Determinação de bussulfano em plasma através de cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos e derivatização com dietilditiocarbamato de sódio

A high performance liquid chromatographic-diode array detection method for the determination of busulfan in plasma was developed and validated. Sample preparation consisted of protein precipitation followed by derivatization with sodium diethyldithiocarbamate and liquid-liquid extraction with methyl-tert-butyl ether. Chromatograms were monitored at 277 nm. Separation was carried out on a Lichrospher RP 18 column (5 µm, 250 x 4 mm). The mobile phase consisted of water and acetonitrile (20:80, v/v). The method presented adequate specificity, linearity, precision and accuracy and allowed reliable determination of busulfan in clinical plasma samples, being applied to three patients submitted to bone marrow transplantation.

Montagem de uma prensa para fios de sódio metálico

Several organic chemistry labs in Brazil suffers from the absence of a safe method to extrude sodium wire, used to obtain anhydrous solvents such as THF or ethyl ether. This technical note presents the assembly instructions for a sodium wire press, similar to the one that has been used for the past four years in our laboratory without any maintenance.

Determinação de parâmetros cinéticos em fluxo com câmara de gradiente e deteção espectrofotométrica: aplicação à reação entre o violeta de cristal e o ião hidróxido

A didactic experiment is proposed aimed to extend the Flow Injection Analysis (FIA) based methodology to the area of physical chemistry/chemical reactors for undergraduate labs. Our prime objective was to describe the use of a gradient chamber for determination of the rate constant for the reaction between crystal violet and the hydroxide ion. The study was complemented by determining the effect of temperature on the rate constant. The kinetic parameters, activation energy and reaction rate constant are determined based on an assumption of rate orders. The main didactic advantages of the proposed experimental set-up are the use of less reagents, contributing to a more environmental friendly experiment. The experiment illustrates also the reduction of associated errors and time by using automated analysis owing to decreased operator manipulation.

Avaliação do método das adições de analito para a determinação de sódio em álcool combustível por espestrometria de emissão atômica em chama

O método empregado para a determinação de sódio por espectrometria de emissão atômica em chama, foi o das adições de analito sendo as intensidades de emissão representadas em função das concentrações de analito adicionadas às várias porções da amostra, numa faixa linear de 0 - 0,300 mg Na L-1, empregando-se 2,1 g K L-1 como supressor de ionização. Foram analisadas 20 amostras comerciais de álcool etílico hidratado combustível (AEHC), coletadas em diferentes postos de abastecimento, na cidade de Araraquara e os resultados obtidos encontram-se no intervalo, desde menor que o limite de detecção (0,0072 mg Na L-1) até 1,55 mg Na L-1. Os limites de detecção referentes à determinação de sódio em cada amostra situam-se entre 0,0026 e 0,0239 mg Na L-1. A porcentagem de recuperação variou no intervalo de 95 a 104 %. Os desvios padrão relativos (n=12) foram £ 4,1 % para as três adições de analito, nas 20 amostras de AEHC.

Revestimento eletrolítico com uma liga amorfa de Ni-W-B, resistente à corrosão e ao desgaste

Estudou-se o processo de eletrodeposição de uma camada amorfa de liga Ni-W-B sobre um cátodo, utilizando um banho contendo sulfato de níquel 0,0185 M, tungstato de sódio 0,0155 M, fosfato de boro 0,0364 M, citrato de sódio 0,0161 M, 1-docecilsulfato de sódio 0,017 g/L e hidróxido de amônio para pH 8,5. Estudos detalhados sobre a influência da temperatura do banho, agitação mecânica e densidade de corrente catódica conduziram as condições ótimas para obtenção de depósitos de ligas satisfatórias. Observou-se que esta liga apresentou, elevada resistência à corrosão e ao desgaste quando comparadas com o cromo duro, além de se comprovar, através da difratometria de raios X, sua característica amorfa. Estas ligas podem ter grande utilidade em várias aplicações nas indústrias químicas, petrolíferas, petroquímicas, navais, de construções civis e automobilísticas em decorrência de algumas características especiais, como alta resistência à corrosão e desgaste e à capacidade de manter suas propriedades mecânicas em altas temperaturas.

Determinação voltamétrica do nedocromil de sódio utilizando eletrodo de carbono vítreo

Estudos eletroanalíticos foram realizados com o Nedocromil de Sódio empregando as técnicas voltamétricas de varredura linear, pulso diferencial e onda quadrada, em tampão Britton-Robinson (pH 4,0). No estudo voltamétrico empregando a modalidade de varredura linear observou-se dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,86 V e -1,10 V (vs ECS). As correntes de pico catódicas apresentaram um controle difusional segundo a relação Ipc versus v½. A dependência de Ipc com a concentração apresentou linearidade entre 5,0x10-4 mol L-1 e 5,0x10-3 mol L-1, limite de detecção de 8,2x10-5 mol L-1 e sensibilidade de 6,3x10³ mA/ mol L-1. Na voltametria de pulso diferencial o Nedocromil de Sódio apresentou dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,67 V e -0,75 V (vs ECS). Curvas analíticas foram obtidas no intervalo de 3,0x10-6 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, limite de detecção de 4,9x10-7 mol L-1 e sensibilidade de 8,7x10(4) mA/ mol L-1. Na voltametria de onda quadrada observou-se dois picos catódicos nos valores de potencial de -0,80 V e -0,91 V (vs ECS), linearidade de 5,0x10-7 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, com limite de detecção e uma sensibilidade de 2,7x10-6 mol L-1 e 1,1x10(6) mA/ mol L-1, respectivamente.

Eficiência do uso de micronutrientes e sódio em três procedências de acácia-negra (Acacia mearnsii De Wild.)

Objetivou-se avaliar a eficiência nutricional de micronutrientes (Mn, B, Cu, Zn e Fe) e Na nos diferentes componentes das árvores de três procedências de acácia-negra (Acacia mearnsii), com 2,4 anos de idade, plantadas em Butiá-RS (Brasil). As procedências selecionadas foram Lake George, Bodalla e Batemans Bay. Constatou-se grande variação na eficiência nutricional entre as procedências. A Lake George, além de acumular maior biomassa total, foi também a mais eficiente na utilização dos nutrientes na produção de biomassa total das árvores. No entanto, a Bodalla mostrou ser a procedência mais eficiente no uso dos nutrientes para produção de biomassa da casca e da madeira.

Potássio, sódio e crescimento inicial de espécies florestais sob substituição de potássio por sódio

A substituição de potássio (K) por sódio (Na) é reconhecida na literatura por aumentar a produtividade de algumas plantas, porém se conhece pouco sobre o comportamento em espécies florestais. Por isso, o objetivo deste estudo foi avaliar o crescimento inicial de Enterolobium contortisiliquum e Sesbania virgata na substituição de K por Na em solução nutritiva de Hoagland e Arnon. O esquema fatorial foi 2 x 5, sendo duas espécies florestais e cinco níveis de substituição (0; 33,3; 50; 66,6; e 100%), com quatro repetições. O experimento foi instalado em vasos Leonard com capacidade para 1 L, com a troca periódica da solução nutritiva. A colheita foi realizada aos 50 dias após o início do estudo, quando se avaliaram as características morfométricas das mudas. O material foi lavado e seco, e determinou-se a matéria seca das raízes, das folhas e do caule. O material radicular e o da parte aérea foram triturados e submetidos às análises de K e Na. Por cálculo, obtiveram-se a matéria seca da parte aérea (caule + folhas), a razão de raízes/parte aérea e o acúmulo de K e Na nas raízes e na parte aérea. A substituição de K por Na promoveu diferenças significativas no desenvolvimento das mudas, nos teores e acúmulos de K e Na. A espécie Sesbania virgata apresentou o melhor desenvolvimento inicial e acumulou maior quantidade de K e Na na parte aérea.

EFEITO DA DISPONIBILIDADE HÍDRICA E DA APLICAÇÃO DE POTÁSSIO E SÓDIO NAS CARACTERÍSTICAS ANATÔMICAS DO LENHO JUVENIL DE Eucalyptus grandis

A disponibilidade de água e de fertilizantes em povoamentos florestais promove estímulos na atividade do meristema cambial das árvores, causando significativas alterações nas características anatômicas e na formação do lenho. O estudo teve como objetivo avaliar as características anatômicas do lenho de árvores de Eucalyptus grandis com 24 e 36 meses de idade submetidas à redução das chuvas e à nutrição de K e Na. Os tratamentos foram definidos por dois regimes hídricos (100% e 66% das chuvas, com redução artificial com lonas de polietileno) e três tipos de nutrição: K (4,5 kmol/ha), Na (4,5 kmol/ha) e controle. Foram selecionadas três árvores por tratamento e por idade, totalizando 36 árvores amostradas, sendo seccionados Discos de lenho a 1,3 m de altura (DAP) para a avaliação das características anatômicas. Os resultados indicaram que os tratamentos de nutrição x disponibilidade hídrica induziram alterações na largura total, diâmetro do lume e espessura da parede da fibra aos 24 meses e não alteraram as dimensões dos vasos no lenho do E. grandis. A aplicação isolada do K e do Na não influenciou as características anatômicas do lenho, exceto para a largura, diâmetro do lume e espessura da parede da fibra aos 24 meses. A redução dos níveis de precipitação, pela instalação de faixas de lonas de polietileno, não influenciou significativamente as dimensões das fibras e dos vasos no lenho das árvores de eucalipto. Os resultados poderão ser utilizados como subsídios para a adoção de práticas silviculturais nas plantações florestais em áreas com estresse hídrico, bem como a substituição parcial de K por Na.

Estudo prospectivo e randomizado comparando solução de fosfato de sódio oral e manitol para o preparo de cólon para colonoscopia

Realizamos um estudo prospectivo e randomizado comparando a utilização do fosfato de sódio oral e manitol como preparo para colonoscopia. Apresentamos a introdução do fosfato de sódio, em uma das formas nacionais (Fleet Enema), para utilização por via oral. Entre abril de 1996 e abril de 1998, 220 pacientes foram prospectivamente randomizados. A tolerância para ambos os preparos foi similar em relação à maioria dos sintomas estudados, com exceção de sensação de plenitude, cólica ou dor abdominal que ocorreram em maior freqüência com o uso de manitol. A única desvantagem em relação ao fosfato oral foi a má tolerância quanto ao sabor (p=O,O043). A avaliação do endoscopista julgou o preparo como excelente ou bom em 84% dos pacientes que fizeram uso de fosfato de sódio e em 78% dos que tomaram manitol (p=0,76, n.s.), porém o exame foi interrompido por preparo inadequado em oito e em cinco pacientes que fizeram uso de manitol e fosfato de sódio, respectivamente (p=0,56). Não ocorreram, nesta série, lesões iatrogênicas ou morbidade relacionadas com o método ou a sedação. Embora não tenham ocorrido diferenças estatisticamente significantes em relação à qualidade de ambos os preparos, o fosfato de sódio foi o de melhor tolerância, de uma maneira geral, com um número menor de efeitos colaterais.

Comparação entre as soluções orais de manitol a 10% e bifosfato de sódio no preparo mecânico do cólon

OBJETIVO: Comparar o uso das soluções orais de manitol a 10% e de bifosfato de sódio no preparo mecânico do cólon quanto a qualidade da limpeza, a tolerabilidade e as alterações hidroeletrolíticas e da osmolaridade plasmática. MÉTODO: Foram analisados 60 pacientes de modo randomizado, duplo-cego e prospectivo, com indicação de colonoscopia. A qualidade da limpeza intestinal foi analisada pelo examinador através da classificação de Beck. A tolerabilidade à ingestão baseou-se na pesquisa do gosto, presença ou não de desconforto, aparecimento de efeitos adversos e a quantidade da solução ingerida. Foram dosados o sódio, potássio, cálcio, magnésio, fósforo, uréia, creatinina, glicose, hematócrito, hemoglobina e calculado a osmolaridade plasmática, antes e após a ingestão da solução oral de preparo inestinal. RESULTADOS: Ambas as soluções atingiram qualidade de preparo classificado como bom ou superior em mais de 80% dos pacientes. O uso do bifosfato de sódio determinou menor desconforto e melhor tolerância, apesar de não ter sido superior ao manitol quanto à análise do gosto e presença de efeitos adversos. O bifosfato induziu ao aumento e o manitol a uma redução da osmolaridade, reflexo do que ocorreu com o sódio plasmático nos dois grupos respectivamente. O bifosfato ainda determinou alteração significativa dos níveis séricos de fósforo, cálcio, magnésio e potássio, sem repercussões clínicas. CONCLUSÃO: Ambos os tipos de preparo intestinal determinaram qualidade de limpeza adequada. O bifosfato de sódio, apesar de melhor tolerado, determina maior quantidade de alterações hidroeletrolíticas.

Efeitos do cloreto de gadolínio na pancreatite induzida por tauracolato de sódio em ratos

OBJETIVO: Avaliar os efeitos do uso de cloreto de gadolínio como pré-tratamento e tratamento em um modelo experimental de pancreatite em ratos induzida por tauracolato de sódio a 3%. MÉTODOS: Ratos Wistar foram divididos em cinco grupos: grupo SF - controle com solução fisiológica intra-ductal e IV; grupo TS - controle com PA induzida por tauracolato de sódio a 3% e solução fisiológica a 0,9% IV; grupo GD - controle com SF intra-ductal e cloreto de gadolínio IV; grupo GDTS - pré-tratamento com GD (24h antes da indução da PA) e grupo TSGD - tratamento com GD (1h após a indução da PA). Foi realizado dosagem sérica de amilase, transaminases e TNF-á; determinação da atividade da MPO no tecido pulmonar; histologia pancreática e pulmonar. RESULTADOS: O número de animais mortos antes do término previsto do experimento foi significativamente maior no grupo TSGD (p=0,046). Os escores de pancreatite e de dano pulmonar foram mais elevados nos grupos que utilizaram tauracolato em comparação aos grupos com infusão intra-ductal de solução salina. Não houve diferenças nas demais variáveis estudadas na comparação entre os grupos TS; GDTS e TSGD. CONCLUSÃO: Não foram demonstrados benefícios com o uso de cloreto de gadolínio de forma profilática e terapêutica.

Aspectos clínico-patológicos da intoxicação experimental por selenito de sódio em eqüinos

Dadas as controvérsias sobre a intoxicação por selênio, foram realizados nove experimentos com a administração de selenito de sódio, por via intramuscular, em eqüinos, com o intuito de estudar e melhor fundamentar os aspectos clínico-patológicos e toxicológicos sobre esse tema. Conseguiram-se produzir quadros com evoluções superaguda, aguda, subaguda e crônica; alguns sinais clínicos de origem nervosa observados nos quadros agudos foram similares aos descritos para "blind staggers"; a despeito disto, o carácter conflitante e duvidoso das descrições sobre essa pretensa entidade historicamente descrita, não permite uma comparação mais exata. O quadro crônico, por outro lado, configurou claramente a primeira reprodução de "alkali disease", por via parenteral, em eqüinos. Estabeleceu-se 1,49 mg/kg de selenito de sódio como a dose única letal para essa espécie. Descrevem-se diversos achados clínico-patológicos relativos aos sistemas cardiovascular e nervoso, antes não mencionados na literatura relativa aos eqüinos intoxicados por selênio. Entre eles, destacam-se, clinicamente, sopro e arritmia cardíacos, desdobramento de bulhas e convulsão. À necropsia, um animal apresentou nítido achatamento das circunvoluções cerebrais e, em relação à histopatologia, lise e necrose de neurônios do córtex, edema de astrócitos, bem como ativação endotelial e gliose. Em relação à patogênese, postula-se que as alterações degenerativo-necróticas observadas no sistema nervoso central, devam-se ao edema, por sua vez conseqüente ao aumento da permeabilidade vascular, determinada pelo selenito de sódio.

Intoxicação aguda por fluorsilicato de sódio em bovinos no Estado de Santa Catarina

Descreve-se um surto de intoxicação aguda por fluorsilicato de sódio em seis bovinos e a reprodução experimental da intoxicação, através da administração de fluorsilicato de sódio a dois animais. O quadro clínico era caracterizado por tremores musculares em todo o corpo, salivação intensa, gemidos e inquietação, com morte rápida. Na intoxicação experimental foi observado também decúbito lateral, com respiração dificultosa, contração tônica e episódios de pedalagem. As lesões macroscópicas principais foram observadas no rúmen e abomaso, consistindo em mucosa difusamente vermelha, com edema de parede e ulceração. Na histologia havia necrose acentuada de segmentos da mucosa ruminal e abomasal, associada a infiltrado de polimorfonucleares na submucosa e muscular. Além de lesões gástricas os bovinos apresentavam necrose portal hepática, degeneração e necrose tubular renal e necrose de folículos linfóides. O fluorsilicato de sódio produziu sinais clínicos com 300mg/kg e morte com 400mg/kg.

Metabolismo e distribuição do flúor em ovinos jovens tratados cronicamente com fluoreto de sódio

Este estudo teve por objetivo avaliar o metabolismo do flúor (F) em ovinos. Para tanto, utilizaram-se 12 animais, com cinco meses de idade, os quais receberam como dieta base 3% do peso vivo de feno de alfafa e água ad libitum. Os animais foram divididos e constituíram um grupo Controle, que recebeu apenas sal iodado (5g de NaCl/animal + 0,2mg I/kg matéria seca) e, um grupo Tratado, que recebeu sal iodado adicionado de fluoreto de sódio (4,7mg F/kg de peso corporal). Esses sais foram administrados via sonda oro-esofágica, diariamente por um período de 150 dias. Para análise de F, coletaram-se amostras de sangue, urina e fezes e, ao fim do período experimental, após a eutanásia dos animais, coletou-se a glândula pineal e amostras de osso. Também nesta ocasião, coletou-se uma amostra de rim para exame histopatológico. Analisando-se os teores séricos, urinários e ósseos de F, verificou-se que foram significativamente superiores nos animais Tratados em relação aos Controles. Quanto ao F contido na glândula pineal, não houve diferença significativa entre os grupos. Na análise histológica do rim, não foram observadas alterações. Conclui-se que a administração crônica de flúor induz ao acúmulo desse elemento nos ossos, mesmo havendo um alto teor de cálcio na alimentação e esse acúmulo parece não ser nocivo aos animais. Em ovinos, a capacidade orgânica de acúmulo ósseo e excreção urinária do flúor é diferente de outras espécies animais.