UV determination of epinephrine, uric acid, and acetaminophen in pharmaceutical formulations and some human body fluids using multivariate calibration

In this work, a spectrophotometric methodology was applied in order to determine epinephrine (EP), uric acid (UA), and acetaminophen (AC) in pharmaceutical formulations and spiked human serum, plasma, and urine by using a multivariate approach. Multivariate calibration methods such as partial least squares (PLS) methods and its derivates were used to obtain a model for simultaneous determination of EP, UA and AC with good figures of merit and mixture design was in the range of 1.8 - 35.3, 1.7 - 16.8, and 1.5 - 12.1 µg mL-1. The 2nd derivate PLS showed recoveries of 95.3 - 103.3, 93.3 - 104.0, and 94.0 - 105.5 µg mL-1 for EP, UA, and AC, respectively.

Simultaneous determination of four phenolic compounds in extracts of aerial parts of Ipomoea pes-caprae (L.) R. Br. (Convolvulaceae) by HPLC-UV

Among other applications, Ipomoea pes-caprae is popularly used to treat jellyfish stings, supporting the development of a product for dermatological use. Hydroethanolic spray-dried extract was chosen for the further development of phytomedicines, and a stability-indicative HPLC-UV method was developed and validated for the determination of isoquercitrin and isochlorogenic acids A, B and C. The method was developed using a C18 column (250 x 4.6 mm, 5 µm) with an acetonitrile:water mobile phase at pH 3.0 in a gradient run. The four constituents and other unidentified components of the extract were appropriately resolved without interference of degradation products after stress tests (acid, alkali, neutral, oxidant, photolysis). The method showed linearity in the isoquercitrin concentration range from 5.0-50.0 µg mL-1, with adequate precision (RSD% < 2.5% for the intra- and inter-day studies), accuracy (recovery of 100.0 ± 2.0%), and robustness. Both the herbal drug and spray-dried extract of I. pes-caprae were subjected to stability studies in accelerated and long-term conditions over four months. The samples maintained their characteristics and marker contents (< 10% of variation).

CHARACTERIZING THE MECHANISM OF QUETIAPINE DISTRIBUTION IN LIPID-CORE NANOCAPSULES PSEUDO-PHASES USING A VALIDATED LC/UV METHOD

Quetiapine is an atypical antipsychotic used to treat schizophrenia. However, despite great interest for its chronic therapeutic use, quetiapine has some important side effects such as weight gain induction. The development of a quetiapine nanocarrier can potentially target the drug into central nervous system, resulting in a reduction of systemic side effects and improved patient treatment. In the present work, a simple liquid chromatography/ultraviolet detection (LC/UV) analytical method was developed and validated for quantification of total quetiapine content in lipid core nanocapsules as well as for determination of incorporation efficiency. An algorithm proposed by Oliveira et al. (2012) was applied to characterize the distribution of quetiapine in the pseudo-phases of the nanocarrier, leading to a better understanding of the quetiapine nanoparticles produced. The analytical methodology developed was specific, linear in the range of 0.5 to 100 µg mL−1 (r2 > 0,99), and accurate and precise (R.S.D < ±5%). The absolute recovery of quetiapine from the nanoparticles was approximately 98% with an incorporation efficiency of approximately 96%. The results indicated that quetiapine was present in a type III distribution according to the algorithm, and was mainly located in the core of the nanoparticle because of its logD in the formulation pH (6.86 ± 0.4).

MCR-ALS APLICADO NO MONITORAMENTO QUANTITATIVO DO PROCESSO DE ELETRODEGRADAÇÃO DA ATRAZINA USANDO ESPECTROS UV: RESULTADOS COMPARATIVOS COM HPLC-DAD COMO UM MÉTODO DE REFERÊNCIA

Electrodegradation of atrazine in water was performed using homemade (PA and PB) and purchased (PC) boron-doped diamond anodes. The degradation was monitored off-line by analyzing total organic carbon and high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD) and at-line by UV spectroscopy. The spectra were recorded every 2 min. The rank deficiency problem was resolved by assembling an augmented column-wise matrix. HPLC was employed to separate the original and byproducts degradation components. Aiming the same goal, multivariate curve resolution - alternating least squares (MCR-ALS) was applied to resolve the UV spectroscopic data. Comparison between HPLC and MCR-ALS separations is presented. By using MCR-ALS the spectra of atrazine and two byproducts were successfully resolved and the resulted concentration profiles properly represented the system studied. The ALS explained variance (R2) for PA, PB and PC was equal to 99.99% for all of them and the lack of fit for PA, PB and PC were 0.39, 0.34 and 0.54 respectively. The correlation (R) between the recovered and pure spectra were calculate for each electrodegradation, validating the MCR-ALS results. The average R was equal to 0.997. The spectral and concentration profiles described with this new approach are in agreement with HPLC-DAD results. The proposed method is an alternative to classical analyses for monitoring of the degradation process, mainly due to the simplicity, fast results and economy.

Efeito da irradiação UV-C no controle da podridão parda (Monilinia fructicola) e da podridão mole (Rhizopus stolonifer) em pós-colheita de pêssegos

Este trabalho teve por objetivo avaliar o efeito da irradiação UV-C no controle in vitro de Monilinia fructicola e Rhizopus stolonifer e no controle das doenças causadas por estes fungos em pêssegos inoculados com ferimento. No experimento in vitro, avaliou-se o crescimento micelial dos fungos em meio BDA após a exposição nas doses de UV-C de 0, 0,26, 0,52, 1,04, 3,13, 5,22, 10,44, 15,66, e 31,32 kJ.m-2 num equipamento com quatro lâmpadas com taxa de fluência de 1,74 mW.cm-2. Nos experimentos in vivo, os frutos foram tratados com irradiação UV-C de forma protetora e curativa. No tratamento protetor, os frutos foram expostos a 1,04 kJ.m-2 por 1 min. e foram inoculados imediatamente após e 16, 24 e 40 h após. No tratamento curativo, os frutos foram inoculados, incubados e irradiados com doses de UV-C de 0, 1,04, 5,22, 10,44, 15,66 e 31,32 kJ.m². Avaliou-se a incidência das doenças e a severidade da podridão parda. No experimento in vitro, apenas as doses aplicadas durante 1 e 10 min. de exposição reduziram o crescimento micelial de M. fructicola enquanto que a aplicação da luz UV-C entre 10-15 minutos reduziu o crescimento micelial de R. stolonifer e a dose aplicada durante 30 minutos inibiu completamente o crescimento micelial deste fungo. Não houve efeito protetor da luz UV-C no controle das doenças. Não houve controle curativo da podridão parda. A irradiação UV-C foi eficiente no controle curativo da podridão mole e o tempo de exposição de 10 min. foi o que apresentou melhor resultado.

Medidor de energia para laser pulsado

Neste trabalho descreve-se a tecnologia envolvida na fabricação de um detector piroelétrico para aplicações na determinação da energia de feixe de lasers pulsados ou CW (onda contínua) modulados, utilizando-se do polímero Polifluoreto de Vinilideno PVDF. Os dados experimentais revelam que o detector tem resposta linear com a energia aplicada para o intervalo compreendido entre 0,4 a 6,8 mili-Joule/pulse para pulsos com largura temporal de 8,3 milissegundos.

Microestrutura e resistência à corrosão do Ti c.p. soldado a laser utilizando em prótese sobre implantes

Foram realizados estudos para avaliar a microestrutura, a dureza e a resistência à corrosão do titânio comercialmente puro-Ti c.p. soldado por laser e utilizado na confecção de prótese sobre implantes. Verificou-se que na soldagem a laser a microestrutura apresentou três regiões distintas: o cordão de solda, a zona afetada pelo calor - ZAC e o metal base. O Ti c.p. possui microestrutura granular, a microestrutura do cordão de solda é mais refinada e de maior dureza do que o metal base. A ZAC obtida por este processo de soldagem foi relativamente pequena quando comparada com o processo de soldagem por brasagem. Os ensaios eletroquímicos mostraram que a região da solda apresentou menor resistência à corrosão em meio de NaCl 0,15 molL-1 à temperatura ambiente.

Estudo microestrutural e resistência à corrosão de uma liga de Au soldada a laser, empregada em prótese sobre implantes

Investigou-se o comportamento de juntas soldadas de uma liga a base de ouro utilizada na confecção de próteses odontológicas sobre implantes antes e após ser submetida ao processo de soldagem a laser. Constatou-se que houve uma mudança estrutural na região da solda e esta apresentou uma microestrutura dendrítica refinada e o metal base uma microestrutura granular bifásica com maior dureza e presença de precipitados de Au. Os ensaios eletroquímicos, em meio aerado de NaCl 0,15 molL-1 à temperatura ambiente, que simula as condições do ambiente oral, demonstraram que a junta soldada apresentou melhor desempenho frente à corrosão quando comparada ao metal base; provavelmente devida a estrutura metalúrgica desta região.

Análise do teor de cocaína em amostras apreendidas pela polícia utilizando-se a técnica de cromatografia liquida de alta eficiência com detector UV-Vis

A técnica de CLAE com detecção UV-Vis foi empregada na análise do teor de cocaína em amostras apreendidas de cocaína e crack. Uma fase móvel de acetonitrila/água (95:5v/v) possibilitou um sinal de pico para a cocaína em 3,5 minutos. O sinal espectrofotométrico otimizado foi obtido em um comprimento de onda de 224 nm. A curva analítica de 1,0 a 40,0 ppm para cocaína foi obtida, exibindo um coeficiente de correlação linear de 0,9989, com limites de detecção e quantificação de 0,75 e 3,78 ppm, respectivamente. Esta metodologia foi aplicada na dosagem de amostras confiscadas de cocaína e crack no Laboratório de Polícia Científica de Ribeirão Preto-SP.

Hidrotermia e radiação UV-C no controle de patógenos de manga e melão

As doenças de pós-colheita são, em geral, de difícil controle e são responsáveis por perdas significativas de manga (Mangifera indica L.) e melão (Cucumis melo L.) no Brasil. Os principais patógenos pós-colheita do melão são Alternaria alternata, Fusarium pallidoroseum e Myrothecium roridum, enquanto que na manga são Colletotrichum gloeosporioides e Lasiodiplodia theobromae. O objetivo deste trabalho foi avaliar a sensibilidade dos propágulos destes patógenos aos tratamentos de hidrotermia e de radiação UV-C. Suspensões de conídios e discos de micélio de cada patógeno foram submetidos aos tratamentos de hidrotermia a 50, 55 e 58 ºC por 15 e 30 s e de radiação UV-C nas doses de 0,330 kJ m-2, 0,660 kJ m-2 e 1,320 kJ m-2. Após os tratamentos e incubação por 72 e 48 h, foram avaliados o número de unidades formadoras de colônias (UFCs) e o crescimento micelial dos patógenos, respectivamente. Os tratamentos apresentaram eficiência distinta entre os propágulos e os patógenos. O controle de UFCs e do crescimento micelial de C. gloeosporioides e L. theobromae foi superior a 88 % com água aquecida a 55 ºC ou 58 ºC, independente do tempo de tratamento. Para os mesmos patógenos, a maior dose de radiação, 1,320 kJ m-2, controlou acima de 96 % das UFCs. Entretanto, o controle do crescimento micelial destes patógenos com radiação UV-C foi inferior quando comparado ao uso de água aquecida a 55 ºC ou 58 ºC. O controle de UFCs de A. alternata, M. roridum e F. pallidoroseum foi superior com os tratamentos de água aquecida a 55 ºC por 30 s, 58 ºC por 15 s e 30 s e com as doses de radiação de 0,660 kJ m-2 e 1,320 kJ m-2. O controle do crescimento micelial de A. alternata e de M. roridum foi inferior com as doses de radiação e com a temperatura de 50 ºC quando comparados aos demais tratamentos. Na redução do crescimento micelial de F. pallidoroseum, os tratamentos a 58 ºC ou as doses de 0,660 kJ m-2 e 1,320 kJ m-2 foram mais eficiêntes, com controle superior a 88 %. Água aquecida a 58 ºC por 15 s controlou UFCs e o crescimento micelial dos patógenos testados.

Avaliação do espectro de gotas de pontas de pulverização hidráulicas utilizando a técnica da difração do raio laser

As pontas de pulverização são os componentes mais importantes dos pulverizadores na aplicação de agrotóxicos. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo avaliar o espectro de gotas de pontas de pulverização hidráulicas de jato plano (standard e antideriva) e de jato cônico vazio, disponíveis no mercado, submetidas a diferentes pressões da calda. Em ambiente controlado, avaliou-se o espectro de gotas, por meio de um analisador a laser de gotas em tempo real, nas pressões de 200; 300 e 400 kPa para as pontas de jato plano, e de 400; 500 e 600 kPa para as pontas de jato cônico. Os resultados permitiram concluir que: o espectro de gotas foi influenciado pela vazão nominal das pontas e pela pressão da calda; o potencial de deriva das pontas de jato plano standard e de jato cônico vazio foi alto; o uso de pontas de pulverização antideriva dotadas de pré-orifício aumentou o diâmetro das gotas, constituindo-se, portanto, em fator auxiliar para a redução da deriva nas pulverizações, e a avaliação do espectro de gotas empregando-se a técnica da difração do raio laser mostrou-se rápida e precisa.

Tamanho de gotas de pontas de pulverização em diferentes condições operacionais por meio da técnica de difração do raio laser

O presente trabalho objetivou avaliar o espectro de gotas de pontas de pulverização hidráulicas, submetidas a diferentes pressões e composições de calda, por meio de um analisador de partículas a laser. Em delineamento inteiramente casualizado, avaliaram-se duas pontas de jato plano duplo com indução de ar (AD-IA/D 11002 e AD-IA/D 11004) e duas pontas de jato cônico vazio (MAG - 2 e MAG - 4), em esquema fatorial 3 x 2: três pressões de pulverização (207, 276 e 345 kPa para as pontas de jato plano duplo e 414; 483 e 552 kPa para as pontas de jato cônico); e duas composições de calda (água e água mais o adjuvante fosfatidilcoline + ácido propiônico). A adição do adjuvante reduziu o diâmetro da mediana volumétrica das gotas pulverizadas pelas pontas AD-IA/D 11002 e 11004; porém, teve efeito inverso com a ponta MAG - 4 e não o alterou com a ponta MAG - 2. Em condições climáticas adversas, não se recomenda o uso de pontas de jato cônico vazio, mesmo com a adição do adjuvante testado, em virtude do alto risco potencial de deriva.

Vaporização a laser do cervix para tratamento da neoplasia intraepitelial cervical

O câncer cérvico-uterino é muito comum em vários países da América Latina. As estatísticas de mortalidade e as taxas de incidência demonstram a sua real importância. O cânver cérvico-uterino freqüentemente é uma doença progressiva iniciada com mudanças intra-epiteliais, que podem se transformar em um processo invasivo, sendo o nosso objetivo tratar precocemente estas lesões quando ainda é possível a cura de 100%. Em nosso estudo prospectivo foram selecionadas 21 pacientes com neoplasia cervical intra-epitelial reatreadas pela citplogia e diagnosticadas pela histopatologia após biópsia dirigida pela colposcopia. O método terapêutico empregado foi a vaporização a laser com o CO2. Tiveram como pré-requisito os seguintes critérios: informação segura pela colposcopia da zona de transformação e afastar a presença de câncer invasivo; a neoplasia epitelial cervical deve ocupar a ectocervix sem nenhuma extensão para o canal cervical e correlação positiva entre a citologia, colposcopia e histologia. O uso de laser CO2 com microscópio permitiu precisão na aplicação e com vantagens de ser um procedimento ambulatorial diminuindo estresse cirúrgico das pacientes. Foi realizado sem anestesia e com duração média de 15 minutos. A cicatrização completou-se em torno de três semanas e com cuidados operatórios mínimos. Somente dois casos tiveram sangramento vaginal discreto no quinto e décimo dia de pós-operatório, resolvido com tamponamento vaginal por 24 horas. A colposcopia, cirurgia e o seguimento foram feitos pelo autor, tendo uma paciente sido submetida a uma segunda vaporização no quinto mês de controle. Somente uma paciente teve recidiva no 26° mês de seguimento e complementará o tratamento. As vinte outras restantes estão em controle sem recidiva de doença. Em vista dos resultados obtivemos um percentual de cura de 95%, que coincide com a literatura. O uso de laser CO2 no tratamento das neoplasias cervicais intra-epiteliais (NIC) ou virais tem sido estimulado como uma alternativa digna de ser seguida pelas seguintes razões: cirurgia de não contato, tratamento rápido e indolor, diminuição das custas da internação; complicações mínimas e sem efeito subseqüente sobre a fertilidade e competência cervical, menor necrose térmica, e possibilidade de novo tratamento ambulatorial. Por estas razões e pelo alto percentual de cura podemos concluir que a cirurgia proposta foi vantajosa para o tratamento da neoplasia cervical intra-epitelial, quando comparada com outros métodos de tratamento.

Ablação de tumor de canal anal tratado com laser de diodo: seguimento após 17 meses

The Nd:YAG laser is used as the palliative treatment of obstructive and/or hemorrhagic intestinal lesions with an effective but temporary symptomatic relief, with symptoms and signs recurrence after six to eight weeks. This report describes the treatment of a patient bearing a low rectal adenocarcinoma through diode laser ablation and the result after 17 months.