Desenvolvimento de procedimento de extração para análise de sedativos e B-bloqueadores em rim suíno

A procedure was developed for determination of 5 sedatives and 14 β-blockers in swine kidney and subsequent analysis by liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Three different procedures for extraction were tested, evaluated through recovery studies. The procedure using acetonitrile for extraction and cleanup with freezing at low temperature and dispersive solid phase extraction using 500 mg celite® 545 before the concentration step presented the better results. The dried samples were redissolved with methanol and analyzed using a LC-MS/MS system with electrospray ionization (ESI) operating in positive MRM mode. The recovery values for this procedure were in the 75-88% range. The robustness of the method was tested against small variations. The method was used to analyze carazolol, azaperone and azaperol in collaborative assay, obtaining results close to designed value.

LC-MS/MS method applied to preclinical pharmacokinetic investigation of olanzapine-loaded lipid-core nanocapsules

In spite of different methods reported in the literature to determine olanzapine in biological fluids, all of them used high volumes of plasma. Therefore, the purpose of this paper was to develop an LC-MS/MS method using small plasma volume (0.1 mL) to apply in a preclinical pharmacokinetic investigation. The method was linear over the concentration ranges of 10 - 1000 ng mL-1. Extraction recoveries, stability, and validation parameters were evaluated. Results were within the acceptable limits of international guidelines. A significant decrease in clearance led to a significant 2.26-times increase in AUC0 - 6h of olanzapine-loaded lipid-core nanocapsules compared with free-olanzapine.

Optimization of chromatographic conditions and comparison of extraction efficiencies of four different methods for determination and quantification of pesticide content in bovine milk by UFLC-MS/MS

This paper describes the optimization of a multiresidue chromatographic analysis for the identification and quantification of 20 pesticides in bovine milk, including three carbamates, a carbamate oxime, six organophosphates, two strobilurins, a pyrethroid, an oxazolidinedione, an aryloxyphenoxypropionate acid/ester, a neonicotinoid, a dicarboximide, and three triazoles. The influences of different chromatographic columns and gradients were evaluated. Furthermore, four different extraction methods were evaluated; each utilized both different solvents, including ethyl acetate, methanol, and acetonitrile, and different workup steps. The best results were obtained by a modified QuEChERS method that lacked a workup step, and that included freezing the sample for 2 hours at -20 ºC. The results were satisfactory, yielding coefficients of variation of less than 20%, with the exception of the 50 µg L-1 sample of famoxadone, and recoveries between 70 and 120%, with the exception of acephate and bifenthrin; however, both analytes exhibited coefficients of variation of less than 20%.

VALIDAÇÃO INTRALABORATORIAL DA DETERMINAÇÃO DE METILTESTOSTERONA EM ÁGUAS NATURAIS POR VOLTAMETRIA USANDO ELETRODO DE GOTA PENDENTE DE MERCÚRIO

17α-methyltestosterone (17α-MT) is a hormone used in medicine and aquaculture which can be found in natural waters. It is considered an emerging organic pollutant and its accurate and precise analysis is required. Therefore, this study presents the in-house validation of a new voltammetric methodology for 17α-MT analysis in natural waters. A hanging mercury drop electrode and NaOH 5.0×10-3 mol L-1 solution as the electrolyte were employed in the voltammetric determinations. To confirm the presence of 17α-MT in water samples quantitative analysis was performed by ESI-MS/MS. The methodology exhibited good selectivity, linearity, accuracy (recovery of between 100.4 and 108.8%) and precision (RSDs for repeatability of 2.85% and for intermediate precision of 14.10%, with n = 5, respectively). LOD and LOQ were 3.07 µg L-1 and 10.78 µg L-1, respectively. The methodology was suitable for determination of 17α-MT in natural waters due to low-cost, good performance and no sample pre-treatment required.

HS-SPME-GC-MS ANALYSIS OF VOLATILE AND SEMI-VOLATILE COMPOUNDS FROM DRIED LEAVES OF Mikania glomerata Sprengel

This paper reports on the identification of volatile and semi-volatile compounds and a comparison of the chromatographic profiles obtained by Headspace Solid-Phase Microextraction/Gas Chromatography with Mass Spectrometry detection (HS-SPME-GC-MS) of dried leaves of Mikania glomerata Sprengel (Asteraceae), also known as 'guaco.' Three different types of commercial SPME fibers were tested: polydimethylsiloxane (PDMS), polydimethylsiloxane/divinylbenzene (PDMS/DVB) and polyacrylate (PA). Fifty-nine compounds were fully identified by HS-SPME-HRGC-MS, including coumarin, a marker for the quality control of guaco-based phytomedicines; most of the other identified compounds were mono- and sesquiterpenes. PA fibers performed better in the analysis of coumarin, while PDMS-DVB proved to be the best choice for a general and non-selective analysis of volatile and semi-volatile guaco-based compounds. The SPME method is faster and requires a smaller sample than conventional hydrodistillation of essential oils, providing a general overview of the volatile and semi-volatile compounds of M. glomerata.

2-(4-IODO-2,5-DIMETOXIFENIL)-N-[(2-METOXIFENIL)METIL]ETAMINA OU 25I-NBOME: CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DE UMA DESIGNER DRUG

Drug trafficking and the introduction of new drugs onto the illicit market are one of the main challenges of the forensic community. In this study, the chemical profile of a new designer drug, 2-(4-iodine-2,5-dimethoxyphenyl)-n-[(2-methoxyphenyl)methyl]etamine or 25I-NBOMe was explored using thin layer chromatography (TLC), ultraviolet-visible spectrophotometry (UV-Vis), attenuated total reflection with Fourier transform infrared spectroscopy(ATR-FTIR), gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) and electrospray ionization Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (ESI-FT-ICR MS). First, the TLC technique was effective for identifying spots related to 25C-, 25B- and 25I-NBOMe compounds, all with the same retention factor, Rf ≈ 0.50. No spot was detected for 2,5-dimethoxy-4-bromoamphetamine, 2,5-Dimethoxy-4-chloroamphetamine or lysergic acid diethylamide compounds. ATR-FTIR preserved the physical-chemical properties of the material, whereas GC-MS and ESI-MS showed better analytical selectivity. ESI(+)FT-ICR MS was used to identify the exact mass (m/z428.1706 for the [M + H]+ ion), molecular formula (M = C18H22INO3), degree of unsaturation (DBE = 8) and the chemical structure (from collision induced dissociation, CID, experiments) of the 25I-NBOMe compound. Furthermore, the ATR-FTIR and CID results suggested the presence of isomers, where a second structure is proposed as an isomer of the 25I-NBOMe molecule.

Desenvolvimento e aplicação de método GC-MS/MS para análise simultânea de 17 HPAs em material particulado atmosférico

Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) estão associados ao aumento da incidência de diversos tipos de cânceres no homem. Essas moléculas são formadas principalmente na queima incompleta de matéria orgânica, sendo encontradas em todos os compartimentos ambientais. Órgãos regulamentadores das áreas ambiental e de saúde ocupacional consideram 17 HPAs como contaminantes atmosféricos prioritários. Este trabalho apresenta um método para análise simultânea destes HPAs utilizando-se a cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas operando no modo tandem (GC-MS/MS). Os limites de detecção e quantificação do método mostraram-se até 5 vezes inferiores aos obtidos no método GC-MS (SCAN). O método mostrou-se seletivo para análise de HPAs em extratos de amostras de material particulado atmosférico. Uma análise comparativa de dois sistemas de solventes (diclorometano/metanol 4:1 v/v e hexano/acetona 1:1 v/v) para a extração de HPAs, utilizando amostras de material particulado atmosférico, revelou que ambas as misturas de solventes possuem poder de extração semelhante. Os resultados sugerem que é possível realizar extração de HPAs de material particulado atmosférico em ultra-som com a mistura hexano/acetona (1:1), que é menos tóxica em relação à mistura diclorometano/metanol (4:1), bastante utilizada nestas análises, sem perdas significativas na exatidão do método.

Capacitação do médico para comunicar más notícias à criança

O movimento de humanização na saúde impulsionou pesquisas sobre a inclusão de assuntos polêmicos nos currículos médicos, assim como de estratégias inovadoras para capacitar futuros profissionais. Com o objetivo de incluir no currículo atividades que habilitem os alunos de medicina a enfrentar situações difíceis, este estudo investigou a opinião de médicos que atendem crianças a respeito de como dar à criança informações sobre doenças de prognóstico incerto e como os profissionais se instrumentaram para enfrentar essas situações. Para tanto, 53 médicos responderam a um questionário semi-estruturado. A maioria dos médicos opinou que a criança tem direito a essas informações e 70% da amostra já haviam enfrentado essa situação. Independentemente do tempo de formados, 48% dos sujeitos discutiram o assunto na graduação e residência, mas apenas 30% relataram ter recebido habilitação específica. Os médicos mais velhos disseram ter aprendido observando modelos. Discute-se a necessidade de contemplar novos conhecimentos científicos e novas estratégias de aprendizagem, como o role-playing, para tópicos que, ao lado do conhecimento científico, envolvem fatores emocionais e de ordem ética e legal.

Uso do protocolo Spikes no ensino de habilidades em transmissão de más notícias

O termo "má notícia" designa qualquer informação transmitida ao paciente ou a seus familiares que implique, direta ou indiretamente, alguma alteração negativa na vida destes. Por ser uma tarefa tão estressante, muitos médicos a evitam ou a realizam de maneira inadequada. Esse fato traz inúmeras consequências negativas para o paciente e seus familiares. Embora seja objeto de estudo em diversos cursos de Medicina em nível internacional, o tema ainda é pouco abordado por professores e estudantes no contexto brasileiro. O protocolo Spikes descreve de maneira didática seis passos para comunicar más notícias. Esses passos foram utilizados em aula para alunos do terceiro semestre do curso de Medicina da Universidade Estadual do Ceará. Em seguida, os alunos avaliaram o método por meio de perguntas abertas. De maneira geral, foi considerado um modelo válido, apesar de serem consideradas possíveis limitações, como a necessidade de ser individualizado e adaptado a cada situação.

Treinamento médico para comunicação de más notícias: revisão da literatura

Nos últimos anos, diretrizes para a comunicação médica de más notícias aos pacientes foram publicadas. Treinamentos para esta tarefa passaram a ser incluídos nos currículos de graduação, especialização e educação médica continuada. O objetivo desta revisão foi avaliar as evidências existentes na literatura sobre a eficácia destes treinamentos. Apenas sete estudos controlados, quatro dos quais randomizados, foram encontrados. Quatro deles indicam melhora dos aprendizes que foram treinados. Estes achados mostram que o treinamento em comunicação de más notícias pode ser eficaz para médicos e estudantes, mas há importantes limitações que impedem conclusões definitivas. Estas limitações são discutidas.

O paratudal do Pantanal de Miranda, Corumbá-MS, Brasil

Este trabalho teve como objetivo estudar o estrato arbóreo de uma formação savanoide típica do Pantanal de Miranda, o paratudal, no Município de Corumbá, MS. O estrato herbáceo da formação é dominado por Paspalum hydrophilum e o estrato arbóreo, Tabebuia áurea. O paratudo, razão do nome, apresenta densidade média de 363 indivíduos por hectare, altura média de 6,7 m e diâmetro médio do caule de 16,7 cm. O paratudal de algumas regiões do Pantanal de Miranda poderia ser o resultado do solo (fator edáfico), da inundação (fator hidrométrico) e, ou, da ação antrópica, além de, em alguns casos, da associação com artrópodes que formam montículos - murundus -, nos quais T. aurea pode se estabelecer. Essa espécie deve apresentar mecanismos fisiológicos que lhe permitem sobreviver com níveis altos de cálcio e magnésio, enfrentar meses de seca e inundação (estresse hídrico) e mudanças no pH do solo.

Levantamento e características ecológicas de orchidacea e da mata ciliar do rio dourados, Dourados-MS

A família Orchidaceae é uma das maiores entre as plantas com flores e apresenta grande importância do ponto de vista da conservação. Apesar disso, não existe nenhum trabalho sobre as orquídeas de Mato Grosso do Sul. Nesse sentido, o objetivo desta pesquisa foi realizar o levantamento das espécies de Orchidaceae e de aspectos de sua ecologia na Mata Ciliar de um fragmento de Floresta Estacional Semidecidual, às margens do rio Dourados (Dourados, MS). O levantamento foi realizado em sistema de varredura, sendo, nas epífitas, avaliadas as disposições vertical e horizontal sobre os forófitos. Para caracterização do microclima foram utilizados termo-higrômetro e luxímetro. Identificaram-se 17 espécies, pertencentes a 13 gêneros. Dos gêneros levantados, os de maior abundância foram: Acianthera, Macradenia e Capanemia. Relacionaram-se, ainda, as disposições vertical e horizontal das Orchidaceae com os gradientes inversos de disponibilidades hídrica e luminosa. Algumas espécies mostraram-se sensíveis à categorização em níveis de altura, enquanto outras pareciam ocorrer com frequência similar ao longo de todo o forófito. Em relação à orientação cardeal, a aparente resposta preferencial pelas faces sul e leste foi associada à insuficiência amostral e à menor disponibilidade hídrica que poderia ocorrer em razão de a face norte estar oposta ao espelho d'água.

Época de semeadura da soja para a região de Dourados - MS, com base na deficiência hídrica e no fotoperíodo

O objetivo deste trabalho foi definir a época de semeadura da soja para a região de Dourados - MS, em função da deficiência hídrica e do fotoperíodo. Foram avaliadas três épocas de semeadura (15 de outubro, 15 de novembro e 15 de dezembro), utilizando-se de série de 20 anos de dados. A deficiência hídrica da soja foi estimada por meio de balanço hídrico-climatológico diário sequencial, e o fotoperíodo foi calculado em função da latitude e da data. O atraso da semeadura reduziu o déficit hídrico. Analisando-se conjuntamente os fatores déficit hídrico e fotoperíodo, concluiu-se que semeaduras da soja em novembro são mais indicadas para a região de Dourados.

Espacialização da precipitação e erosividade na Bacia Hidrográfica do Rio Dourados - MS

A distribuição da precipitação numa bacia hidrográfica durante o ano é um dos fatores determinantes para quantificar a necessidade de irrigação de culturas e de abastecimento de água doméstico e industrial, além de estudos para o controle de inundações e da erosão do solo. O potencial da chuva em causar erosão hídrica pode ser avaliado por meio de índices que se baseiam nas características físicas das chuvas de cada região, entre os quais se destacam índice de erosividade. Analisaram-se, neste trabalho, a espacialização da precipitação pluvial e o índice de erosividade médio anual e mensal na Bacia Hidrográfica do Rio Dourados. Analisando os resultados obtidos, foi possível concluir que: o regime de precipitação apresenta oscilação unimodal, com período chuvoso compreendido entre os meses de outubro e março; todos os meses da estação chuvosa apresentam drásticas reduções da precipitação média; a erosividade média anual variou de 3.192,0 a 4.977,0 MJ mm ha-1 h-1 ano-1; e os meses de dezembro a janeiro apresentam os maiores riscos de ocorrência de perdas de solo por erosão hídrica.

Ambientes protegidos e substratos com doses de composto orgânico comercial e solo na formação de mudas de Jatobazeiro em Aquidauana-MS

O Cerrado brasileiro possui inúmeras espécies frutíferas com potencial econômico para exploração em cultivo comercial. Neste contexto, desenvolveu-se um experimento com mudas de jatobá-do-cerrado na Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul, em Aquidauana - MS, de 29-outubro-2009 a 25-fevereiro-2010, em estufa agrícola coberta com filme de polietileno de 150 μm, difusor de luz, possuindo tela termorrefletora de 50% sob o filme e fechamentos laterais e frontais com tela de monofilamento, malha para 50% de sombreamento e viveiro com tela preta de monofilamento para sombreamento de 50%, fechamento em 45º. Nesses ambientes, as mudas foram formadas em vasos plásticos de 5,0 L, preenchidos com 100% de solo, 100% de composto orgânico e as doses de 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80 e 90 de composto orgânico adicionadas ao solo. Utilizou-se um delineamento inteiramente casualizado, em esquema de parcelas subdivididas, com cinco repetições. Em ambos os ambientes de cultivo, as plântulas emergiram mais rapidamente, com maior crescimento e acúmulo de biomassa em substrato sem adição de composto orgânico. As plântulas do substrato sem composto orgânico desenvolveram-se melhor na estufa agrícola. As mudas do jatobá-do-cerrado não apresentaram resposta positiva em relação ao aumento das doses do composto orgânico. O composto orgânico utilizado aumentou o pH dos substratos, apresentou excesso de certos nutrientes e não contribuiu para um crescimento efetivo das mudas.