Determination of triamterene in human plasma and urine after its cloud point extraction

A new analytical approach was developed involving cloud point extraction (CPE) and spectrofluorimetric determination of triamterene (TM) in biological fluids. A urine or plasma sample was prepared and adjusted to pH 7, then TM was quickly extracted using CPE, using 0.05% (w/v) of Triton X-114 as the extractant. The main factors that affected the extraction efficiency (the pH of the sample, the Triton X-114 concentration, the addition of salt, the extraction time and temperature, and the centrifugation time and speed) were studied and optimized. The method gave calibration curves for TM with good linearities and correlation coefficients (r) higher than 0.99. The method showed good precision and accuracy, with intra- and inter-assay precisions of less than 8.50% at all concentrations. Standard addition recovery tests were carried out, and the recoveries ranged from 94.7% to 114%. The limits of detection and quantification were 3.90 and 11.7 µg L-1, respectively, for urine and 5.80 and 18.0 µg L-1, respectively, for plasma. The newly developed, environmentally friendly method was successfully used to extract and determine TM in human urine samples.

CONSTRUÇÃO DE UM REATOR DE PLASMA DESCARGA CORONA PARA ELIMINAÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS

The impacts derived from the emission of volatile organic compounds (VOC) into the atmosphere can have harmful consequences for human health and the environment. In this regard, the present paper proposes the construction of a low-cost cold plasma reactor for the treatment of these compounds. Tests with the prototype were performed to confirm the efficiency for BTEX (benzene, toluene and xylene) samples. Degradation efficiency was confirmed by the gas chromatography method.

EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM PARA DETERMINAÇÃO COLORIMÉTRICA DE FERRO EM SOLO: UMA COMPARAÇÃO COM ESPECTROMETRIA DE MASSA COM PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO

A simple procedure for ultrasound-assisted extraction and colorimetric determination of iron in soil samples was developed. The iron concentration in the analyzed samples was determined by the colorimetric method and the results compared with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Fifteen soil samples were analyzed and the iron concentration results compared with those obtained by ICP-MS using microwave-assisted sample digestion. The proposed procedure showed good efficiency for iron extraction and the results obtained by colorimetric determination exhibited good agreement with ICP-MS. Moreover, ultrasound-assisted extraction and colorimetric determination is a simple, fast and low-cost procedure for application in routine analysis.

BIOORGANIC CONCEPTS INVOLVED IN THE DETERMINATION OF GLUCOSE, CHOLESTEROL AND TRIGLYCERIDES IN PLASMA USING THE ENZYMATIC COLORIMETRIC METHOD

Bioorganic and biological chemistry have been found to be highly motivating to undergraduate students and in this context, biochemical blood parameter analysis emerges as highly attractive content. In this proposal, several aspects related to analyses of glucose, cholesterol and triglycerides using the enzymatic colorimetric method were involved, and the findings have at least two relevant implications: i) introducing students to connections between organic chemistry and biology based on enzymatic processes, including reactivity and mechanistic aspects; ii) performing a micro scale bioassay analysis. The proposal requires two theoretical classes (2 h per class) and one practical class (4 h).

Potencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxo

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.

Morfometria de microbacias do Córrego Rico, afluente do Rio Mogi-Guaçu, Estado de São Paulo, Brasil

Este trabalho teve como objetivo avaliar as características morfométricas das microbacias (2ª, 3ª, 4ª e 5ª ordens de magnitude) da bacia hidrográfica do córrego Rico, sub-bacia do Rio Mogi-Guaçu, localizada na região administrativa de Ribeirão Preto, Estado de São Paulo, Brasil. Para tanto, foram determinados os parâmetros físicos e a configuração topográfica natural do sistema de drenagem. Os procedimentos para a obtenção dos dados foram fundamentados em técnicas de sensoriamento remoto e geoprocessamento. A partir da vetorização das cartas topográficas correspondentes à área de estudo, realizou-se a análise morfométrica quanto às características dimensionais, do padrão de drenagem e do relevo no sistema de informação geográfica ArcView. A microbacia é considerada de sexta ordem de magnitude, com área estimada de 542 km², com 85 microbacias de segunda ordem, 22 de terceira, sete de quarta ordem e duas de quinta. Utilizando o critério geométrico, na disposição fluvial das sub-bacias de cabeceiras observou-se a predominância dos modelos dendríticos e subdendríticos, enquanto a jusante predominava o modelo subparalelo, respectivamente, nas áreas de ocorrências dos arenitos Bauru e rochas efusivas básicas.

Qualidade da água de nascentes com diferentes usos do solo na bacia hidrográfica do córrego rico, São Paulo, Brasil

Com o objetivo de verificar a influência de remanescentes de vegetação ciliar e da ação antrópica na qualidade da água, estudaram-se quatro nascentes, sendo duas com a presença de vegetação natural remanescente e duas com predominância de atividades agrícolas. Essas nascentes fazem parte da bacia hidrográfica do Córrego Rico, estando localizadas nos municípios de Taquaritinga e de Guariba - SP, em duas classes de solo: Argissolo e Latossolo, respectivamente. Definiram-se pontos de coleta da água nas nascentes e ao longo dos cursos d'água (entre 0 a 50 m da nascente), em dois períodos (chuvoso e seco). Foram analisadas as seguintes variáveis: cor, pH, temperatura, turbidez, alcalinidade, dureza total, dureza em magnésio, dureza em cálcio, fósforo, nitrogênio e demanda bioquímica de oxigênio. De maneira geral, ocorreu agrupamento por nascentes e também por períodos, confirmando que os períodos de amostragem, assim como as características e diferentes usos do solo influenciam na qualidade da água das microbacias. As variáveis cor, turbidez, alcalinidade e nitrogênio total foram as que apresentaram maior importância relativa nas variáveis canônicas.

Caracterização da água da microbacia do córrego rico avaliada pelo índice de qualidade de água e de estado trófico

A avaliação do índice de qualidade da água (IQA) e do índice de estado trófico médio (IETm) pode subsidiar a formulação de planos de manejo e gestão de sistemas aquáticos. Neste trabalho, foi avaliada a qualidade da água da microbacia do Córrego Rico, que abastece a cidade de Jaboticabal (SP), utilizando o IQA e IETm. As amostragens de água foram realizadas entre setembro-2007 e agosto-2008, em três pontos: a) em uma das nascentes; b) após a Estação de Tratamento de Esgoto de Monte Alto, e c) na captação de água para abastecimento público de Jaboticabal. As amostras foram analisadas quanto aos parâmetros físicos, químicos e microbiológicos: temperatura, oxigênio dissolvido, pH, DBO5, nitrogênio total, fósforo total, turbidez, resíduo total, ortofosfato, clorofila-a e Escherichia coli. De acordo com os resultados obtidos, concluiu-se que: a) as atividades antrópicas às margens do Córrego Rico reduzem a qualidade de sua água, durante os diferentes períodos do ano; b) os valores médios de IQA nos três pontos analisados apresentaram relação direta com os valores médios de IETm, porém ocorreu maior discriminação da qualidade da água pelo IETm, identificando diferentes graus de trofia para os pontos e períodos de amostragens; c) o IQA apresentou melhor diferenciação da qualidade da água entre pontos no período seco e o IETm diferenciou melhor no período chuvoso; d) o processo de autodepuração e/ou a confluência do Córrego Tijuco com o Córrego Rico contribuem para melhor qualidade da água, tornando-a adequada ao abastecimento urbano após tratamento convencional.

Environmental adaptation of the source of the subbasin of Rico Stream, Monte Alto - SP, Brazil

The aim of this study was to define the photographic patterns that represent the use and occupation of the landcover of the "spring" of the Rico Stream subbasin, located at Monte Alto, state of São Paulo (SP), Brazil, for environmental adaptation regarding the Brazilian Forest Law. The mapping was performed using remote sensing techniques and visual interpretation of the World View image, followed by the digitalization of the net of drainage and vegetation (natural and agricultural) at the AutoCad software with documents and field work. The study area has 2141.53 ha and the results demonstrated that the main crop is sugarcane with 546.34 ha, followed by 251.22 ha of pastures, 191.71 ha of perennial crops, 57.31 ha of Eucalyptus and 49.52 ha of onion, confirming the advance of sugarcane culture in the region. The region has 375.04 ha of areas of permanent preservation (APPs), and of this area it was found that only 72.17 ha (19.24%) has arboreal vegetation or natural forest, and 302.87 ha of these areas need to be enriched and reforested with native vegetation from the region, according to the current legislation. The data of the area enable future proposals of models for environmental adaptation to the microbasin according to the current environmental legislation.

Termocoagulação endoscópica do esôfago de Barrett com plasma de argônio sob diferentes potências: análise histopatológica e de sintomas pós-procedimento

OBJETIVO: Definir qual a melhor potência a ser empregada de forma a atingir a profundidade necessária para ablação com o menor número de sintomas pós-procedimento. MÉTODO: Foram estudados 28 pacientes com esôfago de Barrett, após tratamento cirúrgico do refluxo ou em uso de bloqueadores de bomba de prótons, submetidos à ablação endoscópica, randomizados em dois grupos com potências diferentes - 50 ou 70W. Imediatamente após, foram realizadas biópsias endoscópicas das áreas fulguradas. A sintomatologia foi avaliada por questionário telefônico. RESULTADOS: Não houve diferença entre os grupos quanto a idade, a extensão do esôfago de Barrett, a porcentagem da circunferência esofagiana coagulada e a duração dos sintomas. A dor foi o sintoma predominante e a disfagia ocorreu de forma transitória. Houve correlação negativa moderada entre número de sintomas e potência (potência mais baixa com maior número de sintomas), porém sem diferença significativa. Em 40% dos casos em que se utilizou menor potência obteve-se fragmentos que atingiram apenas a porção superficial da mucosa, o que só ocorreu em 10% dos casos no grupo de 70W. Não foi observada diferença significativa entre a potência utilizada ou o acometimento da muscular da mucosa e o número de sintomas. CONCLUSÕES: A utilização de potência de 70W durante a coagulação do esôfago de Barrett com plasma de argônio sugere associação com menor incidência de metaplasia colunar especializada residual abaixo do epitélio escamoso neoformado.

Contagem de plaquetas e caracterização clínica de úlceras de perna anticardiolipinas positivas

OBJETIVO: Estudar a prevalência de anticorpos anticardiolipinas em pacientes com úlceras venosas, diabéticas e arteriais e verificar se a contagem de plaquetas, antecedentes obstétricos e de trombose venosa profunda e achados de livedo reticularis ao exame físico servem como marcadores para os casos positivos. MÉTODOS: Estudaram-se 151 pacientes com úlcera de perna (81 com úlceras venosas, 50 com úlceras diabéticas e 20 com úlceras arteriais) e 150 controles. Pesquisou-se, nos dois grupos, a presença de anticorpos anticardiolipina IgG e IgM e contagem de plaquetas. No grupo úlcera foram coletados dados de antecedentes de trombose venosa profunda e de abortamentos e os pacientes foram examinados para presença de livedo reticularis. Os dados obtidos foram agrupados em tabelas de frequência e contingência utilizando-se dos testes de Fisher e qui-quadrado para variáveis nominais e de Mann-Whitney e Kruskall-Wallis para as numéricas. Adotou-se significância de 5%. RESULTADOS: Encontrou-se prevalência de anticorpos anticardiolipina de 7.2% (n=12) no grupo com úlceras e de 1.3% (n=2) no controle (p=0.01). As úlceras de perna anticardiolipinas positivas não diferiram daquelas sem anticardiolipinas quanto ao gênero do paciente (p=0.98) e história de trombose prévia (p=0.69), abortamentos anteriores (p=0.67) e contagens de plaquetas (p=0.67). Só dois pacientes tinham livedo reticularis não permitindo inferências estatísticas a respeito deste dado. CONCLUSÃO: Existe aumento de prevalência de anticorpos anticardiolipinas nos portadores de úlceras de perna em relação à população geral. As características clínicas das úlceras anticardiolipinas positivas e a contagem de plaquetas não auxiliam na identificação desses pacientes.

Complementação por coagulação com plasma de argônio após a ressecção endoscópica completa pela técnica de fatiamento para grandes adenomas colorretais

OBJETIVO: avaliar a eficácia da complementação por coagulação com plasma de argônio para reduzir a taxa de neoplasia residual ou recorrente após ressecção endoscópica completa fragmentada de grandes adenomas sésseis colorretais. MÉTODOS: critérios de inclusão: pacientes com grandes adenomas colorretais sésseis, > 20mm, sem sinais morfológicos de infiltração profunda, submetidos à ressecção endoscópica completa fragmentada estudada com cromoendoscopia e magnificação de imagens. Os pacientes foram randomizados em dois grupos: grupo 1 - nenhum procedimento adicional e, grupo 2 - complementação por coagulação com plasma de argônio. O seguimento por colonoscopia foi realizado em três, seis e 12 meses de pós-operatório. Foi avaliada a taxa de neoplasia residual ou recidiva local. RESULTADOS: foram incluídos no estudo um total de 21 lesões. Onze lesões no grupo 1 e dez no grupo 2. Ocorreram duas neoplasias residuais ou recorrências locais em cada grupo, detectadas em três meses de acompanhamento. CONCLUSÃO: a complementação por coagulação com plasma de argônio após uma aparente ressecção endoscópica completa em fragmentos de grandes adenomas sésseis colorretais não parece reduzir a ocorrência de lesão adenomatosa residual ou recidiva local.

Determinação pré-natal do sexo fetal por meio da análise de DNA no plasma materno

OBJETIVO: avaliar um novo método de determinação do sexo fetal pela análise de DNA obtido do plasma materno. MÉTODOS: sangue periférico (10 mL) foi coletado de mulheres grávidas em diferentes idades gestacionais. O plasma foi separado e o DNA isolado do mesmo foi submetido à reação em cadeia da polimerase (PCR) com oligonucleotídeos iniciadores derivados do gene DYS14 específico do cromossomo Y. RESULTADOS: foram analisadas amostras de 212 pacientes. O resultado da PCR foi comparado ao sexo determinado pela ultra-sonografia e/ou do nascimento. Houve concordância em 209 das 212 pacientes. Nos 3 casos discordantes a PCR apontou resultado feminino, sendo as três amostras coletadas antes da 8ª semana de gravidez. CONCLUSÃO: o método de PCR desenvolvido para a determinação do sexo fetal possui excelente sensibilidade e especificidade, permitindo seu uso rotineiro. O resultado de sexo masculino possui maior confiabilidade que o feminino, principalmente em idade gestacional precoce. Novas aplicações para o DNA fetal no plasma materno estão sendo pesquisadas, permitindo no futuro o diagnóstico não invasivo de uma série de doenças.

Determinação precoce do sexo fetal pela análise do DNA no plasma materno

OBJETIVO: avaliar a possibilidade do diagnóstico precoce do sexo fetal no plasma materno pela técnica da reação em cadeia da polimerase em tempo real (PCR em tempo real) a partir da 5ª semana de gestação. MÉTODOS: nesse estudo prospectivo foi coletado sangue periférico de gestantes com feto único a partir da 5ª semana de gestação. Após centrifugação do sangue, 0,4 mL de plasma foi separado para extração de DNA fetal. O DNA foi analisado em duplicata por PCR em tempo real para duas regiões genômicas (uma do cromossomo Y e outra comum a ambos os sexos) pelo método de TaqMan®, o qual utiliza um par de primers e uma sonda fluorescente. Foram excluídos da amostragem os casos que evoluíram para aborto. Para o cálculo da sensibilidade e especificidade, usamos o método de comparação com padrão-ouro, que foi o sexo ao nascimento. RESULTADOS: foram realizados 79 exames de DNA fetal no plasma materno de 52 gestantes. O resultado dos exames foi comparado com o sexo da criança após o parto. O índice de acerto conforme a idade gestacional foi de 92,6% (25 de 27 casos) na 5ª semana, conferindo sensibilidade de 87% e 95,6% (22 de 23 casos) na 6ª semana, com sensibilidade de 92%. A partir da 7ª semana de gestação o acerto foi em 100% (29 de 29 casos). A especificidade foi de 100% independente da idade gestacional. CONCLUSÕES: a técnica de PCR em tempo real para detecção do sexo fetal a partir da 5ª semana no plasma materno possui boa sensibilidade e excelente especificidade. Houve concordância do resultado em 100% dos casos em que o diagnóstico foi masculino, independente da idade gestacional, e no caso de feminino, a partir da 7ª semana de gestação.