Experimento utilizando grãos para explorar a calibração em análises químicas

The conventional curriculum of Analytical Chemistry undergraduate courses emphasizes the introduction of techniques, methods and procedures used for instrumental analysis. All these concepts must be integrated into a sound conceptual framework to allow students to make appropriate decisions. Method calibration is one of the most critical parameters that has to be grasped since most analytical techniques depend on it for quantitative analysis. The conceptual understanding of calibration is not trivial for undergraduate students. External calibration is widely discussed during instrumental analysis courses. However, the understanding of the limitations of external calibration to correct some systematic errors is not directly derived from laboratory examples. The conceptual understanding of other calibration methods (standard addition, matrix matching, and internal standard) is imperative. The aim of this work is to present a simple experiment using grains (beans, corn and chickpeas) to explore different types of calibration methods.

ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE BIOFILMES DE SULFATO DE CONDROITOINA MODIFICADO

Numerous investigations are dedicated to the research and development of new polymer materials destined for innovation in pharmaceutical forms. The application of these technological resources has allowed the commercialization of new therapeutic systems for modified drug release. This investigation aimed to evaluate the association of modified chondroitin sulfate with an insoluble polymer, Eudragit® RS 30 D, widely available in the pharmaceutical market. Isolated films were prepared by the evaporation process using a Teflon® plate. The aqueous dispersions (4% m/v) of synthetic polymer received the addition of modified chondroitin sulfate at different ratios. The interactions of the polymer chains in the blends were physicochemically characterized by means of Fourier transform infrared spectroscopy, thermal analyses, differential scanning calorimetry, thermogravimetry and scanning electron microscopy combined with hydration and assays in alkaline pH. The results showed appropriate properties of the coating materials for solid oral forms intended for drug deliver in specific environments.

DISPOSITIVO PARA EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO EM SISTEMAS DE ANÁLISES EM FLUXO

AbstractA device comprising a lab-made chamber with mechanical stirring and computer-controlled solenoid valves is proposed for the mechanization of liquid-liquid extractions. The performance was demonstrated by the extraction of ethanol from biodiesel as a model of the extraction of analytes from organic immiscible samples to an aqueous medium. The volumes of the sample and extractant were precisely defined by the flow-rates and switching times of the valves, while the mechanic stirring increased interaction between the phases. Stirring was stopped for phase separation, and a precise time-control also allowed a successful phase separation (i.e., the absence of the organic phase in the aqueous extract). In the model system, a linear response between the analytical response and the number of extractions was observed, indicating the potential for analyte preconcentration in the extract. The efficiency and reproducibility of the extractions were demonstrated by recoveries of ethanol spiked to biodiesel samples within 96% and 100% with coefficients of variation lower than 3.0%.

Potencialidades e aplicações do ligante dietilditiofosfato de amônio em análises químicas

Este trabalho descreve uma revisão a respeito do uso do ligante dietilditiofosfato de amônio em química analítica e suas potencialidades no campo da análise química espectrofotométrica (UV/VIS) e espectrométrica (AAS, ICP-AES, ICP-MS) em diferentes matrizes e meios. A discriminação de espécies químicas por meio de complexações seletivas de elementos químicos com dietilditiofosfato e a hifenação de técnicas espectroscópicas a etapas de separação como extração em fase sólida, extração líquido-líquido, extração por "cloud point", são outros assuntos abordados neste trabalho.

Análise de trilha entre as variáveis das análises de sementes de espécies florestais exóticas do Rio Grande do Sul

Este trabalho teve por objetivo identificar as variáveis mais importantes na avaliação da qualidade das sementes armazenadas de espécies florestais exóticas no sul do Brasil. As informações relacionadas às análises de sementes das espécies florestais exóticas foram obtidas no banco de dados do Centro de Pesquisas Florestais e Conservação do Solo - FEPAGRO, Santa Maria, RS. Estimaram-se os coeficientes de trilha com as variáveis: pureza dos lotes, peso de mil sementes e porcentagens de umidade, de plântulas normais, de plântulas anormais e de sementes duras e mortas. A porcentagem de sementes mortas e a umidade das sementes armazenadas são as determinações que mais influíram na porcentagem de plântulas normais das espécies florestais exóticas no Rio Grande do Sul.

Efeitos da rochagem e de resíduos orgânicos sobre aspectos químicos e microbiológicos de um subsolo exposto e sobre o crescimento de Astronium fraxinifolium Schott

Áreas degredadas, como as oriundas da construção da Usina Hidrelétrica de Ilha Solteira, de onde as camadas superficiais do solo foram removidas, apresentam baixa regeneração natural e subsolo desnudo, com problemas de compactação, alta densidade global, alta resistência à penetração de raízes e falta de matéria orgânica. Para revegetar essas áreas, torna-se necessário melhorar as condições gerais do subsolo. Este trabalho objetivou verificar os efeitos da rochagem (basalto) e da aplicação de diferentes resíduos orgânicos sobre aspectos químicos e microbiológicos de um subsolo exposto e sobre o crescimento de Gonçalo Alves (Astronium fraxinifolium Schott), uma espécie arbórea nativa de Cerrado. O experimento foi conduzido em casa de vegetação e constou de 17 tratamentos, como se segue: subsolo de "área de empréstimo" com quatro doses de basalto (0, 2, 4 e 8 t ha-1), combinadas ou não com 8 t ha-1 de três resíduos orgânicos (aguapé, esterco de curral e lodo doméstico), gerando 16 tratamentos, além de um adicional, com solo de Cerrado preservado, utilizado como referência, com quatro repetições por tratamento. Foram realizadas análises químicas e microbiológicas do subsolo, além de medidas de altura, massa seca e fresca da parte aérea e do sistema radicular das plantas. Os resultados indicam que os procedimentos com esterco e aguapé, adicionados ou não de basalto, foram os que mais contribuíram para melhorar as condições químicas do subsolo e proporcionar os maiores resultados para as variáveis microbiológicas, enquanto as plantas apresentaram o maior crescimento nos tratamentos em que foram adicionados lodo de esgoto e basalto. A rochagem, realizada com basalto, proporcionou resultados positivos.

Limites de precaução e de controle em análises nutricionais de espécies florestais

Este trabalho teve por objetivo estimar os limites de precaução e de controle para os macros e micronutrientes presentes em diferentes componentes da biomassa de Acacia mearnsii, Eucalyptus spp. e Pinus taeda. As 40.183 análises foram separadas por elemento químico, componente e espécie. Foram estabelecidos os limites com base nos resultados dos testes de aderência à distribuição normal e nos critérios de classificação. Os resultados dos teores médios obtidos ficaram dentro da faixa de valores encontrados na literatura para as espécies florestais estudadas, componentes da biomassa e elementos químicos. Os teores dos elementos químicos foram diferentes entre as espécies para cada tipo de componente analisado. Independentemente da espécie florestal estudada, as folhas e acículas apresentam maiores teores, enquanto o lenho, os menores. Os limites estimados, propostos neste trabalho, permitem maior controle na classificação dos resultados, aumentando a confiabilidade nas análises nutricionais.

Limites de confiança para variáveis em análises de sementes de espécies florestais exóticas

Este trabalho teve por objetivo propor padrões para a padronização dos índices das análises de sementes de espécies florestais. Para tanto, foram utilizados resultados de análises de sementes dessas espécies a partir do ano de 1997 até 2007, pertencentes aos arquivos do Laboratório de Análise de Sementes da Fundação Estadual de Pesquisa Agropecuária - FEPAGRO, localizado em Santa Maria, RS. Os limites de confiabilidade foram construídos a partir de uma análise de normalidade dos dados e da utilização do critério do pseudossigma. Os limites de confiança estabeleceram os valores mínimos aceitáveis para que um lote de sementes seja comercializado, propondo que valores de germinação dentro dos limites de confiabilidade muito baixos ou baixos devem ser descartados, pois não apresentam índices germinativos aceitáveis.

Alterações físicas e microbiológicas durante a compostagem dos dejetos de cabras

Avaliaram-se as reduções de massa seca enleirada, volume ocupado pelas leiras e coliformes durante a compostagem dos dejetos gerados por cabras Saanen e F1 (Saanen x Boer), alimentadas com três dietas (dieta 1 = 80% volumoso (V) e 20% concentrado (C); dieta 2 = 60% V e 40% C, e dieta 3 = 40% V e 60% C). As maiores reduções (P<0,05) nas quantidades de massa seca ocorreram em leiras formadas com os dejetos gerados por cabras alimentadas com a dieta 3 (56,2%), em relação aos dejetos gerados quando consumiram as dietas 2 (44,5%) e 1 (40,6%). A maior média da temperatura semanal ocorreu na primeira semana, em leiras formadas a partir dos dejetos de cabras que consumiram a dieta 3. As leiras preparadas com dejetos produzidos por cabras alimentadas com a dieta 1 mantiveram a temperatura superior por maior período de tempo (50,75º C, na terceira semana), em relação às originadas de cabras alimentadas com as dietas 2 e 3 (45,90 e 42 ºC, respectivamente, no mesmo período). As reduções de coliformes totais e fecais foram de, no mínimo, 99,99%. As reduções de volume, em função do tempo, geraram equações quadráticas em todas as condições.

Análises macro e microscópicas de enxertos cutâneos por semeadura após laserterapia de baixa intensidade

OBJETIVO: observar se a laserterapia de baixa intensidade acelera o processo inflamatório, a cicatrização e epitelização de enxertos cutâneos por semeadura. MÉTODOS: vinte ratos foram submetidos a esta técnica de enxertia e divididos em dois grupos iguais, um tratado com laser e outro controle. RESULTADOS: houve menor tempo de reação inflamatória, maior velocidade de cicatrização, epitelização e queratinização nos animais tratados com laser em relação aos não tratados. CONCLUSÃO: a laserterapia de baixa intensidade é efetiva no auxílio ao tratamento de enxertos por semeadura.

Análises histológica e morfométrica do uso de membrana biossintética de celulose em trocleoplastia experimental de cães

O objetivo deste trabalho foi avaliar a aplicação de membrana biossintética de celulose, de fabricação nacional, após a realização da trocleoplastia experimental, com intuito de verificar se o uso desta poderia favorecer a migração de células com potencial condrogênico. Foram utilizados 12 cães adultos, de ambos os sexos, sadios e sem alterações no aparelho locomotor. Os animais foram submetidos ao procedimento de trocleoplastia em ambos os membros pélvicos, após tranquilização e anestesia epidural. Na trocleoplastia do membro esquerdo foi aplicada membrana biossintética à base de celulose (grupo tratado, GT), fixada à cartilagem por meio de pontos simples separados com Poliglactina 910 6-0; no membro direito, foi realizada apenas a trocleoplastia, constituindo o grupo controle (GC). Os animais foram subdivididos em quatro subgrupos de acordo com o período final de avaliação aos 15, 30, 60 e 90 dias do pós-operatório. Após artrotomia exploratória nos momentos pré-estabelecidos, foi realizada biópsia da região da trocleoplastia para avaliação histológica e morfométrica do tecido de reparação. Aos 30 e 60 dias do pós-operatório, notou-se a presença de maior número de células semelhantes a condrócitos nas lesões tratadas com celulose em relação ao membro contra-lateral, apesar do aspecto imaturo. Aos 90 dias, o tecido de reparação era do tipo fibrocartilaginoso maduro, não havendo diferenças entre os dois grupos. No GC houve aumento progressivo do número de células até o período final de avaliação. Por outro lado no grupo tratado verificou-se que, em relação ao período inicial (15 dias), houve aumento do número de células até os 60 dias, com subseqüente retorno aos valores iniciais aos 90 dias. Dos 15 aos 60 dias o número de células foi maior no GT em relação ao GC. Inicialmente, o tecido de reparação neoformado foi mais espesso no grupo tratado. Dessa forma, conclui-se que a membrana de celulose acelerou o processo de reparação tecidual inicial da região da trocleoplastia, apresentando boa integração do tecido neoformado com a cartilagem adjacente.

ANATI QUANTI: software de análises quantitativas para estudos em anatomia vegetal

Em diversos estudos interdisciplinares em que a Anatomia Vegetal é utilizada, análises quantitativas complementares são necessárias. Geralmente, a avaliação micromorfométrica é feita manualmente e/ou utilizando programas computacionais de análise de imagens não específicos. Este trabalho teve como objetivo desenvolver um programa específico para Anatomia Vegetal quantitativa e testar sua eficiência e aceitação por usuários. A solução foi elaborada na linguagem Java, visando maior mobilidade em relação ao sistema operacional a ser usado. O software desenvolvido foi denominado ANATI QUANTI e testado pelos alunos, pesquisadores e professores do Laboratório de Anatomia Vegetal da Universidade Federal de Viçosa (UFV). Todos os entrevistados receberam fotos para efetuarem medições no ANATI QUANTI e comparar com os resultados obtidos utilizando o software disponível. Os voluntários, através de questionários previamente formulados, destacaram as principais vantagens e desvantagens do programa desenvolvido em relação ao software disponível. Além de ser mais específico, simples e ágil do que o software disponível, o ANATI QUANTI é confiável, atendendo à expectativa dos entrevistados. Entretanto, há necessidade de acrescentar recursos adicionais, como a inserção de novas escalas, o que aumentaria a gama de usuários. O ANATI QUANTI já está em uso nas pesquisas desenvolvidas por usuários na UFV. Por ser um software livre e de código aberto, será disponibilizado na internet gratuitamente.

Análises de fluorescência e consumo de água em Brachiaria decumbens após aplicação de herbicidas em pós-emergência

A análise da fluorescência da clorofila vem sendo largamente utilizada no entendimento dos mecanismos da fotossíntese propriamente dito, bem como na avaliação da capacidade fotossintética alterada com a aplicação de herbicidas. O consumo de água pelas plantas é uma maneira também de avaliar a atuação dos herbicidas nas plantas daninhas. O objetivo deste trabalho foi avaliar a fluorescência através da taxa de transporte de elétrons, consumo de água e fitointoxicação de Brachiaria decumbens após aplicação de quatro herbicidas de diferentes mecanismos de ação. Aos 30 dias após a semeadura de B. decumbens, as plantas foram arrancadas dos tubetes e preparadas para os tratamentos. Elas tiveram o sistema radicular colocado em tubos falcon preenchidos com água, e a superfície dos falcon foi isolada com papel-alumínio, para evitar evaporação do sistema. Os herbicidas aplicados foram: glyphosate, haloxyfop-methyl, diuron e amicarbazone. A aplicação foi feita com um pulverizador estacionário instalado em laboratório; após a aplicação dos tratamentos, as plantas foram mantidas em casa de vegetação. Foi avaliada a taxa de transporte de elétrons (ETR), o consumo de água e a fitointoxicação das plantas em vários períodos após o início do experimento. Os dados de ETR e fitointoxicação foram expressos em porcentagem da testemunha e submetidos à análise de variância e à comparação das médias. Para o consumo de água, os dados foram acumulados e ajustados por modelos de regressão. Assim, pode-se dizer que as plantas de B. decumbens tiveram respostas diferentes aos herbicidas aplicados, e o consumo de água das plantas está relacionado diretamente com o transporte de elétrons. A metodologia fundamentada no fluorômetro mostrou-se adequada para verificar a intoxicação antecipada em B. de cumbens submetidas ao amicarbazone e diuron antes mesmo da verificação visual de intoxicação.

Aterações químicas e microbiológicas em PACU (piaractus mesopotamicus) armazenado sob refrigeração a 5°c

A pesquisa foi conduzida com o objetivo de analisar a vida útil e o processo de deterioração do pacu (Piaractus mesopotanicus) armazenado sob refrigeração em temperatura inadequada (5°C). Amostras do pescado, imediatamente após a captura, foram armazenadas a 5°C e analisadas nos intervalos de 0-7-14 e 21 dias, com relação a características sensoriais e de natureza química (bases nitrogenadas voláteis - BNV, nitrogênio não protéico - NNP, aminoácidos livres totais, histidina livre e histamina) e microbiológicos (contagem padrão, produtores de histamina em ágar Niven, contagem de microrganismos gelatinase e H2S positivos, nas temperaturas de 35°C, 20° e 5°C). Os resultados obtidos confirmaram que, a exemplo de outros peixes fluviais de regiões tropicais, o pacu revelou-se bastante resistente ao armazenamento, somente evidenciando uma alteração marcante após 14 dias de estocagem. Assim mesmo, a rejeição do pescado foi baseada principalmente em características sensoriais (odor, aspecto, textura) uma vez que com relação aos índices químicos (BNV) e mesmo microbiológicos, não se caracterizava uma situação definitiva de deterioração e rejeição. Observou-se, também, que o processo de deterioração pareceu concentrar-se principalmente no muco superficial, sendo que as características químicas do tecido muscular não evidenciaram alterações marcantes, mesmo após 21 dias de armazenamento. A presença de histamina não foi positivada nas amostras e os níveis de histidina livre, embora relativamente elevadas, não sugerem maiores riscos desta espécie de peixe como eventual veículo de intoxicação por histamina. No entanto, bactérias his+ foram isoladas das amostras iniciais, entre elas cepas de Plesiomonas shigelloides e Vibrio fluvialis. A microbiota contaminante natural foi reduzida, predominando microrganismos mesófilos/psicrotrófilos, com baixas contagens iniciais a 5°C. Ao longo do armazenamento a 5°C esta microbiota mostrou uma lenta multiplicação, somente sendo alcançadas populações compatíveis com o processo de deterioração (> log7,0 UFC/cm²) após 14 dias de estocagem.

Desenho esquemático para programas de qualidade em laboratórios de análises

O momento atual sugere programas de qualidade para laboratórios. Assim formas de controle e identificação de variações e valores "aberrantes" se mostram cada vez mais necessárias. Este trabalho demonstra o emprego de estatística exploratória através desenhos esquemáticos ("boxplots"), bastante simples, com intuito de identificar comportamento "aberrante" em análises de proteínas e cinzas, em duplicatas para 30 de farinhas de trigo integral diferentes, podendo ser generalizado para triplicatas ou qualquer outro número de replicações. Os métodos empregados para proteínas e cinzas foram, respectivamente, Kjeldahl (semi-micro) e incineração. Foram obtidos limite inferior de 12,89% e superior de 15,08% para proteínas no conjunto dos 60 resultados, bem como limite inferior de 1,35% e limite superior de 1,99% para cinzas. Não houve valores "aberrantes" nos resultados para proteínas ou cinzas. No entanto, para as diferenças em valor absoluto entre duplicatas de cada farinha foram obtidos limite inferior de 0,010% e superior de 0,295% para proteínas, enquanto limite inferior de 0,01% e limite superior de 0,19% para cinzas. Foram "aberrantes" 2 (duas) diferenças para proteínas, correspondentes às farinhas 2 e 8, com valores 0,40 e 0,31%, enquanto que 3 (três) diferenças para cinzas nas farinhas 9, 15 e 16, com valores 0,21, 0,26 e 0,39%. Estas farinhas, cujas diferenças se mostraram "aberrantes", deverão ser novamente analisadas e nenhum valor, "aberrante" ou não, deve ser imediatamente descartado