5 µg L-1, respectively. The concentrations of Cd and Pb were not detected. On the other hand, the values found for the concentrations of Zn and Cu were: < LOD (29 µg L-1) and (6.8 ± 0.9) µg L-1 for the natural sample; and (85.8 ± 4.2) µg L-1 and (7.7 ± 0.6) µg L-1 for the processed sample, respectively.

OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE TRANSESTERIFICAÇÃO EM DUAS ETAPAS PARA PRODUÇÃO DE BIODIESEL ATRAVÉS DO PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DOEHLERT

In this work, Doehlert experimental design was used to optimize the Transesterification Double Step Process (TDSP) method of methyl soybean oil biodiesel production which starts with a basic catalysis followed by an acidic catalysis. The conversion values were calculated from NMR spectra. Response surface was used to show the results of the interactions between the variables. This experimental design evaluated variables like catalyst and alcohol amount for the basic catalysis and time and temperature for the acidic catalysis. According to results obtained after Doehlert design application the alcohol amount was the main factor that influenced on the basic catalysis but for the acidic catalysis both time and temperature are important and their effects are opposite. It resulted on excellent conversions for both steps obtaining for the basic catalysis about 100% when was used like optimal conditions catalyst amount equal to 0.40 g and volume of methanol equal to 60 mL and for the acidic catalysis about 99% when was used like optimal conditions temperature of 65 °C and 90 minutes for reaction time.

Generalização de um modelo linear de impedância eletroquímica

Em geral, a função de um modelo de impedância para processos de eletrodo simples é deduzida de um modelo elétrico equivalente, denominado circuito de Randles. Neste trabalho estudou-se a generalização dessa função, mediante a introdução de um parâmetro não-elétrico, relacionado com a flexibilidade do ângulo de fase e da magnitude. A função foi ajustada às medidas experimentais de impedância obtidas de um sistema constituído de uma liga Ti-10%Al (m/m) em solução de cloreto de sódio 0,9%, variando-se a amplitude de perturbação. Verificou-se que a função generalizada foi adequada para descrever a impedância do sistema analisado, reduzindo as distorções entre a curva experimental e a curva teórica. Além disso, os melhores resultados foram obtidos para sinais de perturbação do sistema com amplitude igual a 10 mV.

Sistema TS-FF-AAS com chama acetileno-ar como alternativa em relação à chama acetileno-óxido nitroso em FAAS na determinação de estanho

Este trabalho propõe o desenvolvimento de um procedimento analítico para a determinação em linha de estanho em soluções analíticas empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica com nebulização térmica em tubo metálico aquecido na chama (TS-FF-AAS) como alternativa ao uso da chama de óxido nitroso-acetileno em espectrometria de absorção atômica, cujo comburente apresenta um custo elevado frente ao ar comprimido. Foram avaliados parâmetros para a otimização do sistema, tais como: vazão do carregador (ar), volume de amostra injetada e concentração do ácido (HCl). Foi construída curva analítica linear [A= -0,00163 + 0,00319 [Sn], (r= 0,9998)] no intervalo de 10 a 80 mg Sn L-1. O limite de detecção, o desvio padrão relativo (n=12) e a freqüência analítica foram: 1,7 mg L-1 Sn, £ 2,7% and 120 h-1 respectivamente. O sistema TS-FF-AAS é uma alternativa para a determinação de Sn.

Otimização de ELISA empregando a proteína Tc85-11 e planejamento fatorial

A doença de Chagas é causada pelo Trypanosoma cruzi (T. cruzi) e a detecção de anticorpos anti-T. cruzi no soro é um método para diagnosticar a doença. Neste trabalho, ELISA indireto foi otimizado para a detecção de anticorpos no soro de pacientes com doença de Chagas empregando a proteína Tc85-11 (Ag) da superfície do parasita tripomastigota. Na otimização das condições experimentais foi aplicado planejamento fatorial completo para os parâmetros tempo de incubação, diluições do Ag (0,08 mg mL-1), anticorpo primário (Ac) e anti-IgG conjugada com a peroxidase (Ac*). Os melhores resultados foram obtidos nas seguintes condições: 0,14 mg Ag/poço, 60 min para o tempo de incubação, diluições de 1:35 e 1:1000 para Ac e Ac*, respectivamente. O valor do limiar de reatividade ("cut off") foi A450nm = 0,371. O ELISA indireto foi aplicado em amostras de soros de pacientes infectados com doença de Chagas e pacientes com diferentes doenças sistêmicas. A proteína Tc85-11, a qual está envolvida com a adesão do parasita na célula hospedeira, é também apropriada para o diagnóstico sorológico da doença de Chagas.

Otimização e validação de metodologia cromatográfica para determinação simultânea de composição monomérica em polímero biodegradável

O biopolímero poli(3-hidroxibutirato) PHB, importante pelas suas propriedades de biodegradabilidade e biocompatibilidade, pode apresentar melhores características termoplásticas quando estruturalmente modificado com anidrido maleico (AM). Para avaliar a proporção de anidrido maleico presente nos filmes de PHB com a proporção no intervalo de 0 a 20% de AM para o PHB, foram otimizadas as condições experimentais e determinados os principais parâmetros de validação para a análise simultânea de derivados de PHB e AM, utilizando-se cromatografia em fase gasosa (GC). Os resultados demonstram que o procedimento analítico pode ser aplicado com confiabilidade.

Estrógenos em água: otimização da extração em fase sólida utilizando ferramentas quimiométricas

Muitos métodos analíticos estão sendo desenvolvidos visando à determinação de contaminantes orgânicos, especialmente alteradores endócrinos. Tais métodos baseiam-se geralmente na extração em fase sólida (SPE) seguida por determinação cromatográfica (CG ou HPLC). No presente trabalho utilizou-se ferramentas quimiométricas no processo de SPE para avaliar os principais fatores que influenciam tal processo e as interações entre os mesmos. Foram analisadas matrizes de água subterrânea fortificada com hormônios (17 b estradiol, estrona e 17 b etinilestradiol) e a determinação analítica foi feita por HPLC/Fluorescência. Um planejamento fatorial completo foi utilizado. Os fatores escolhidos incluíram: condicionamento da fase sólida, concentração dos analitos, volume da amostra e solvente de eluição. As melhores condições obtidas foram: 500 mL da amostra, condicionamento da fase sólida (C18) com acetona (4mL), metanol (6 mL) e água pH 3(10 mL), e eluição dos analitos com 4 mL de acetona.