Determinação de Cu, Fe, Mn, Zn e do teor de proteína total em amostras de trigo e soja após procedimento de extração sequencial

A sequential extraction procedure was applied to wheat and soybean seed samples. The total protein content (determined by two distinct methods: Bradford and bicinchoninic acid-BCA) and distribution of Cu, Fe, Mn and Zn in each fraction was determined. The sequential extraction employed four different solutions: water, 0.5 mol L-1 NaCl, ethanol/water (70:30 v v-1) and 0.5 mol L-1 NaOH. For both samples, the highest concentration of metals was observed in those extracts associated with globulin-type proteins using NaCl solution. Regarding protein content, higher levels were obtained using the BCA method.

Distribuição de Zn, Pb, Ni, Cu, Mn e Fe nas frações do sedimento superficial do Rio Cachoeira na região sul da Bahia, Brasil

The metal distribution in the surface sediment fractions of the Cachoeira River was evaluated based on the fractionation method using a five-step sequential extraction. The determination of metals was made by flame atomic absorption spectrophotometry (F AAS). Zn, Pb and Cu exhibit higher concentrations in the residual fraction of the sediment from sites that receive discharges from urban and industrial zones. High levels of Ni (60 ± 1 to 447 ± 9 µg L-1) were found in the river water, which may be detrimental to the "health" of rural communities that utilize the river water for domestic purposes without treatment.

Avaliação de tratamentos da amostra em microescala para a determinação de K, Mg, Na e Zn em carnes por técnicas de espectrometria atômica

This paper describes the development of methods in micro-scale for the determination of K, Mg, Na and Zn in meat by atomic spectrometry techniques. The limits of detection (LOD) for K and Na by microdigestion were 0.18 and 0.20 mg g-1, respectively whereas LOD for Mg and Zn by microsolubilization with TMAH were 2.40 and 18.4 µg g-1, respectively. The RSD values were lower than 6.0% and the CRMs analyzed showed values with 95% agreement. The proposed methods are simple, fast and use small amounts of sample (around 10 mg) yet do not require special equipment for sample preparation.

Avaliação da mineralização de arroz em sistema de refluxo para a determinação de Cu, Fe, Mn e Zn por FAAS

This paper describes the evaluation of a new method of sample preparation using a cold finger system with continuous water flow for rice analysis by flame atomic absorption spectrometry. The limits of detection for Cu, Fe, Mn and Zn for the proposed method were 0.36, 1.84, 2.12 and 0.16 mg kg-1, respectively. The RSDs were lower than 6.0% for all elements and the CRM analyzed showed values with 95% agreement. The proposed method is simple and safe for the proposed objective and does not require the use of mixtures of acid or special equipment for sample preparation.

Ni(II), Cu(II), AND Zn(II) COMPLEXES DERIVED FROM A NEW SCHIFF BASE 2-((Z)-(3-METHYLPYRIDIN-2- YLEIMINO)METHYL)PHENOL AND SYNTHESIS OF NANO SIZED METAL OXIDE PARTICLES FROM THESE COMPOUNDS

Synthesis, spectral identification, and magnetic properties of three complexes of Ni(II), Cu(II), and Zn(II) are described. All three compounds have the general formula [M(L)2(H2O)2], where L = deprotonated phenol in the Schiff base 2-((z)-(3-methylpyridin-2-yleimino)methyl)phenol. The three complexes were synthesized in a one-step synthesis and characterized by elemental analysis, Fourier transform infrared spectroscopy, electronic spectra, X-ray diffraction (XRD), and room temperature magnetic moments. The Cu(II) and Ni(II) complexes exhibited room temperature magnetic moments of 1.85 B.M. per copper atom and 2.96 B.M. per nickel atom. The X-band electron spin resonance spectra of a Cu(II) sample in dimethylformamide frozen at 77 K (liquid nitrogen temperature) showed a typical ΔMS = ± 1 transition. The complexes ([M(L)2(H2O)2]) were investigated by the cyclic voltammetry technique, which provided information regarding the electrochemical mechanism of redox behavior of the compounds. Thermal decomposition of the complexes at 750 ºC resulted in the formation of metal oxide nanoparticles. XRD analyses indicated that the nanoparticles had a high degree of crystallinity. The average sizes of the nanoparticles were found to be approximately 54.3, 30.1, and 44.4 nm for NiO, CuO, and ZnO, respectively.

USO DO PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL PARA OTIMIZAÇÃO DE UM PROCEDIMENTO VOLTAMÉTRICO PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DAS CONCENTRAÇÕES DOS METAIS Zn, Cd, Pb E Cu LIVRES EM ÁGUA DE COCO

Optimization of the main parameters of SWASV using boron-doped diamond electrode was described for the simultaneous determination of Zn, Cd, Pb and Cu free in coconut water. The values of electroanalytical parameters studied were optimized with the factorial design and center composite design. The optimized parameters for the preconcentration of metals were -1.50 V for potential, and 240 s for deposition time. For SWV, the optimized value was 11.56 mV for step potential. In addition, frequency and pulse height were defined at 100 Hz and 55 mV, respectively. Furthermore, the concentration of the supporting electrolyte (acetate buffer, pH 4.7) was optimized in 0.206 mol L-1. The optimized procedure was applied in two samples of coconut water: natural and processed. The limits of detection (LOD) obtained for Zn, Cd, Pb and Cu were 7.2; 4.4; 3.3 and 1.5 µg L-1, respectively. The concentrations of Cd and Pb were not detected. On the other hand, the values found for the concentrations of Zn and Cu were: < LOD (29 µg L-1) and (6.8 ± 0.9) µg L-1 for the natural sample; and (85.8 ± 4.2) µg L-1 and (7.7 ± 0.6) µg L-1 for the processed sample, respectively.

Síntese, caracterização e estudos de transferencia de energia do complexo dimérico constituído por Zn e Mn porfirina

Muitos compostos modelo contendo porfirinas têm sido preparados num esforço para entender o sistema de fotossíntese e os processos de aproveitamento de energia solar. Sistemas doadores-receptores contendo porfirinas têm sido freqüentemente estudados para testar várias descrições teóricas sobre transferência de elétrons. O estudo de parâmetros fotoquímicos e fotofísicos como a distância para transferência de energia, geometria molecular e a diferença de potencial eletrônico, tem se mostrado importante para a definição da transferência eletrônica em porfirinas. Neste trabalho apresentamos a síntese, purificação e caracterização por espectroscopia UV/Vis, ¹H e 19F RMN, luminescência e tempos de vida de novos modelos moleculares de porfirinas, que permitam investigar esses parâmetros. Utilizou-se o dímero Zn,Mn(TPPF4)2pip e seus monômeros ZnTPPF4pipH e MnF5TPP. A caracterização do ZnMn(TPPF4)2pip, foi dificultada devido a presença de Mn+3, devido ao forte acoplamento dos orbitais dpi do manganês e o sistema pi da porfirina, que aumenta a interação manganês-porfirina mudando o espectro eletrônico UV/Vis e distorcendo os sinais de ¹H e 19F RMN do dímero. A presença de Mn+3 desloca E1/2 do anel porfirínico para valores mais negativos, o que resulta em reduções mais difíceis, impedindo a transferência de energia da Znporfirina para a Mnporfirina.

Mobilidade conformacional de complexos entre calix[4]arenos e aminas: evidências para estruturas exo-calix

Os espectros de RMN de sais de calix[4]areno e aminas alifáticas , em acetonitrila, mostraram valores de deslocamento químico dos hidrogênios do calix[4]areno próximos entre si para as diversas aminas. Foram obtidas as temperaturas de coalescência ( t c), acompanhando os hidrogênios metilênicos entre 32 e 38 ºC para os sais de calixareno com as aminas e o aumento de t c deve-se ao aumento da basicidade da amina e não a fatores relacionados com o volume. Os dados estão de acordo com uma proposta exo-cálix, em que os cátions amônio situam-se fora da cavidade do calixareno.

Adsorption isotherm studies of Cd (II), Pb (II) and Zn (II) ions bioremediation from aqueous solution using unmodified and EDTA-modified maize cob

The need to clean-up heavy metal contaminated environment can not be over emphasized. This paper describes the adsorption isotherm studies of Cd (II), Pb (II) and Zn (II) ions from aqueous solution using unmodified and EDTA-modified maize cob. Maize cob was found to be an excellent adsorbent for the removal of these metal ions. The amount of metal ions adsorbed increased as the initial concentration increased. Also, EDTA - modification enhanced the adsorption capacity of maize cob probably due to the chelating ability of EDTA. Among the three adsorption isotherm tested, Dubinin-Radushkevich gave the best fit with R² value ranging from 0.9539 to 0.9973 and an average value of 0.9819. This is followed by Freundlich isotherm (Ave. 0.9783) and then the Langmuir isotherm (Ave. 0.7637). The sorption process was found to be a physiosorption process as seen from the apparent energy of adsorption which ranged from 2.05KJ\mol to 4.56KJ\mol. Therefore, this study demonstrates that maize cob which is an environmental pollutant could be used to adsorb heavy metals and achieve cleanliness thereby abating environmental nuisance caused by the maize cob.

Crystal structures of 5-chloro-2-methoxybenzoates of Mn(II), Co(II), Ni(II) and Zn(II)

The crystal and molecular structures of [bis(5-chloro-2-methoxybenzoate)tetraaquamanganese(II)], [pentaaqua(5-chloro-2-methoxybenzoato)cobalt(II)] (5-chloro-2-methoxybenzoate), [pentaaqua(5-chloro-2-methoxybenzoato)nickel(II)] (5-chloro-2-methoxybenzoate) and [aquabis(5-chloro-2-methoxybenzoate)zinc(II)] monohydrate were determined by a single-crystal X-ray analysis. Mn(H2O)4L2 (where L = C8H6ClO3) crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c. [Co(H2O)5L]L and [Ni(H2O)5L]L both are isostructural, space group P212121. The crystals of [Zn(H2O)L2] H2O are monoclinic, space group Pc. Mn(II) ion is positioned at the crystallographic symmetry center. Mn(II) and Co(II) ions adopt the distorted octahedral coordination but Zn(II) tetrahedral one.The carboxylate groups in the complexes with M(II) cations function as monodentate, bidentate and/or free COO-groups. The ligands exist in the crystals as aquaanions. The complexes of 5-chloro-2-methoxybenzoates with Mn(II), Co(II) and Zn(II) form bilayer structure.

Polarographic study and electrode kinetics of [Zn(II) - antibiotics - cephaloglycin] system vis a vis kinetics of electrode reactions

Electrode kinetics and complex formation of Zn(II) using doxycycline, chlortetracycline, oxytetracycline, tetracycline, minocycline, amoxicillin, chloramphenicol and cephaloglycin were reported at pH = 7.30 ± 0.01 in = 1.0 molL-1 NaClO4 used as supporting electrolyte at 25.0°C. Kinetic parameters viz. transfer coefficient (α), degree of irreversibility (λ) and rate constant (k) were determined. The study showed that 'Transition state' behaves between reactant (O) and product (R) response to applied potential. The stability constants varied from 2.14 to 10.31 showing that these drugs or their complexes could be used against Zn toxicity.

Concentração de Zn e Mn nos efluentes do beneficiamento de carvão mineral e em Typha domingensis Pers (TYPHACEAE)

O estudo objetivou investigar a concentração de zinco e manganês nos efluentes do beneficiamento de carvão e em Typha domingensis Pers. Amostras de sedimento, água, raízes, caules e folhas (n = 8 cada) foram coletadas no Lavador da Mina do Trevo, Siderópolis, SC, e em um banhado sem influência da mineração (área-controle). O conteúdo disponível dos metais no sedimento, dissolvido na água e total em T. domingensis, foi determinado por espectrofotometria de absorção atômica. Os dados de concentração de metais nos diferentes compartimentos e áreas foram submetidos ao teste "t", à análise de variância (ANOVA I) e à análise de correlação de Pearson (r). A significância estatística entre as diferenças verificadas na ANOVA foi avaliada por meio do teste SNK (Student-Newman-Keuls-Test), p < 0,05 e > 0,01. Zn e Mn apresentaram-se em concentrações mais elevadas no sedimento do que na água, nas duas áreas. Ambos os metais foram detectados na água em concentrações mais elevadas na área minerada do que na área-controle, enquanto no sedimento apenas o Zn seguiu essa tendência. T. domingensis concentrou Zn em valores mais elevados na raiz, enquanto o Mn, nas folhas, evidenciando, ainda, concentrações mais elevadas de Zn na área minerada do que na área-controle. A explotação do carvão, portanto, disponibilizou Zn e Mn em concentrações mais elevadas na área minerada do que aquelas verificadas na área não minerada, comprometendo, assim, a biota. T. domingensis comportouse como espécie concentradora de metais, o que comprova sua potencialidade para utilização na fitorremediação de áreas degradadas.

Mobilidade do Colo Vesical e Avaliação Funcional do Assoalho Pélvico em Mulheres Continentes e com Incontinência Urinária de Esforço, Consoante o Estado Hormonal

Objetivo: estudar a mobilidade do colo vesical e a força da musculatura perineal em mulheres com e sem incontinência urinária de esforço, no menacme e na pós-menopausa. Métodos: foram avaliadas 61 pacientes, das quais 31 estavam no menacme, sendo 17 com incontinência urinária de esforço (IUE) e 14 continentes, e 30 estavam na pós-menopausa, das quais 15 com e 15 sem IUE. Todas as incontinentes foram submetidas ao teste da coluna d'água e ao teste de esforço com bexiga vazia. A mobilidade do colo vesical foi avaliada pelo teste do cotonete e por ultra-sonografia e, para estudo da função da musculatura perineal, foram utilizados a palpação digital e cones vaginais. Resultados: a posição do colo vesical nas mulheres com incontinência urinária de esforço (grupos A e C), tanto pela ultra-sonografia quanto pelo teste do cotonete, foi mais baixa, sendo --11,8 cm no grupo A e --12,5 cm no grupo C, do que as mulheres continentes, nas quais o colo encontrava-se, em média, a +4,4 cm no grupo B e +2,3 cm no grupo D. Quanto à mobilidade do colo vesical, avaliada pela ultra-sonografia e pelo teste do cotonete, não houve diferença significativa entre os grupos continentes no menacme (9,1 cm) e na pós-menopausa (9,5 cm). Também não houve diferença significativa entre os dois grupos incontinentes entre si (17,1 cm para o grupo A e 16,6 cm para o C). No entanto, a mobilidade foi significativamente maior nos grupos com incontinência urinária de esforço (A e C) do que nos grupos continentes (B e D) Verificamos que, quanto à avaliação da musculatura do assoalho pélvico, o teste realizado com cones vaginais e a avaliação funcional do assoalho pélvico mostraram índice 4 no grupo B e 3,4 no grupo D, indicando maior força muscular nas mulheres continentes, quando comparadas às incontinentes (2,9 e 2,3, respectivamente no menacme e na pós-menopausa). Conclusão: a mobilidade do colo vesical, avaliada por meio do teste do cotonete e da ultra-sonografia, é maior nas mulheres incontinentes, independente do estado menopausal. A avaliação do assoalho pélvico pela palpação digital e pelos cones vaginais mostrou que a função muscular é menos eficiente nas mulheres incontinentes.

Influência da mobilidade materna na duração da fase ativa do trabalho de parto

OBJETIVOS: investigar a influência da mobilidade da parturiente durante a fase ativa do trabalho de parto. MÉTODOS: foi realizado ensaio clínico controlado prospectivo, com análise comparativa entre um grupo de tratamento (n=50) e um grupo controle (n=50), no Centro Obstétrico do Hospital Universitário da Universidade de São Paulo (USP). Os critérios de inclusão foram: primigestas com feto único em apresentação cefálica; idade gestacional entre 37 e 42 semanas; parturientes com pelo menos duas contrações a cada dez minutos e cérvico-dilatação de até 4 cm, além da concordância em assinar o termo de consentimento livre e esclarecido. A evolução para cesárea foi critério de exclusão. Foram acompanhadas por fisioterapeuta durante toda a fase ativa e orientadas a manterem-se em posição vertical e em movimento, de acordo com a fase da dilatação cervical e a descida fetal no canal de parto. O grupo controle teve acompanhamento obstétrico sem a presença do fisioterapeuta. Este grupo foi selecionado retrospectivamente, a partir dos registros de prontuário, seguindo os mesmos critérios de inclusão e exclusão. RESULTADOS: foram acompanhadas 58 primigestas entre 15 e 37 anos. Dessas, 50 mulheres (86,2%) evoluíram para parto vaginal, sendo que oito (13,7%) evoluíram para cesárea e foram excluídas do estudo. Entre as 50 parturientes acompanhadas, a média de duração da fase ativa foi de cinco horas e 16 minutos, enquanto no grupo controle foi de oito horas e 28 minutos (p<0,001). Essa diferença se manteve em relação à bolsa amniótica íntegra ou rota. Também quanto ao esvaecimento do colo, apenas no grupo acompanhado as parturientes com colo fino apresentaram, em média, menor tempo de fase ativa (p<0,001). No grupo acompanhado, nenhuma parturiente fez uso de analgésicos durante a fase ativa contra 62% do grupo controle (p<0,001). Neste grupo, todas as parturientes usaram algum tipo de analgesia para o parto; no grupo acompanhado, 76% das mulheres que usaram anestesia o fizeram entre 9 e 10 cm de dilatação, sendo que 12% não fizeram uso de nenhuma anestesia (p<0,05). Não houve diferença significativa entre as médias de peso dos recém-nascidos e os índices de Apgar entre os dois grupos. CONCLUSÕES: a mobilidade adequada da parturiente influencia de maneira positiva o trabalho de parto: aumenta a tolerância à dor, evitando o uso de fármacos, e melhora a evolução da dilatação, diminuindo a duração da fase ativa do trabalho de parto.