Determinação de cádmio, cobre, cromo, níquel, chumbo e zinco em fosfatos de rocha

A preocupação com metais pesados provenientes de fertilizantes minerais deve-se à possibilidade de entrada desses elementos na cadeia alimentar. O objetivo deste trabalho foi determinar o teor de metais pesados e comparar três métodos de extração (Embrapa, USEPA 3051A e USEPA 3050B) de Cd, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn em fosfatos de rochas nacionais e importados. A quantificação dos teores desses elementos foi feita em espectrofotômetro de absorção atômica de chama ar-acetileno. Entre os fosfatos estudados, o termofosfato apresentou concentrações significativamente superiores de Cr, Cu, Ni e Zn e o fosfato natural 2, de Cu, Ni, Pb e Zn. O fosfato reativo 3 apresentou a maior quantidade de Cd (145±13 mg kg-1) e o fosfato natural 2, a maior quantidade de Pb (234±9 mg kg-1). Os métodos avaliados podem ser aplicados em estudos de teor de metais pesados em fertilizantes fosfatados.

Predicción del rendimiento en cortes, hueso y grasa en búfalos de agua en Venezuela

Los objetivos de este estudio fueron determinar la asociación entre rasgos de la canal y el rendimiento en cortes (RCD), rendimiento en hueso y recortes de grasa en búfalos de agua, y desarrollar ecuaciones predictivas para cada variable mencionada. Se utilizaron 48 búfalos de agua (24 castrados y 24 enteros), sacrificados a los 17, 19 y 24 meses de edad con mestizaje de razas Murrah y Mediterránea. Se evaluaron las variables de la canal y del rendimiento en cortes. Se realizaron: pruebas descriptivas, análisis de correlación, residuos y de regresión lineal múltiple. En los castrados, el acabado de grasa y la circunferencia del muslo explicaron la mayor variación en RCD. El espesor de grasa y el porcentaje de grasa renal fueron las variables mayormente asociadas con el rendimiento en hueso. En los enteros, el acabado de grasa y la longitud de la canal explicaron la mayor variación en RCD. El recorte de grasa se asoció más con acabado de grasa, y el rendimiento en hueso se asoció con la conformación. Las ecuaciones obtenidas lograron explicar más del 50% de la variación del RCD. Las ecuaciones para recorte de grasa y rendimiento en hueso tuvieron mayor fuerza predictiva.

Proteínas del gluten y reología de trigos harineros mexicanos influeciados por factores ambientales y genotípicos

El objetivo de este estudio fue conocer el efecto de factores ambientales y genotípicos sobre los parámetros de calidad industrial y sobre la cantidad y relación de proteínas monoméricas y poliméricas del gluten en 24 líneas recombinantes de trigos harineros de temporal. El cultivo se desarrolló en cinco condiciones ambientales generadas por manejo agronómico, ciclo otoño-invierno 2006/2007, en Roque, Guanajuato, México. Se evaluaron el tiempo de amasado (TMA), fuerza (ALVW), extensibilidad (ALVPL) de la masa, fracción rica en gliadina (50PS) y en glutenina (50PI), y su relación (50PS/50PI). Las mejores combinaciones de gluteninas de alto y bajo peso molecular para TMA y ALVW fueron los genotipos con 1, 17+18, 5+10/Glu-A3c, Glu-B3g, Glu-D3b; 1, 17+18, 5+10/Glu-A3c, Glu-B3h, Glu-D3b, y 2*, 17+18, 5+10/Glu-A3c, Glu-B3g, Glu-D3b; para ALVPL, 2*, 17+18, 2+12/Glu-A3e, Glu-B3h, Glu-D3b; para 50PS, 2*, 17+18, 2+12/Glu-A3e, Glu-B3h, Glu-D3b; y 1, 17+18, 5+10/Glu-A3e, Glu-B3h, Glu-D3b. La relación 50PS/50PI fue mayor en genotipos con 2*, 17+18, 2+12/Glu-A3e, Glu-B3g, Glu-D3b. El TMA es mayor cuando aumenta la temperatura y la mejor ALVPL se obtiene en el ambiente bajo condiciones normales. La fracción 50PS y la relación 50PS/50PI son mayores cuando se realiza la fertilización con azufre, y se obtiene incremento de 50PI con riego limitado y aumento de temperaturas durante el llenado de grano.

Extração e quantificação de alumínio trocável em Organossolos

O objetivo deste trabalho foi avaliar diferentes métodos de extração e quantificação de alumínio trocável em Organossolos. As amostras foram coletadas em três perfis de turfeira e, então, secas ao ar e passadas em peneira de malha de 2 mm. Foram feitas extrações com KCl 1 mol L-1 , Ca(OAc2) 1 mol L-1 e CuCl20,5 mol L-1 . Em seguida, os extratos obtidos por KCl e Ca(OAc2) foram analisados por titulação com NaOH 0,025 mol L-1 e por espectrômetro de absorção atômica com forno de grafite (GF-AAE). Os extratos obtidos por CuCl2 foram analisados por GF-AAE. Na quantificação por GF-AAE, os extratores KCl e Ca(OAc2) tiveram capacidade semelhante de extrair alumínio trocável, enquanto o CuCl2 foi capaz de extrair também o Al reativo. Os elevados teores de alumínio trocável observados na titulação após extração com KCl podem estar relacionados aos elevados teores do íon H+ presente nas amostras. O método indicado para determinação do teor de alumínio trocável em Organossolos é a extração com KCl ou com Ca(OAc2) e, para quantificação, a espectrofotometria de absorção atômica com forno de grafite.

Caracterização química da amêndoa de coquinho-azedo (Butia capitata var capitata)

A palmeira Butia capitata var capitata produz o coquinho-azedo, fruto de odor agradável e penetrante, cuja polpa é aproveitada para a produção de um suco saboroso na região norte de Minas Gerais. As sementes apresentam uma amêndoa cuja exploração ainda é bastante limitada. O objetivo deste trabalho foi determinar a composição da amêndoa do coquinho-azedo, visando a avaliar suas possibilidades de uso. Na amêndoa, a composição química (umidade, proteínas, lipídios, cinzas e fibras) foi determinada por métodos gravimétricos. Os teores dos principais minerais foram avaliados por espectrofotometria de emissão atômica com fonte de plasma indutivo, e a composição dos ácidos graxos presentes na gordura da semente foi determinada por cromatografia a gás. A amêndoa do coquinho-azedo apresentou 9,9 % de umidade e 57,8 % de lipídios totais, 25,8 % de fibra detergente neutro, 17,6 % de fibra detergente ácido e 1,6 % de cinzas em base seca. A gordura extraída da amêndoa de coquinho-azedo apresentou elevados teores de ácido láurico (42,1 %), que foi seguido pelo ácido oléico (16,9 %). Predominaram os ácidos graxos saturados (78,9 %), principalmente os de cadeia média (C6-C12).

Caracterização da polpa do coquinho-azedo (Butia capitata var capitata)

O objetivo deste trabalho foi determinar a composição química, o teor de vitamina C, o valor pró-vitamina A e o teor de compostos fenólicos totais na polpa do coquinho-azedo (Butia capitata var capitata). Umidade, lipídeos, cinzas e fibras foram determinados por métodos gravimétricos; os minerais foram determinados por espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma indutivo; o valor pró-vitamina A foi calculado através do teor de carotenóides; a vitamina C foi determinada por titulação com diclorofenolindofenol; os compostos fenólicos foram determinados pelo método de Folin-Ciocalteou, empregando ácido gálico e ácido tânico como padrões, e pelo método da vanilina, empregando catequina como padrão. A polpa, se comparada com outras frutas normalmente consumidas, apresentou elevado teor de óleo (2,5%), de fibra dietética (7,0%), de pró-vitamina A (146, 2RAE 100g-1), de vitamina C (53mg 100g-1), de compostos fenólicos (210mg de catequina, equivalente 100g-1; 116mg de ácido tânico, equivalente 100g-1) e de potássio (516mg 100g-1). O coquinho-azedo apresentou elevado potencial para enriquecer a alimentação da população local, especialmente como fonte de fibras, pró-vitamina A, vitamina C e potássio, a exemplo do que já vem sendo feito na merenda escolar no norte de Minas Gerais. Estes resultados demonstram o elevado valor de produtos oferecidos pelos pequenos agricultores, respaldando a importância cultural da espécie e valorizando a manutenção da variabilidade no cerrado.

Proposta de método de inspeção de radioproteção aplicada em instalações de medicina nuclear

O objetivo principal deste trabalho é implantar um método de inspeção imparcial e eficiente, visando à utilização segura e correta das radiações ionizantes no campo da medicina nuclear. Este método de inspeção aqui proposto foi aplicado em 113 serviços de medicina nuclear do país, obedecendo a uma freqüência de análise bienal (1996, 1998, 2000 e 2002). Foram estabelecidos 82 itens de radioproteção com pesos para cada item, baseados nos fatores de risco, de acordo com as normas da Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) e as recomendações da Agência Internacional de Energia Atômica. Na análise do serviço, cada item de não conformidade com as normas da CNEN gerou uma irregularidade de radioproteção, com seu peso associado. O somatório dos pesos deu a cada serviço uma pontuação final que o classificou dentro de três faixas de valores que determinaram uma tomada de decisão por parte do órgão regulador e fiscalizador: funcionamento sem restrição - menor que 100 pontos; funcionamento com restrição - igual ou maior que 100 e menor que 300 pontos; funcionamento suspenso - igual ou maior que 300 pontos. Para o caso de irregularidades reincidentes, criou-se um fator multiplicativo para a pontuação. A reincidência em qualquer item de radioproteção (irregularidade) teve seu peso multiplicado por 2n, onde n era o número de vezes em que o item encontrava-se irregular. O estabelecimento prévio de itens de radioproteção, com atribuição de pesos para cada item, procurou minimizar os valores subjetivos e pessoais presentes no julgamento e na avaliação técnica das instituições inspecionadas.

Determinação de dose absorvida em feixes de elétrons utilizado câmara de ionizacão de placas paralelas

OBJETIVO: O objetivo deste trabalho foi estabelecer um procedimento para a determinação dos fatores de calibração e de doses absorvidas em feixes de elétrons. MATERIAIS E MÉTODOS: Foram utilizados um irradiador de 60Co e um acelerador linear Varian, modelo Clinac 2100C, com feixes de fótons e de elétrons. Foram estudadas câmaras de ionização do tipo dedal e de placas paralelas. RESULTADOS: Os sistemas de medidas foram submetidos aos testes preliminares (estabilidade de resposta e corrente de fuga), com resultados muito bons. Quatro métodos de calibração de câmaras de ionização para utilização em feixes de elétrons foram testados. Para a determinação da dose absorvida em feixes de elétrons foram aplicadas três metodologias propostas pela Agência Internacional de Energia Atômica, com a obtenção de resultados concordantes em quase todos os casos. CONCLUSÃO: A maior parte das câmaras de ionização estudadas mostrou-se viável, com desempenho dentro dos limites internacionais estabelecidos.

Caracterização e estudo da corrosão do amálgama dentário Dispersalloy por meio das técnicas de polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância

Neste trabalho realizou-se um estudo de caracterização metalúrgica do amálgama dentário Dispersalloy produzido pela empresa Dentsply Ind. e Com. Ltda., por meio da análise da sua composição química, utilizando-se a técnica espectrofotométrica de absorção atômica, procedendo-se em seguida, a análise metalográfica, utilizando-se microscopia eletrônica de varredura. A seguir, foi realizado um estudo de resistência à corrosão, utilizando-se técnicas eletroquímicas tradicionais de polarização e espectroscopia de impedância, em meio e condições que simulam a agressividade do ambiente bucal. Para isto, as amostras foram obtidas pelo processo de amalgamação mecânica, método usualmente utilizado pelos dentistas no próprio consultório, para a preparação da restauração dentária. A liga comercial Dispersalloy, representante da categoria de amálgamas de alto teor de cobre, tipo fase dispersa, foi escolhida para este estudo por ser bastante comercializada nos mercados nacional e internacional e, também por ser uma liga metálica moderna, bastante estudada, mas que ainda sofre corrosão no meio bucal.

Potencialidades e aplicações do ligante dietilditiofosfato de amônio em análises químicas

Este trabalho descreve uma revisão a respeito do uso do ligante dietilditiofosfato de amônio em química analítica e suas potencialidades no campo da análise química espectrofotométrica (UV/VIS) e espectrométrica (AAS, ICP-AES, ICP-MS) em diferentes matrizes e meios. A discriminação de espécies químicas por meio de complexações seletivas de elementos químicos com dietilditiofosfato e a hifenação de técnicas espectroscópicas a etapas de separação como extração em fase sólida, extração líquido-líquido, extração por "cloud point", são outros assuntos abordados neste trabalho.

Determinação de zinco em álcool combustível opr voltametria de redissolução anódica

A presença de metais pesados em álcool combustível origina-se na produção e armazenamento do álcool etílico, constituindo uma contaminação inorgânica. A análise quantitativa deste contaminante tem sido usualmente monitorada empregando-se técnicas convencionais de análise tal como espectrofotometria de absorção atômica. Tendo em vista a alta sensibilidade das técnicas voltamétricas de redissolução anódica para a quantificação de metais e que poucos estudos foram realizados para este tipo de matriz, este trabalho tem por objetivo desenvolver uma metodologia eletroanalítica para a determinação de zinco em álcool combustível. A determinação eletroquímica para o zinco em meio aquoso utilizando-se a modalidade de varredura linear exibe uma corrente de pico anódica em um potencial de -1,12 V vs. ECS, apresentando uma dependência linear em relação à concentração de zinco no intervalo de 5,0x10-7 a 5,0x10-6 mol.L-1 com uma sensibilidade amperométrica de 1,2x10(6) miA.mol-1.L e um limite de detecção de 2,6x10-7 mol.L-1. A análise de íons zinco em amostra comercial de álcool combustível foi determinada pela adição de 200 miL de amostra em um volume final de 20 mL de eletrólito-suporte, sendo obtida a concentração de zinco na amostra pelo método de adição de padrão com um valor correspondente a 5,7± 0,19x10-5 mol.L-1 em zinco.

Estudo eletroquímico de Fe[Fe(CN)5NO] em eletrodo de pasta de grafite

Nitroprussiato de ferro (FeNP) foi sintetisado e caracterizado por Infravermelho e absorção atômica. FeNP foi incorporado em eletrodo de pasta de grafite empregando-se como técnica de estudo a voltametria cíclica. O comportamento eletroquímico do eletrodo de pasta de grafite contendo FeNP apresenta dois processos eletródicos com potencial médio (Em) de (Em)1 = 0,24 V e (Em)2 = 0,85 V ( KCl =1,0M; v = 20 mV.s-1 vs ECS) atribuídos aos pares redox ( FeII/FeIII ) e FeII(CN)5NO/ FeIII(CN)5NO, respectivamente. A intensidade de corrente dos pares redox aumenta, linearmente com a velocidade de varredura indicando um controle de adsorção. O eletrodo de pasta de grafite modificada com FeNP apresenta estabilidade por vários dias. O estudo eletroquímico do eletrodo de pasta de grafite modificada com FeNP foi examinado em várias soluções de eletrólitos suporte sendo que a natureza do cátion afetam a intensidade de corrente e os potenciais dos pares redox ,deslocando (Em)1 para potenciais mais positivos na sequência: K+ >Na+>Li+ enquanto que a natureza do anion (Cl-, NO3-,SO4=) não afeta os pares redox. Os voltamogramas obtidos em diferentes concentrações de KCl (0,05 - 2,5 M)exibem deslocamentos do (Em)1 para potencial de valores mais positivos. Este deslocamento é linear com a variação da concentração do eletrólito suporte. A inclinação da reta é de 66 mV por década de concentração indicando a ocorrência de um processo quase nernstiano. O potencial médio permanece praticamente constante em pH entre os valores de 3,0 e 8,0. Um outro processo eletródico com (Em)3 = 0,47 V ocorre em pH < 3, sendo este atribuído a formação de novas espécies intermediárias.

Determinação de Cd por FAAS em meio aquoso após pré-concentração em linha sobre SiAT

Este trabalho descreve a síntese e caracterização da sílica gel modificada com grupos 2-aminotiazol (SiAT), os resultados de um estudo de adsorção e de pré-concentração (em batelada, e em fluxo utilizando-se a técnica de coluna) de íons Cd(II) em meio aquoso. A capacidade máxima de adsorção de íons Cd(II) determinada para SiAT foi de 1,12 mmol g-1 . Os resultados obtidos nos experimentos em fluxo, mostraram uma recuperação de 98% dos íons Cd(II) adsorvidos em coluna empacotada com 1 g de SiAT, utilizando-se 5 mL de HCl 1 mol L-1 como eluente. A metodologia proposta mostrou-se linear na faixa de concentração de 10 - 100 mg L-1, com limite de detecção de 0,80 mg L-1 e desvio padrão relativo de 3%. O fator de enriquecimento determinado foi de 29 vezes (considerando-se a percolação de 150 mL de solução 25 mg L-1 de Cd(II), 5 mL de eluato). A sorção-desorção quantitativa dos íons Cd(II), permitiram a aplicação do método na pré-concentração e posterior quantificação de traços de Cd(II) em amostras de águas naturais por espectrometria de absorção atômica com chama.

Sistema TS-FF-AAS com chama acetileno-ar como alternativa em relação à chama acetileno-óxido nitroso em FAAS na determinação de estanho

Este trabalho propõe o desenvolvimento de um procedimento analítico para a determinação em linha de estanho em soluções analíticas empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica com nebulização térmica em tubo metálico aquecido na chama (TS-FF-AAS) como alternativa ao uso da chama de óxido nitroso-acetileno em espectrometria de absorção atômica, cujo comburente apresenta um custo elevado frente ao ar comprimido. Foram avaliados parâmetros para a otimização do sistema, tais como: vazão do carregador (ar), volume de amostra injetada e concentração do ácido (HCl). Foi construída curva analítica linear [A= -0,00163 + 0,00319 [Sn], (r= 0,9998)] no intervalo de 10 a 80 mg Sn L-1. O limite de detecção, o desvio padrão relativo (n=12) e a freqüência analítica foram: 1,7 mg L-1 Sn, £ 2,7% and 120 h-1 respectivamente. O sistema TS-FF-AAS é uma alternativa para a determinação de Sn.

Uso da análise exploratória de dados na avaliação de modificadores químicos para determinação direta e simultânea de metais em álcool combustível por GFAAS

O objetivo deste trabalho foi empregar a análise exploratória de dados, no caso, a técnica de análise de componentes principais (PCA) como ferramenta na avaliação de modificadores químicos na determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Os modificadores químicos avaliados foram: Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2; W/Rh; W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 e para cada modificador foram utilizadas trintas amostras de álcool etílico combustível. Como dados experimentais foram utilizados os resultados dos testes de adição e recuperação dos analitos frente aos diferentes modificadores químicos estudados. O emprego da técnica de PCA possibilitou a separação dos tipos de modificadores em função do intervalo de recuperação do analito. Dentre os modificadores avaliados, W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 apresentou-se como a espécie de maior correlação positiva, pois apresenta os maiores teores de recuperação, e sendo assim, foi o escolhido para o desenvolvimento de metodologia para determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por GFAAS.