Análises físico-químicas de amostras de méis de flores silvestres, de eucalipto e de laranjeira, produzidos por Apis mellifera L., 1758 (Hymenoptera, Apidae) no Estado de São Paulo. 2. Conteúdo de açúcares e de proteína

Em 94 amostras de méis de flores silvestres, 27 de flores de eucalipto e 34 de flores de laranjeira (totalizando 155 amostras), produzidos por Apis mellifera em 96 municípios do Estado de São Paulo, foram determinados os conteúdos de açúcares e proteínas assim como a porcentagem das amostras que se enquadram dentro das especificações da legislação brasileira. As amostras apresentaram teores de açúcares redutores de 53,2 a 80,0% (p/p), açúcares redutores totais de 67,8 a 88,3%, de sacarose de 0,1 a 27,4% e, de proteínas, de 0,0 a 1,6mg/mL. Das amostras analisadas 99,4% se enquadram nas especificações da legislação brasileira para qualidade de mel quanto aos valores de açúcares redutores; quanto a sacarose 98,0% e 39,3% para proteína.

Avaliação físico-química de águas minerais comercializadas na região de Campinas, SP

Com o objetivo de avaliar a qualidade de águas minerais, foram analisadas amostras, adquiridas em supermercados, de oito fontes localizadas no Estado de São Paulo entre agosto de 1999 e maio de 2000, com coletas trimestrais. Os resultados das análises físico-químicas mostraram que as amostras possuíam, em sua maioria, composição química dentro dos limites permitidos pela legislação brasileira, exceto quatro amostras, que apresentaram resultados na análise de cor acima de 5 unidades PtCo, uma amostra com pH fora da faixa recomendada de 4,0 a 9,0 e uma amostra com alcalinidade em hidróxidos em duas épocas de análise. Os resultados obtidos para as diferentes amostras variaram de acordo com as seguintes faixas: pH de 6,39 a 9,92, alcalinidade de 0,0 a 189,1mg L-1 de bicarbonato, dureza de 0,00 a 136,00mg L-1 de carbonato de cálcio, cor de 0,0 a 9,0 unidades de PtCo, turbidez de 0,00 a 2,00 FTU de turvação, sulfato de 0,00 a 55,67mg L-1, sulfeto de 0,00 a 0,002mg L-1, cloreto de 0,00 a 23,53mg L-1, fluoreto de 0,02 a 0,8mg L-1, alumínio de 0,01 a 0,09mg L-1, bário de 0,00 a 0,26mg L-1, cálcio de 0,53 a 28,35mg L-1, crômio de 0,00 a 0,01mg L-1, ferro de 0,00 a 0,03mg L-1, potássio de 0,39 a 3,27mg L-1, sódio de 0,53 a 97,29mg L-1, magnésio de 0,00 a 9,10mg L-1, manganês de 0,00 a 0,05mg L-1, zinco de 0,00 a 0,03mg L-1, chumbo de 0,00 a 0,01mg L-1 e lítio de 0,00 a 0,02mg L-1. Os elementos cádmio, cobre e cobalto apresentaram-se abaixo dos limites de detecção dos métodos.

Caracterização de granolas comerciais

Foram coletadas no comércio local 35 unidades de granolas, das quais foram formadas 7 amostras compostas, de forma que cada amostra representasse uma marca. Avaliou-se a ocorrência de Salmonella spp., contagem de Staphylococcus aureus, coliformes totais, fecais e contagem de mofos e leveduras. Foram realizadas, também as análises de umidade, lipídios, proteína bruta, fibra bruta, cinzas, pH, acidez, açúcares totais, açúcares redutores, além da determinação do teor de carboidratos e do valor calórico. Constatou-se que três amostras apresentaram-se fora dos padrões estabelecidos pela legislação vigente. Quanto aos parâmetros físico-químicos, verificou-se que as amostras apresentaram grande variação nas suas composições.

Arroz comercializado na região sul do Brasil: aspectos micotoxicológicos e microscópicos

Foi realizado um levantamento de características micotoxicológicas e microscópicas em arroz destinado ao consumo humano, comercializado nas cidades de Pelotas e Rio Grande, RS. As amostras, arroz integral [16], arroz parboilizado [16] e arroz branco polido [24] foram coletadas em supermercados, no período de maio a setembro de 2000. A avaliação de ocorrência de aflatoxinas B1, B2, G1, G2, ocratoxina A, zearalenona, desoxinivalenol e toxina T-2 foi realizada pela técnica de cromatografia de camada delgada (ccd). As duas últimas toxinas foram avaliadas também pela técnica de cromatografia gasosa (cg). A micoflora foi determinada através de plaqueamento em superfície em Ágar Batata Dextrose Acidificado, com incubação a 25ºC por 5 dias. As colônias mais freqüentes foram identificadas através da técnica de microcultivo. Dentre as amostras analisadas, duas apresentaram contaminação por ocratoxina A (104 e 128mig.Kg-1), três por zearalenona (559, 1117 e 1955mig.Kg-1), sendo uma co-contaminação com a primeira. Uma das amostras estava contaminada com desoxinivalenol (266 e 300mig.Kg-1), este quantificado por CCD e CG. Quanto à enumeração de bolores e leveduras, os resultados mostraram que 3,6% das amostras apresentaram valores superiores a 10 4 UFC.g -1 e 11% valores próximos deste. Sujidades microscópicas, acima dos limites da legislação (0,25%), foi detectada em uma amostra de arroz integral.

Comparação de métodos para a determinação de açúcares redutores e totais em mel

Este trabalho teve como objetivo comparar vários métodos para a determinação de açúcares redutores (A.R) e totais (A.T) em mel, a fim de suprir carências dos laboratórios de análises de alimentos das indústrias alimentícias e adaptar o método de ADNS (Ácido 3,5-Dinitrossalicílico) para análise de açúcares totais. Foram utilizadas quinze amostras de méis procedentes de diferentes cidades do estado de Goiás. Foram utilizados os seguintes métodos: Antrona, ADNS, complexometria com EDTA (Ácido etilenodiaminotetracético), Cromatografia em Camada Delgada, Fenol Sulfúrico, Lane & Eynon, Luff-Schoorl, Munson-Walker, Refratometria na escala Brix e Somogyi-Nelson. Para açúcares redutores os métodos Luff-School e Munson-Walker foram significativamente diferentes (p>0,05) dos demais, apresentando em geral, valores menores. Para os açúcares totais e sacarose todos os métodos foram significativamente iguais. Os méis não apresentam quantidades de sacarose acima do estabelecido pela legislação vigente do Ministério da Agricultura.

Qualidade microbiológica de águas minerais

Quarenta e quatro amostras de água mineral envasadas, de diferentes marcas, foram examinadas quanto à contaminação por coliformes totais, E.coli, Pseudomonas aeruginosa, Enterococos, Clostrídios sulfito redutores a 46ºC, de acordo com o preconizado pela RDC 54/00 do Ministério da Saúde. Empregou-se a metodologia da membrana filtrante. Em nenhuma das amostras foi detectada a presença de clostrídios sulfito redutores a 46ºC, Pseudomonas aeruginosa e enterococos. A contaminação por coliformes totais e E.coli, detectada em 25% e 20,4% das amostras, respectivamente, sugere falhas higiênicas ao longo do processo e contaminação fecal recente. Tais amostras apresentam-se em desacordo com os padrões microbiológicos legais estabelecidos pela Legislação Brasileira. Devem-se adotar práticas higiênicas rigorosas em todo processamento, com o objetivo de obter-se produtos seguros, já que tratamentos não podem ser utilizados visando a redução/eliminação da contaminação.

Monitoramento da qualidade higiênico-sanitária no processamento do ''leite'' de soja na UNISOJA, Araraquara, SP

O monitoramento da qualidade higiênico-sanitária do processamento do "leite" de soja, na UNISOJA, foi realizado através da pesquisa de E. coli e/ou a determinação do NMP de coliformes totais, coliformes fecais (45ºC) e E. coli em dez amostragens consecutivas (236 amostras), coletadas e analisadas em diferentes etapas do processamento. O isolamento de E. coli foi realizado em Ágar EMB, seguido de confirmação bioquímica. Na determinação do NMP foi utilizada a técnica dos tubos múltiplos, que foi calculado utilizando-se a tabela de Hoskins, exceto para o lavado das mãos, cujos resultados foram em termos de presença/ausência. E. coli não foi isolada, quer através da semeadura direta ou a partir dos tubos positivos de Caldo EC. Coliformes totais e/ou coliformes fecais (45ºC) estavam presentes em 42% do total das amostras examinadas, mas a contaminação do produto final, quanto a coliformes fecais, encontrava-se abaixo da determinada pela legislação brasileira (RDC Nº 12, de 02 de janeiro de 2001), portanto dentro dos padrões microbiológicos vigentes no país.

Validação intralaboratorial de método para determinação de aflatoxina M1 em leite por cromatografia em camada delgada

Um método para determinação de aflatoxina M1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantificação do método variaram de 84,2% a 99,0% na análise visual e de 85,2% a 105,2% na análise densitométrica, com coeficientes de variação de 2,3% a 9,8% e de 3,6% a 13,9%, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,036µg/L e o de quantificação de 0,045µg/L, contemplando os níveis de tolerância estabelecidos na legislação nacional e internacional para aflatoxina M1 em leite.

Determinação de aditivos, aldeídos furânicos, açúcares e cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência: validação de metodologias

Metodologias cromatográficas foram adaptadas e validadas para a determinação dos compostos cafeína, furfural, 5-hidroximetilfurfural (5-HMF), sacarina, benzoato de sódio, glicose, frutose, ácido cítrico e ácido ascórbico em cajuínas, xaropes de guaraná, refrigerantes e sucos de fruta produzidos no Ceará. Constatou-se que 66% das cajuínas apresentam baixa qualidade por causa do processo de cozimento, enquanto que para refrigerantes 12% excederam o limite de benzoato de sódio permitido pela legislação brasileira e 29% apresentaram adição ilegal de sacarina. As metodologias foram validadas em função da precisão intralaboratorial, recuperação experimental, linearidade da curva analítica, limite de detecção e de quantificação para cada composto estudado. A precisão e recuperação de cada composto variaram de 2,85 - 8,35 (D.P.R%) e 95,1 - 105,5%, respectivamente. As curvas analíticas apresentaram linearidade satisfatória com coeficiente de correlação maior que 0,990. O limite de detecção e quantificação de cada composto foram determinados em nível de µg/L.

Níveis de nitrito e nitrato em salsichas comercializadas na região metropolitana do Recife

Os sais de nitrato e nitrito em excesso prejudicam a saúde. Com o objetivo de avaliar a qualidade de salsichas comercializadas em Recife-PE, os níveis de nitrito residual e nitrato foram determinados em 54 amostras de salsichas, coletadas segundo região de origem e marca, de acordo com 3 grupos e 9 sub-grupos: A) Sul (A1, A2, A3); B) Nordeste (B1, B2, B3), coletadas em supermercados; e, C) indústrias locais e sem marcas (C1, C2, C3), em feiras livres. Aplicou-se testes ANOVA e Tukey. Constatou-se que no grupo (C) 67% das amostras apresentavam-se com nitrito residual >150mg/kg (18% do total); e os níveis de nitrato >300mg/kg em 17(A), 67(B) e 83%(C) das amostras (p<0,05), acima do nível máximo permitido. Os resultados permitiram indicar que os níveis de nitrato e nitrito em salsichas representam um risco potencial à saúde do consumidor devido ao não cumprimento da legislação na produção e comercialização desse produto.

Conservação de água de coco verde por filtração com membrana

A água de coco verde no interior do fruto é estéril, porém, durante a sua extração e envase, podem ocorrer contaminações microbiológicas e alterações bioquímicas, com perda de qualidade do produto e redução do seu valor comercial. Este trabalho teve como objetivo estudar a conservação da água de coco verde através da microfiltração e da ultrafiltração. Para a microfiltração, foram utilizadas membranas com tamanho de poro de 0,1µm e, para a ultrafiltração, membranas com peso molecular de corte de 100, 50 e 20kDa. A eficiência do processo foi avaliada através do fluxo permeado e da caracterização microbiológica, físico-química, bioquímica e sensorial dos produtos obtidos. Não foi observada variação significativa nos parâmetros físico-químicos analisados. A água de coco filtrada apresentou maior luminosidade e menor turbidez. O teor de proteína na água de coco permeada, medida indireta da concentração de enzimas, foi proporcional à porosidade da membrana. A água de coco ultrafiltrada foi envasada em frascos de plástico e armazenada sob refrigeração por 28 dias, sendo avaliada semanalmente. Durante o período de armazenamento, as amostras avaliadas mantiveram-se com a coloração clara e adequadas ao consumo, atendendo aos padrões exigidos pela legislação. O produto ultrafiltrado obteve boa aceitabilidade sensorial, tendo sido aprovado por 94% dos consumidores.

Níveis de mercúrio total em peixes de água doce de pisciculturas paulistas

Avaliou-se os níveis de mercúrio total em amostras de peixes de água doce, procedentes de pesqueiros e pisciculturas de 39 regiões do estado de São Paulo. As espécies de peixes estudadas foram: pacu (Piaractus mesopotamicus), tilápia (Oreochromis niloticus), piauçu (Leoporinum sp), matrinxã (Brycon cephalus), tambaqui (Colossoma macropomum) e carpa (Cyprinus carpis). Foram avaliadas três metodologias de digestão de amostras para a determinação de mercúrio total, variando-se o volume de mistura sulfonítrica utilizada e a concentração do permanganato de potássio, sendo que o uso de 10mL de mistura sulfonítrica e solução de permanganato de potássio a 7% (m/v) na digestão da amostra foi a que forneceu as recuperações mais altas (96%), precisão de 1% e limite de quantificação de 0,3µg/kg. Após a validação do método, foram realizadas as determinações de teor de mercúrio total em 293 amostras de pescado, usando a técnica de espectrometria de emissão com fonte de plasma acoplado em gerador de hidretos. Os níveis médios de mercúrio encontrados variaram entre: tambaqui (0,0003-0,012mg/kg), carpa (0,063mg/kg), matrinxã (0,0003-0,074mg/kg), pacu (0,0003-0,078mg/kg), piauçu (0,0003-0,183mg/kg) e tilápia (0,0003-0,217mg/kg). Os resultados mostraram que nenhuma das amostras procedentes das diferentes regiões e diferentes pesque-pagues, apresentaram níveis de mercúrio total acima do permitido pela legislação brasileira, que é de 0,5mg/kg para pescado não-predador.

Determinação simultânea de açúcares e polióis por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-IR) em sorvetes de baixas calorias ("diet"/ "light")

Um método simples e rápido para a preparação da amostra e quantificação simultânea de açúcares e polióis em sorvetes "diet"/"light" por CLAE-IR foi investigado. Os açúcares frutose, glicose, lactose, maltose, sacarose, juntamente com glicerol e sorbitol foram separados. Diferentes variáveis foram testadas na preparação da amostra e nas condições cromatográficas para a separação dos componentes. A melhor condição para a separação dos analitos da matriz foi obtida através de duas extrações consecutivas com água : etanol (1:8 v/v, seguida de 1:4 v/v). Para a separação cromatográfica em uma coluna CLC-NH2 , a fase móvel foi composta de acetonitrila: água (77,5:22,5 v/v) na vazão de 1mL/min, a 30 ºC. O tempo de corrida foi menor do que 20 min. Amostras de sorvetes "diet"/"light" de 3 diferentes marcas, com sabores de morango, chocolate, flocos e baunilha, recolhidas em Campinas-SP, apresentaram valores de açúcares totais entre 9-15%. Somente os sorvetes com sabor morango apresentaram frutose (0,1-0,5%), e somente aqueles sorvetes com sabor de flocos mostraram a presença de sacarose em maiores quantidades. Os maiores valores de açúcares foram encontrados para lactose, independente da marca ou sabor testados (3,5-10%). As quantidades de sorbitol variaram de 3-4%. A mesma análise foi realizada com sorvete normal (controle) que apresentou valor de açúcares totais de aproximadamente 29%, sendo que destes 16,8%, foi sacarose. Não foram detectados polióis. Na amostra de sorvete controle foi realizado teste de recuperação de sorbitol (99,3%). Os valores encontrados foram comparados com os valores permitidos pela legislação.

Avaliação físico-química de cafés torrados e moídos, de diferentes marcas comerciais, da região sul de Minas Gerais

A manutenção das características sensoriais de uma determinada marca de café torrado e moído, a cada produção de um novo lote, tem sido uma das maiores dificuldades enfrentadas pelas torrefadoras, devido à heterogeneidade da matéria-prima utilizada na elaboração dos blends. A composição química do café cru é responsável pelos atributos sensoriais da bebida, que são formados durante o processo de torração e variações nestes componentes acarretam bebidas diferenciadas. Com base neste fato, amostras de onze marcas comerciais de café torrado e moído, comercializadas na região Sul de Minas Gerais, foram coletadas nos meses de janeiro, abril e julho, e avaliadas quanto aos teores de extrato aquoso, extrato etéreo e cafeína. Os resultados demonstraram existir diferenças entre as marcas avaliadas e as épocas de coleta; cuja interação foi significativa para todas as variáveis analisadas. Apenas o teor de cafeína não apresentou diferença entre as marcas, durante o mês de janeiro. Os resultados obtidos para extrato aquoso, extrato etéreo e cafeína encontram-se dentro dos limites estipulados pela legislação vigente. Foram observadas diferenças nos valores das variáveis estudadas para uma mesma marca, em função da época de coleta, demonstrando a necessidade de maior padronização da matéria-prima utilizada e do processo de elaboração de blends para a fabricação do café torrado e moído.

Determinação de resveratrol em sucos de uva no Brasil

A detecção de resveratrol em vinhos vem sendo estudada mais intensamente nos últimos anos. O isômero trans-resveratrol tem reconhecidas atividades biológicas, e algumas delas são de uso terapêutico, tais como ação antiinflamatória, inibição da enzima lipoxigenase e ação anticarcinogênica in vitro. A presença do composto resveratrol (4,3',5'-trihidroxiestilbeno), em seus isômeros (trans e cis), foi determinada nos diferentes tipos de sucos de uva produzidos no Brasil. Além destes, também foram quantificados os polifenóis totais, acidez, açúcares redutores, sólidos solúveis e densidade, em conformidade com a legislação vigente. O resveratrol foi quantificado por cromatografia líquida de alta eficiência segundo SOUTO et al. [23], com adaptação da temperatura para 50° C. Foi detectada a presença de trans-resveratrol em todos os sucos analisados na concentração de 0,19mg.L-1 a 0,90mg.L-1 e o isômero cis-resveratrol foi de 0,07 a 1,59mg.L-1 .