210 resultados para Difratometria de raios-x


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As rochas do escudo cristalino, que afloram na porção centro-leste e nordeste do Estado de Santa Catarina, estão dispostas em relevo forte ondulado e montanhoso da unidade geomorfológica Serras do Tabuleiro/Itajaí. A movimentada superfície é resultante dos ciclos tecto magmático metamórficos sofridos pela crosta, responsáveis pelo retrabalhamento de rochas muito antigas formadas do Arqueano ao Proterozoico. Esse compartimento é constituído por rochas metamórficas, e informações sobre pedogênese e composição mineralógica dos solos delas derivados são escassas, fator que motivou a condução deste trabalho. Cinco perfis resultantes da pedogênese desses materiais foram estudados. O primeiro, desenvolvido de hornblendito do Complexo Granulítico de Santa Catarina (P1), foi descrito no topo de elevação em Pomerode, em condições de relevo forte ondulado. O segundo e o quinto perfis (P2 e P5), ambos desenvolvidos de granulitos máficos do mesmo complexo, respectivamente em Massaranduba e Blumenau, foram descritos na base da encosta, em relevo local ondulado. O terceiro perfil (P3), resultante da alteração de xistos do Complexo Metamórfico Brusque, foi descrito em encosta de relevo forte ondulado, em Botuverá. O quarto perfil (P4) foi fruto da pedogênese de granitoides foliados da faixa Granito-Gnáissica Faxinal, sendo descrito no terço inferior da encosta, num relevo ondulado. Foram feitas descrições gerais e morfológicas dos solos e da litologia subjacente, análises físicas e químicas de caracterização e análises mineralógicas da fração argila por difratometria de raios X (DRX), procurando avaliar as transformações sofridas pelos minerais presentes nas rochas durante a evolução dos solos. Todos os solos apresentaram alta relação textural e, ou, grau de desenvolvimento de estrutura em blocos, associada à presença de cerosidade, caracterizando a presença de horizonte diagnóstico B textural, com argila de atividade baixa ou alta e caráter distrófico, alumínico ou alítico, o que permitiu classificá-los como Argissolo Amarelo distrófico típico (P1), Argissolo Amarelo alítico típico (P2, P3 e P5) e Argissolo Vermelho-Amarelo alumínico típico (P4) no Sistema Brasileiro de Classificação de Solos, versão de 2006. Em todos os Argissolos predominou caulinita, secundada por argilominerais do grupo da ilita, interestratificados ilita-vermiculita e, ou, vermiculita com polímeros de hidroxi-Al entrecamadas. Gibbsita, em baixas quantidades, também foi constatada nos perfis P2, P3 e P5. A formação de caulinita é resultante da dissolução de minerais primários, favorecida pelas condições climáticas subtropicais úmidas. Os argilominerais com estrutura 2:1 são provavelmente resultantes da transformação de filossilicatos presentes no material originário. O aumento da atividade da fração argila dos solos relacionou-se com o aumento na quantidade de argilominerais 2:1, cuja proporção foi mais alta no Argissolo desenvolvido de Muscovita-Xisto.

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No Brasil, aproximadamente 1,87 milhões de hectares são plantados com as espécies de Pinus, normalmente em solos pobres quimicamente. Os objetivos deste trabalho foram estudar a mineralogia das frações areia, silte e argila e estimar a reserva mineral de K por diferentes métodos de extrações químicas em solo naturalmente pobre nesse nutriente e cultivado com Pinus taeda L., no Segundo Planalto Paranaense. Foram selecionadas cinco árvores com maior diâmetro (árvores dominantes), em uma área de 500 m², para abertura de uma trincheira (1,6 m) na projeção da copa de cada árvore. Todos os perfis foram classificados como Latossolo Vermelho-Amarelo distrófico típico e apresentaram similaridade na morfologia e na sequência dos horizontes, cujas profundidades médias foram: O = 0,04 m, A1 = 0-0,09 m, A2 = 0,09-0,24 m, BA = 0,24-0,43 m, B1 = 0,43-0,66 m e B2 = 0,66-1,60+ m. As amostras coletadas em cada horizonte foram submetidas a análises físicas (granulometria) e químicas (pH, carbono orgânico, acidez potencial, Al3+ e bases trocáveis, P disponível, K total e não trocável), e as frações areia, silte e argila foram estudadas por difratometria de raios-X (DRX). As frações areia e silte dos solos apresentaram mineralogia bastante uniforme, com predomínio absoluto de quartzo e apenas ocorrência de discretas reflexões de mica por DRX. A fração argila também apresentou limitada ocorrência de minerais micáceos. Os tratamentos sequenciais para remoção de óxidos de Fe, gibbsita e caulinita foram eficientes para concentração de mica na fração argila, o que facilitou a identificação de biotita e muscovita por DRX. Os baixos teores de K não trocável obtidos com diferentes concentrações de HNO3 fervente (máximo de 91 mg kg-1) e de K total extraído com HF concentrado (máximo de 202,7 mg kg-1) foram consistentes com a pobreza das frações do solo em minerais primários, fontes desse nutriente. As correlações positivas e significativas entre os teores não trocáveis de K no solo e os teores e conteúdos do nutriente nas árvores indicaram a importância de formas de reservas do nutriente na nutrição da espécie em solos altamente intemperizados e pobres em K trocável.

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A geração e o armazenamento de resíduos de construção civil e demolição (RCD) constituem-se em um problema ambiental, pois representam mais de 50 % do total de resíduos sólidos gerados nos médios e grandes centros urbanos. Porém, como o calcário é uma das principais matérias-primas utilizadas na fabricação do cimento e da cal hidratada e, consequentemente, de concretos, argamassas e reboques, a reciclagem desses materiais pode fornecer, em princípio, um subproduto com potencial para correção da acidez dos solos. Este estudo teve o objetivo de avaliar a utilização de resíduos de construção e demolição reciclados como corretivos de acidez do solo. Utilizaram-se RCD-R provenientes de concretos, argamassas e reboques (material cinza), que foram caracterizados inicialmente por fluorescência e difratometria de raios-X. O desempenho dos RCD-R cinza como corretivo de acidez foi avaliado pela produção de matéria seca da alfafa (Medicago sativa cv. Crioula) e pela medida dos atributos químicos do solo. Os resultados sugerem que os RCD-R cinza (origem de concretos) apresentam características interessantes para utilização como corretivos da acidez de solos, porém em concentrações superiores a 24 t ha-1, quando aplicados em área total.

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Solos dos tabuleiros costeiros do Estado do Espírito Santo foram estudados, com o objetivo de investigar e inter-relacionar suas características mineralógicas, químicas e micromorfológicas e fornecer subsídios para a reconstrução do ambiente pedogenético. Onze perfis de solos foram descritos, coletados e caracterizados analiticamente. Em amostras de perfis selecionados, determinou-se o Fe extraído pelo ditionito-citrato-bicarbonato de sódio. Determinou-se também o Fe menos cristalino pelo oxalato ácido de amônio e o Si amorfo pelo NaOH 0,5 mol L-1. Nas amostras de mosqueados e nódulos determinou-se a proporção de hematita e goethita e a substituição em Al na goethita. Análises mineralógicas foram realizadas por métodos óticos, difratometria de raios X e análise térmica diferencial. De amostras indeformadas dos horizontes subsuperficiais foram confeccionadas lâminas delgadas para análise micromorfológica. Constatou-se que o ambiente pedogenético atual está propiciando a estabilização da caulinita e formação de goethita, removendo a hematita e possivelmente sendo responsável pelo amarelecimento (xantização) dos horizontes superficiais. O processo de segregação de ferro é evidenciado pelo seu acúmulo nos nódulos e mosqueados em relação à matriz do solo, provavelmente por difusão, sendo a fonte a matriz. Os nódulos e mosqueados vermelhos estão em processo de destruição e não de formação. As gotículas de ferro, que com freqüência ocorrem no interior dos nódulos e concreções, constituem uma etapa do processo de formação ou destruição dessas estruturas.

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O objetivo deste trabalho foi efetuar a caracterização mineralógica dos óxidos de ferro de horizontes B de três perfis de solos desenvolvidos sobre gnaisse do geodomínio do Complexo Bação, no Quadrilátero Ferrífero, em Minas Gerais. As amostras foram coletadas ao longo dos segmentos de alta, média e baixa vertente. As frações de terra fina (diâmetro médio, fi = 2 mm) foram separadas, em todas as amostras. A composição química dos elementos maiores foi determinada por meio da técnica de fluorescência de raios X; a análise mineralógica foi realizada com difratometria de raios X e espectroscopia Mössbauer. Todas as amostras têm composição mineralógica similar, cuja ocorrência geral corresponde à seqüência quartzo >> gibbsita > caulinita > goethita. Os resultados Mössbauer a 4,2 K confirmam a coexistência de goethita (majoritária) e hematita. Os conteúdos de alumínio isomórfico foram deduzidos dos valores de campos hiperfinos e correspondem às seguintes fórmulas químicas das goethitas: alfaFe0,79Al0,21OOH (alta vertente), alfaFe0,75Al0,25OOH (meia vertente) e alfaFe0,78Al0,22OOH (baixa vertente). A dinâmica de transformação dos óxidos de ferro nos horizontes B ao longo da vertente é um indicador das oscilações paleoclimáticas na área: goethita mais aluminosa é um indicador do paleoambiente úmido, e goethita menos aluminosa revela condições pedogênicas mais secas.

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Resinas, pigmentos e cargas constituintes de tintas látex da linha branca foram identificados e quantificados após prévio tratamento à baixa temperatura e pressão para obtenção de amostras secas em forma de pó. TG/DTA permitiram, sob determinadas condições, distinguir e quantificar as resinas, cargas e pigmentos em tintas latex branca comerciais. Difratometria de raios X foi empregada para confirmar a presença do pigmento TiO2 de fase rutílo no resíduo final de termodecomposição.

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Neste trabalho avaliou-se a resistência à corrosão em solução salina das fases presentes na microestrutura de amálgamas dentários comerciais: gama1-Ag2Hg3, o eutético Ag-Cu e gama2-Sn7-8Hg, empregando-se técnicas eletroquímicas de potencial a circuito aberto com o tempo, de polarização potenciodinâmica e de espectroscopia de impedância eletroquímica. As ligas metálicas em estudo já foram caracterizadas em um trabalho prévio, por meio de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios X. A resistência à corrosão se origina da formação de filmes passivos na superfície metálica e parece estar determinada pela natureza rugosa e porosa das superfícies.

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No presente trabalho é descrita a investigação do comportamento térmico de uma nova série de complexos ciclopaladados, obtidos a partir de reações do azido-complexo [Pd(dmba)(mi-N3)]2 (1) (dmba = N,N-dimetilbenzilamina) com os azo-ligantes aniônicos pirazolato (pz), imidazolato (imz) e 3,5-dimetil-pirazolato (3,5-dmpz). Os compostos binucleares [Pd(dmba)(mi-pz)]2 (2), [Pd(dmba)(mi-imz)]2 (3) e [Pd(dmba)(mi-3,5-dmpz)]2 (4) foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, espectroscopia de RMN de 13C{¹H} e ¹H e análise termogravimétrica. O produto final de decomposição térmica, paládio metálico, foi caracterizado pela difratometria de raios-X, método do pó.

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Pequenas partículas de fase peroviskita de BaMnO3 foram preparadas por dois métodos: a rota da coprecipitação convencional (RCC) e o método convencional de microemulsão (MCM). As técnicas instrumentais utilizadas para caracterizar as amostras foram: microscopia eletrônica de varredura (SEM), difratometria de raios X (XRD), termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA). A síntese de materiais em sistemas coloidais auto-organizados tem por objetivo aumentar a homogeneidade de tamanho e forma das partículas. Nos últimos anos aumentou a busca por materiais mais uniformes visando o aperfeiçoamento da microestrutura. A rota de microemulsão é um método alternativo para a síntese de materiais porque permite o controle da relação entre as concentrações de água e do tensoativo, (w), o qual controla o tamanho das gotículas de microemulsão denominadas microreatores. Peroviskita pura obtida de microemulsão forma-se em temperatura menor do que a fase precipitada, e resulta.em partículas com distribuição de tamanho mais adequada, de aproximadamente 0,1 mm de diâmetro comparado com a média de 0,5 mm das partículas coprecipitadas.

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A síntese do complexo sólido de estanho(II)-EDTA é descrita e sua caracterização efetuada através da análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difratometria de raios X e ressonância magnética nuclear de ¹H e 13C. O comportamento térmico é avaliado através das curvas termogravimétricas TG e de análise térmica diferencial DTA em atmosferas inerte e oxidante sugerindo etapas de decomposição térmica para o quelato de estequiometria [H2SnH2O(NCH2(CH2COO)2)2].¹/2H2O. As microscopias eletrônicas de varredura demonstram diferentes morfologias para os resíduos óxidos obtidos a 1200ºC em função da razão de aquecimento utilizada.

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Estudou-se o processo de eletrodeposição de uma camada amorfa de liga Ni-W-B sobre um cátodo, utilizando um banho contendo sulfato de níquel 0,0185 M, tungstato de sódio 0,0155 M, fosfato de boro 0,0364 M, citrato de sódio 0,0161 M, 1-docecilsulfato de sódio 0,017 g/L e hidróxido de amônio para pH 8,5. Estudos detalhados sobre a influência da temperatura do banho, agitação mecânica e densidade de corrente catódica conduziram as condições ótimas para obtenção de depósitos de ligas satisfatórias. Observou-se que esta liga apresentou, elevada resistência à corrosão e ao desgaste quando comparadas com o cromo duro, além de se comprovar, através da difratometria de raios X, sua característica amorfa. Estas ligas podem ter grande utilidade em várias aplicações nas indústrias químicas, petrolíferas, petroquímicas, navais, de construções civis e automobilísticas em decorrência de algumas características especiais, como alta resistência à corrosão e desgaste e à capacidade de manter suas propriedades mecânicas em altas temperaturas.

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O crescimento da hidroxiapatita - HA, tanto no meio biológico quanto em soluções aquosas como a Synthetic Body Fluid - SBF, ocorre em meio contendo, além dos elementos Ca e P, elementos-traços essenciais tais como: Mg2+, HCO3-, K+ e Na+. Alguns destes elementos são conhecidos como inibidores do crescimento da HA, como Mg2+ e HCO3-. Neste trabalho, estudou-se a influência dos íons K+ e Mg2+ na formação de apatitas sobre substratos metálicos de Ti c.p. previamente tratados com NaOH 5M. Os efeitos destes íons no recobrimento obtidos, antes e após o tratamento térmico a 800ºC, foram analisados por microscopia eletrônica de varredura - MEV, espectroscopia de energia dispersiva de raios-X - EDX, difratometria de raios-X - DRX e espectroscopia no infravermelho - IV e mostraram que o efeito inibitório do Mg2+ na formação da HA se manifesta após o tratamento térmico. Diferentemente, o crescimento cristalino da HA não foi afetado pela presença do íon K+. Além disso, a formação de apatita carbonatada se deu também em soluções que não continham o íon CO3(2-) em sua composição.

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A reação de precipitação de prata na liga Cu-8%Al-6%Ag foi estudada usando medidas de variação da microdureza com a temperatura e o tempo de envelhecimento, difratometria de raios X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos indicaram que o mecanismo da reação de precipitação da prata é um processo controlado pela difusão da prata e a velocidade desta reação atinge um máximo em torno de 500°C.

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Amostras de materiais coletados em diferentes estádios de vermicompostagem foram submetidas a procedimentos de extração de ácidos húmicos. Técnicas de titulação potenciométrica, termogravimetria (DTG), difração de raios X e espectrofotometria no uv/visível e no infravermelho foram utilizadas no estudo desses materiais. Os dados de titulação foram submetidos ao ajuste por regressão não-linear, determinando-se, assim, cinco valores de pKa característicos de cinco classes de grupos tituláveis. Nas curvas DTG, foram observadas duas etapas, sendo a primeira característica da separação de estruturas alifáticas e, ou, alicíclicas e a segunda, a decomposição de estruturas aromáticas. A difratometria de raios X apresentou diferenças marcantes nos resultados, principalmente nos três primeiros picos onde parecem ocorrer reorganização estrutural e polimerização ao longo do processo de vermicompostagem. Os espectros do infravermelho não apresentaram diferenciação entre os espectros. Os valores da razão E4/E6 encontrados estão de acordo com os característicos dos ácidos húmicos, mas não fornecem informações que possam contribuir para a elucidação da estrutura e formação desses ácidos.

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O aumento das emissões dos gases de efeito estufa vem motivando diversos estudos sobre as formas de captura e sequestro de C. A incorporação do biocarvão no solo é uma forma eficiente de manter o C do biocarvão estabilizado, além de propiciar benefícios à produção agrícola. Este trabalho teve como objetivo caracterizar carvões vegetais coletados em diferentes ambientes. Foram determinados os teores de C total e C orgânico; análise elementar através da calcinação; e caracterização das amostras por difratometria de raios X, espectroscopia de absorção e microscopia eletrônica de varredura. As amostras em contato com o solo apresentaram maiores teores de COT, enquanto os teores de C total foram maiores nos carvões sem contato com o solo. Os valores de pH em H2O nas amostras de carvões em contato com o solo variaram de 4,42 a 7,24, com média de 6,8. Já o pH em KCl variou entre 2,91 e 6,88, com média de 4,68. Os teores de nutrientes foram baixos em todas as amostras. Nos carvões em contato com o solo, foram detectados caulinita, quartzo, grafite e gibbsita. Os principais grupos funcionais identificados foram O-H, C=O, C=C e C-O. A MEV das amostras 1 e 2 estruturas da madeira ficaram menos evidentes, e houve influência dos componentes e organismos dos solos nesses carvões..