COMPARAÇÃO DE MÉTODOS POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA NA DETERMINAÇÃO DE MULTIRRESÍDUOS DE AGROTÓXICOS EM MORANGOS

Liquid chromatography is often used for the determination of pesticide multiresidues in foods. In Brazil, the strawberry crop is an example of a food with high levels of irregularities because of the application of pesticides. This is a major concern from the perspective of food safety, environmental protection, and certification for food export. The purpose of this study is to evaluate and compare chromatographic separation and detection methods in relation to a newly developed and validated method using ultra high performance liquid chromatography (LC) coupled with tandem mass spectrometry (MS/MS) for the analytical determination of pesticides in strawberries. The comparisons were based on evaluations of the analysis time, consumption of the solvent in the mobile phase, injection volume, detectability, matrix effect, and recovery. The results showed that the LC–MS/MS and UHPLC–MS/MS techniques were both extremely efficient at analyzing pesticide residues with different physico-chemical parameters that were present at low concentrations in a complex matrix. The UHPLC separation method provided better chromatographic performance and productivity, which contributed favorably to routine analytical determinations. Detection by MS/MS had better detectability and selectivity compared with the diode array detector.

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica

O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase (HSA-C18), empregando a fase móvel foi composta por solução de ácido metanosulfônico a 0.013mol L-1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e 0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6-A-Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4 mol L-1. A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg-1 para a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg-1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi validado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a determinação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas. O método apresentou várias vantagens: rapidez, alta precisão, boa seletividade e, ainda, não requer o pré-tratamento da amostra.

Pontualidade na operação de semeadura e a antecipação da adubação e suas influências na receita líquida da cultura da soja

A cultura da soja tem papel fundamental na economia do País, e estudos sobre os fatores que afetam sua produtividade, apresentam grande importância; um desses fatores está relacionado com a interação entre a época de semeadura e a produtividade da cultura. Os atrasos durante a operação de semeadura resultam em decréscimos na produtividade, e uma das razões para a sua ocorrência é a necessidade de aplicar grandes quantidades de adubo no momento da implantação da cultura. Essas grandes quantidades implicam maior tempo e número de abastecimentos da semeadora, influindo na sua capacidade operacional, sendo uma das alternativas para contornar o problema, antecipar a adubação, realizando-a na cultura anterior. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da realização da adubação fora do período da semeadura na receita líquida da cultura. Para tanto, foi desenvolvido um modelo empírico, em planilha eletrônica, para simular os efeitos do uso de diferentes cultivares, épocas de semeadura e sistemas de produção na receita líquida. Os resultados mostraram que, para o cenário analisado, a antecipação da adubação permite racionalização no dimensionamento das máquinas, reduzindo o número de conjuntos necessários à semeadura e aumentando a receita líquida da cultura.

Sistema de informação geográfica para mapeamento da renda líquida aplicado no planejamento da agricultura irrigada

O objetivo deste trabalho foi desenvolver um algoritmo na linguagem computacional MATLAB para aplicações em sistemas de informações geográficas, visando ao mapeamento da renda líquida maximizada de cultivos irrigados. O estudo foi desenvolvido para as culturas do maracujá, da cana-de-açúcar, do abacaxi e do mamão, em área de aproximadamente 2.500 ha, localizada no município de Campos dos Goytacazes, norte do Estado do Rio de Janeiro. Os dados de entrada do algoritmo foram informações edafoclimáticas, funções de resposta das culturas à água, dados de localização geográfica da área e índices econômicos referentes ao custo do processo produtivo. Os resultados permitiram concluir que o algoritmo desenvolvido se mostrou eficiente para o mapeamento da renda líquida de cultivos irrigados, sendo capaz de localizar áreas que apresentam maiores retornos econômicos.

Desenvolvimento de equipamento motorizado para aplicação líquida de produtos fitossanitários na cultura do café

O trabalho teve como objetivo desenvolver um protótipo aplicador de líquidos na superfície do solo para cafezais localizados em regiões de topografia acidentada ou cultivados em sistema de plantio adensado. O protótipo do aplicador construído é um trator de rabiças acionado por um motor de dois tempos a gasolina, de 2,61 kW (3,5 cv), com duas rodas motrizes com bitola de 0,60 m e uma terceira roda direcional, equipado com sistema de pulverização dotado de depósito de 40 L, bomba centrífuga, filtros de linha, regulador de pressão, manômetro, mangueiras, válvulas e suporte de bicos. Para avaliar a eficiência do protótipo, foram instalados dois experimentos de campo em São Sebastião do Paraíso - MG (2003 e 2004), onde foram aplicados inseticidas sistêmicos para o controle da cigarra. Os métodos de aplicação avaliados foram: aplicação em faixa, filete, "drench" contínuo e "drench" intermitente. O protótipo aplicador de líquidos à superfície do solo atendeu aos objetivos propostos, visto que conseguiu realizar o controle químico de cigarras com destaque para a aplicação em "drench" contínuo. O protótipo, se equipado para aplicar simultaneamente nos dois lados da planta, apresentará capacidade de campo operacional semelhante à do equipamento tratorizado.

Qualidade da aplicação aérea líquida com uma aeronave agrícola experimental na cultura da soja (Glycine Max L.)

Os avanços da tecnologia de aplicação aérea de agroquímicos têm-se dado na direção de redução do volume de calda, o que pode ocasionar má distribuição e consequente deposição irregular. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a qualidade da aplicação de calda de pulverização em aplicação aérea, na cultura da soja (Glycine Max L.). Para a aplicação, foi utilizada uma aeronave agrícola experimental, aplicando um volume de calda de 20 L ha-1 . Para a determinação dos volumes depositados nas folhas do terço superior, médio e inferior das plantas de soja, foi utilizado corante alimentício azul brilhante adicionado à calda de pulverização. Estas folhas foram lavadas, e o volume determinado por espectrofotometria. Para a obtenção do espectro de gotas, foram utilizados alvos artificiais constituídos por papel hidrossensível, distribuídos no terço superior e médio das plantas. Os dados foram submetidos à análise de variância de fator único, considerando as diferentes posições na planta, e cartas de controle foram feitas a partir dos limites inferior e superior de controle. A aplicação aérea de calda de pulverização na cultura da soja apresentou menores valores de diâmetro da mediana volumétrica, amplitude relativa e cobertura no terço médio em relação ao terço superior da cultura da soja. Houve menor deposição da calda de pulverização no terço inferior. Os indicadores de cobertura da calda de pulverização demonstraram que a aplicação aérea com a aeronave agrícola experimental avaliada não se encontra sob controle estatístico de processo, ou seja, fora do padrão de qualidade.

Custos da irrigação e receita líquida do feijoeiro em um sistema pivô central sob variação do comprimento da tubulação de recalque e desnível topográfico

Neste trabalho, foi simulado o custo da irrigação de um sistema tipo pivô central com diferentes comprimentos da tubulação de recalque e desníveis topográficos na produção do feijoeiro comum, na região de Ilha Solteira -SP, bem como sua receita líquida. Considerou-se uma área irrigada pelo equipamento de 103,58 ha, sendo sua configuração a mais econômica possível para as variáveis consideradas. A participação da irrigação no custo de produção do feijoeiro variou de 14,8 a 21,5% entre as condições extremas, ou seja, do menor desnível topográfico (40 m) e comprimento da tubulação de recalque (2.000 m) ao maior desnível (80 m) e comprimento (3.000 m). Em todas as configurações do sistema de irrigação e com os preços praticados em agosto de 2008 ou com o preço histórico médio, seria viável a cultura do feijoeiro, proporcionando rendas líquidas de até R$ 3.959,64 ha-1 e até R$ 1.203,14 ha-1, respectivamente.

Efeito da heparina liofilizada e da líquida sobre a medida do pH do sangue do cordão umbilical

OBJETIVO: avaliar o efeito da heparina liofilizada e da líquida sobre a medida do pH do sangue do cordão umbilical. MÉTODOS: estudo prospectivo que incluiu cento e duas amostras de sangue arterial do cordão umbilical de recém-nascidos no Serviço de Obstetrícia do Hospital Geral de Caxias do Sul. As amostras foram divididas em 51 seringas previamente preparadas com heparina liofilizada (seringa A) e 51 seringas preparadas com heparina líquida (seringa B) no momento da coleta sangüínea. A obtenção das amostras foi realizada por duplo clampeamento do cordão entre pinças, imediatamente após o desprendimento fetal. O pH arterial do sangue obtido foi analisado em no máximo 20 minutos, em analisador de pH da marca AVL OMNI (Viena, Áustria). RESULTADOS: a média dos valores de pH no sangue contido nas seringas dos grupos A e B foi de 7,246±0,086 e 7,244±0,084, respectivamente. A análise estatística demonstrou não haver diferença significante entre os valores de pH entre as amostras de sangue contidas em ambos os conjuntos de seringas. CONCLUSÃO: as duas formas de heparinização de seringas assemelham-se quanto aos efeitos sobre o pH do sangue dos vasos umbilicais, o que permite a escolha daquela de menor custo.

Efeitos de dejeto de suínos na forma líquida e de composto orgânico na atividade do metribuzin

Este trabalho objetivou avaliar a atividade do metribuzin em função da adição de doses de dejeto de suínos na forma líquida e de composto orgânico. Foram conduzidos dez experimentos utilizando delineamento experimental inteiramente casualizado, com quatro repetições, em condições de casa-de-vegetação do Departamento de Fitotecnia da UFV. Foram avaliados cinco substratos: areia lavada, solo Podzólico Vermelho-Amarelo argilo arenoso, da região de Ponte Nova-MG misturado com doses correspondentes a 0, 20, 40 e 60 m3 ha-1 de dejeto líquido e 0, 30, 60 e 90 t ha-1 de composto orgânico associados a 10 doses de metribuzin. A aplicação do metribuzin foi feita com pulverizador costal pressurizado a CO2, após a semeadura de cinco sementes/vaso da planta indicadora (Cucumis sativus L.) híbrido caipira AG.221. A irrigação dos vasos foi realizada, três vezes ao dia, por meio de simulador de chuvas, mantendo-se a umidade dos substratos em aproximadamente 80% da capacidade de campo. Aos 14 dias após a aplicação dos tratamentos foi realizada a colheita dos experimentos, seguida pela determinação da biomassa fresca da parte aérea da planta indicadora. As concentrações dos herbicidas, que resultaram em 50% de inibição do crescimento da planta teste (I50), foram calculadas a partir de equações ajustadas por meio de análise de regressão. A adsorção do metribuzin aumentou linearmente com adição de dejeto líquido ou composto orgânico ao solo, sendo que a maior adsorção ocorreu com a adição do composto orgânico. Para a maior dose de dejeto líquido (60 m3 ha-1), a relação de adsorção foi 4,79 e o aumento na adsorção em relação ao solo foi 28,01%. Entretanto, com a adição da maior dose do composto orgânico (90 t ha-1), a relação de adsorção foi 6,63 e o aumento na adsorção 32,51%.

Respostas de indivíduos jovens de Tibouchina pulchra Cogn. à poluição aérea de Cubatão, SP: fotossíntese líquida, crescimento e química foliar

Indivíduos jovens de Tibouchina pulchra, cultivados em condições padronizadas, foram colocados em três regiões de Cubatão para estudo dos possíveis efeitos dos poluentes aéreos sobre a fotossíntese, o crescimento e as concentrações foliares de ácido ascórbico, clorofila, nitrogênio, enxofre e flúor. As áreas de estudo foram: vale do rio Pilões (RP), considerada área de referência; Caminho do Mar (CM), próxima a indústrias petroquímicas e vale do rio Mogi (VM), próxima a indústrias siderúrgicas e de fertilizantes. Quatro plantas permaneceram em cada área por um período de seis meses. Em comparação com as plantas mantidas na área de referência (RP - 9,81 mimol.m-2.s-1), a fotossíntese líquida foi reduzida (p < 0,05) nas plantas que foram mantidas em VM (8,02 mimol.m-2.s-1), e não foi alterada em CM (9,29 mimol.m-2.s-1). Em VM, as plantas apresentaram redução do crescimento em altura e do conteúdo de ácido ascórbico, alteração no padrão de distribuição de biomassa entre as partes da planta e aumento das concentrações foliares de clorofila a e b, flúor, nitrogênio e enxofre. As plantas de CM apresentaram redução no crescimento em altura e diâmetro, aumento nas concentrações foliares de clorofila a e b, flúor, nitrogênio e enxofre. Os resultados obtidos indicam que as concentrações de poluentes ainda se encontram em níveis fitotóxicos em CM e VM, tendo sido mais altas em VM, durante o período de exposição.

DEFUMAÇÃO LÍQUIDA DE ANCHOVA (Pomatomus saltatrix): EFEITO DO PROCESSAMENTO NAS PROPRIEDADES QUÍMICAS E MICROBIOLÓGICAS

Com o objetivo de avaliar os efeitos do processamento na qualidade do produto defumado, foi realizada a defumação líquida de filés de anchova sem pele, utilizando aroma natural de fumaça (conhecido comercialmente por fumaça líquida). A aplicação por aspersão da fumaça líquida na concentração de 20% sobre os filés de anchova apresentou grande aceitação sensorial. A utilização de salmoura a 20% por 15 minutos assegurou a estabilidade microbiológica necessária no processo. Uma pré-secagem de 45 minutos a 49,5ºC antes da aplicação da fumaça líquida favoreceu uma maior penetração da mesma no músculo da anchova. O tratamento térmico utilizado posteriormente (52,8ºC por 45 minutos; 67ºC por 45 minutos e 80,8ºC por 2 horas e 30 minutos) foi suficiente para obter um produto com boa preservação. Tanto para a matéria-prima quanto para o produto defumado obteve-se os seguintes resultados de composição centesimal: 69,38% e 59,79% de umidade; 1,09% e 2,45% de cinzas; 16,80% e 22,30% de proteínas; e, 12,43 e 15,21% de gordura, respectivamente. Obteve-se baixa contagem microbiana e ausência de coliformes fecais e de Salmonella, tanto na matéria-prima como no produto final, confirmando higiene adequada durante o processo de preparação da matéria-prima e no processamento posterior.

Efeito da relação das fases líquida e sólida da uva na composição química e na característica sensorial do vinho Cabernet

A intensidade de cor, os polifenóis totais, o extrato seco e os minerais do vinho variam em função da proporção entre as fases líquida e sólida da uva. O rendimento em mosto é variável de uma cultivar a outra e, para a mesma cultivar, sendo que aumentos importantes podem ocorrer em conseqüência de precipitações pluviométricas durante a maturação da uva. Com o objetivo de estudar o efeito da relação das fases líquida e sólida da uva na composição química e na qualidade do vinho, foram realizados estudos através de microvinificação com uvas Cabernet Franc nas safras de 1987 a 1990. Os tratamentos consistiram em variar a fase líquida em relação à fase sólida da uva, nas proporções (%) de 78/22, 74/26, 72/28, 70/30, 68/32, 66/34 e 62/38. O aumento da proporção da fase sólida em relação à líquida foi responsável principalmente por um acréscimo dos componentes que constituem o corpo do vinho (extrato seco, cinzas e compostos fenólicos) enquanto que o aumento da fase líquida contribuiu para a obtenção de vinhos mais leves.

Emprego de cromatografia líquida de alta eficiência hidrofílica na determinação dos aminoácidos de hidrolisados de caseína

O emprego de cromatografia líquida de alta eficiência de interação hidrofílica (HILIC) foi estudado visando a separação e a quantificação dos aminoácidos essenciais. Alguns parâmetros foram testados, tais como a composição da fase móvel e a velocidade do fluxo. Determinou-se, ainda, o limite de quantificação, a linearidade e a repetibilidade desta técnica. Os resultados obtidos indicaram as vantagens desta metodologia em termos de tempo, economia e simplicidade, quando comparada a outras técnicas de determinação dos aminoácidos, uma vez que dispensa a derivação pré-coluna e permite trabalhar em modo isocrático. A sua aplicação, na análise de frações cromatográficas de hidrolisados de caseína, revelou a importância da HILIC na avaliação nutricional destas preparações.