Teor e composição do óleo essencial de cinco acessos de mentrasto

This study aimed to analyse the content and the composition of the essential oil of five accesses of mentrasto (Ageratum conyzoides). Five accesses of mentrasto with three repetitions were used. The accesses were obtained in Mariana-MG (AMA), Piranga-MG (API), Visconde do Rio Branco (ARB) and Viçosa-MG (AVB and AVP). The essential oil was obtained by hydrodistillation and the identification of the oil components by CG and GC/MS. The ARB access presented the higher essential oil content, that is 0.70% (P < 0.05). Eleven chemical compounds were identified. The precocene I was the main constituent in the access API, and the precocene II was the main constituent in the accesses AMA, ARB, AVB and AVP.

O enfoque da metrologia química em análises toxicológicas na atividade turfística: validação de método analítico para determinação de cafeína em matrizes biológicas

This paper proposes an alternate method to detect forbidden doping substances present in biological matrices of horseracing. The method was fully validated for caffeine, identified as the most frequent forbidden substance in the analysis conducted by the Antidoping Laboratory of the Brazilian Jockey Club, which adopts a zero threshold limit according to national and international horseracing practices. The metrological reliability of the method applied to toxicological analysis in biological matrices is discussed. Although the analytical method proposed for detection of a zero threshold level of the doping substance is qualitative, it was validated for the determination of the limiting value (also known as quantification limit value) introducing a criterion that prevents the issuing of incorrect results ("false-positives" and "false-negatives").

Desviaciones al modelo logarítmico-lineal en la solubilidad de ibuprofén y naproxén en mezclas cosolventes propilenoglicol-agua

The deviations observed in the solubility of ibuprofen (IBP) and naproxen (NAP) in propylene glycol (PG) + water (W) cosolvent mixtures with respect to the logarithmic-linear model proposed by Yalkowsky have been analyzed at 25.00 ± 0.05 ºC. Negative deviations were obtained in all cosolvent compositions for both drugs; they were greater for IBP. Another treatment, based on Gibbs free energy relationships, was also employed showing an apparent hydrophobicity chameleonic effect, because at low PG proportions NAP is more hydrophobic, whereas at high PG proportions IBP is more hydrophobic. The results are discussed in terms of solute-solvent and solvent-solvent interactions.

Aplicação de espectrometria de massas com ionização por elétron na análise de alcaloides do mulungu

Erythrina verna is a medicinal plant used to calm agitation popularly known as mulungu. We purchased the barks of E. verna from a commercial producer and analyzed the alkaloid fraction of the bark by CG-MS and HRESI-MS. Five erythrinian alkaloids were identified: erysotrine, erythratidine, erythratidinone, epimer, and 11-hydroxieritratidinone. Here we report the compound 11-hydroxieritratidinone for the first time as a natural product.

Desenvolvimento e validação do método QuEChERS na determinação de resíduos de medicamentos veterinários em leite e carne de búfalo

Analytical methods were developed and validated to determine residues of veterinary drugs in buffalo milk and meat, using the QuEChERS method and gas chromatography-mass spectrometry. Both milk and meat, at 2 g of sample, 4 mL of acetonitrile, 0.8 g of MgSO4 and 0.2 g of NaCl, were used in the liquid-liquid partition, whereas 50 mg of C18, 50 mg of PSA and 150 mg of MgSO4 were employed in the dispersive solid-phase extraction (d-SPE). The methods showed sensitivity, precision and accuracy. The quantitation limits were in agreement with the maximum residue limit established by the Codex Alimentarius, FAO and WHO.

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS ORGÂNICO-INORGÂNICOS MACROPOROSOS PARA O SENSORIAMENTO DE H2O2

Electrodes modified with poly(5-amino-1-naphthol)/Prussian blue (poly(5-NH2-1-NAP)/PB) hybrid films are able to electrochemically reduce H2O2 in medium containing an excess of Na+ cations. This is an important advantage for biosensing applications over electrodes in which only conventionally (electro) deposited Prussian blue is present. Consequently, the aim of this work was to examine the application of templates of ordered arrays of colloidal poly(styrene) spheres (800, 450 and 100 nm in diameter) to produce inverse opal structures of poly(5-NH2-1-NAP)/PB hybrid platforms, in an effort to study the influence of the increase in surface area/volume ratio and higher exposition of the mediator active sites on material performance during H2O2 determination employing the different sized porous structures. Moreover, since the accentuated hydrophilic character of poly(5-NH2-1-NAP)/PB also allows H2O2 electrochemical reduction in inner active sites, issues concerning the amount of mediator electrodeposited on the electrode were also reflected in the observed results.

APROVEITAMENTO DE RESÍDUO DE BIODIESEL PARA PREPARAÇÃO DE CARVÕES ÁCIDOS COM ELEVADA ATIVIDADE CATALÍTICA NA REAÇÃO DE ETERIFICAÇÃO DO GLICEROL

Environmentally friendly acid carbon (CG) catalysts, containing a high amount of sulfonated and oxygenated groups, were prepared from glycerin, a biodiesel waste. CGs were produced by glycerin carbonization in the presence of H2SO4 at 1:3 m:m ratio in a closed autoclave at 180ºC for different times: 0.25; 1; 3 and 6 hours (CG-0.25h; CG-1h; CG-3h and CG-6h, respectively). The catalyst properties for all carbons were evaluated in the glycerol etherification reaction with tert-butyl alcohol (TBA). The yield for mono-tert-butyl glycerol (MTBG), di-tert-butyl glycerol (DTBG) and tri-tert-butyl-glycerol (TTBG) was high and very similar for all CGs, of about 43% and 20% for the MTBG and DTBG + TTBG, respectively. Furthermore, the activity of these catalysts were close to those obtained using a commercial resin, Amberlyst-15, of about 50% and 27% for MTBG and DTBG + TTBG, respectively.

Compatibilidade sexual e vegetativa do complexo Glomerella-Colletotrichum associado a sementes de algodão

Colletotrichum gossypii (Cg) (Glomerella gossipii) e Colletotrichum gossypii var. cephalosporioides (Cgc) são agentes etiológicos da antracnose e da ramulose no algodoeiro (Gossypium hirsutum). Ambos os patógenos são encontrados na forma mitospórica na natureza e a diferenciação entre eles é feita principalmente a partir dos sintomas das doenças causadas. O presente trabalho foi realizado com o objetivo de verificar a ocorrência de reações de compatibilidade sexual e incompatibilidade vegetativa entre e dentro de isolados de Cg e Cgc e avaliar alguns aspectos citológicos das formas de esporulação. Pelos resultados, observou-se existência de grande variabilidade dentro dessa espécie. Os conídios diferiram em tamanho em todos os isolados, sendo encontrados conídios bi- e trinucleados. Em cultura, nas áreas de contato (entre as hifas), foram observadas reações de incompatibilidade vegetativa tanto entre quanto dentro dos isolados. Em apenas um dos isolados avaliados ocorreu reprodução sexuada de forma espontânea, sugerindo comportamento homotálico.

Determinação de ácidos carboxílicos em composto de resíduos sólidos urbanos por cromatografia gasosa com detector de ionização em chama

Um método simples e eficiente para determinação simultânea de quatro ácidos carboxílicos de cadeia curta (acético, propiônico, butírico e valérico) em resíduos sólidos urbanos (RSU) é descrito no presente trabalho. Estes ácidos são considerados fitotóxicos na literatura e a variabilidade das suas concentrações durante o processo pode ser usada como parâmetro da maturação do composto de resíduos sólidos urbanos (RSU). A determinação dos ácidos carboxílicos presentes no composto de RSU envolve uma extração em água e filtração em membranas de polifluoreto de vinilideno (PVDF), seguida da injeção direta em um cromatográfo a gás com detector por ionização em chama (CG-DIC). Foram analisados três tipos de leira. Boas linearidades e coeficientes de correlação foram obtidas para todos os ácidos, e os limites de detecção e quantificação foram baixos, resultando em um método sensível para monitoramento desses ácidos em composto de RSU.

Estrógenos em água: otimização da extração em fase sólida utilizando ferramentas quimiométricas

Muitos métodos analíticos estão sendo desenvolvidos visando à determinação de contaminantes orgânicos, especialmente alteradores endócrinos. Tais métodos baseiam-se geralmente na extração em fase sólida (SPE) seguida por determinação cromatográfica (CG ou HPLC). No presente trabalho utilizou-se ferramentas quimiométricas no processo de SPE para avaliar os principais fatores que influenciam tal processo e as interações entre os mesmos. Foram analisadas matrizes de água subterrânea fortificada com hormônios (17 b estradiol, estrona e 17 b etinilestradiol) e a determinação analítica foi feita por HPLC/Fluorescência. Um planejamento fatorial completo foi utilizado. Os fatores escolhidos incluíram: condicionamento da fase sólida, concentração dos analitos, volume da amostra e solvente de eluição. As melhores condições obtidas foram: 500 mL da amostra, condicionamento da fase sólida (C18) com acetona (4mL), metanol (6 mL) e água pH 3(10 mL), e eluição dos analitos com 4 mL de acetona.

Metodologias de preparação de amostras de ferrugem para estudos morfológicos de urediniósporos por meio de microscopia eletrônica de varredura

Amostras de urediniósporos de ferrugens das espécies Melampsora epitea Thum., Melampsora medusae Thuem., Hemileia vastatrix Berk., Uromyces appendiculatum Pers., Puccinia sorghi Schwein., Tranzschelia discolor Fuckel e Phakopsora euvitis Ono, coletadas dos hospedeiros, chorão (Salix sp.), álamo (Populus deltoides Bartr. Ex. Marsh), cafeeiro (Coffea arabica L.), feijoeiro (Phaseolus vulgaris L.), milho (Zea mays L.), pessegueiro (Prunus persicae L.) e videira (Vitis vinifera L.) respectivamente, foram processadas de 3 formas: a) método convencional (fixação em glutaraldeído e tetróxido de ósmio, desidratação em acetona e secagem ao ponto crítico); b) método do vapor de ósmio e metalização com ouro; c) metalização direta de amostras (utilizado para esporos soltos). A técnica de fratura de amostra congelada em nitrogênio líquido também foi testada para o estudo do interior de pústulas da ferrugem da videira (P. euvitis). As amostras foram visualizadas em microscópio eletrônico de varredura no NAP/MEPA da ESALQ/USP. Procedeu-se à mensuração dos esporos e as imagens obtidas foram capturadas pelo software LeoUserInterface e processadas utilizando-se o programa de computador "Corel Draw". Em todos os métodos analisados obteve-se uma boa preservação da estrutura possibilitando imagens de alta qualidade. No entanto, para esporos livres (mantidos em cápsula de gelatina) o método da metalização direta foi mais prático e rápido. Para observação das pústulas em tecido vegetal os dois métodos de processamento de amostras avaliados proporcionaram resultados satisfatórios. A técnica de fratura em nitrogênio líquido também permitiu perfeita visualização do interior das pústulas da ferrugem da videira.

Reação de cultivares, efeito da quantidade de pontos e da época de inoculação e idade da espata no desenvolvimento da antracnose em antúrio

O antúrio é uma planta semi-herbácea de folhas verdes vistosas, formato cordiforme e inflorescências com espatas de diversas cores de acordo com a cultivar, onde tanto a folhagem quanto as inflorescências são de importância ornamental. A antracnose causada por Colletotrichum gloeosporioides é uma das principais doenças nessa cultura, estando presente em vários plantios comerciais brasileiros. Os sintomas manifestam-se sobre as folhas, na forma de lesões pardas predominantes nas bordas ou junto às nervuras. Nas espatas ocorrem pequenas manchas escuras, que evoluem para uma podridão encharcada, prejudicando a comercialização das hastes. Essa pesquisa objetivou verificar o efeito da idade da espata, da quantidade de pontos e época de inoculação no desenvolvimento dos sintomas da antracnose, bem como a reação de cultivares de antúrio quando inoculadas com diferentes isolados de C. gloeosporioides (Cg). A idade da espata influenciou o desenvolvimento da lesão para os dois isolados avaliados. Em espatas no estádio 1, sem a completa abertura, as lesões formadas foram significativamente maiores do que aquelas formadas em espatas nos estádios 4 e 5. As maiores lesões causadas pelos isolados do patógeno foram formadas com cinco pontos de ferimento nas duas cultivares de antúrio (cvs. Tropical e Cananéia). A época de inoculação não influenciou no tamanho da lesão, nas duas cultivares avaliadas. Os menores períodos de incubação (PI) para o isolado Cg 1 foram observados nas cultivares Astral, Tropical, Netuno e Farao, diferindo significativamente das demais cultivares. Nas cultivares Sonate, Astral, Tropical, Netuno e Farao foram observados os menores PI para o isolado Cg 2. A menor área abaixo da curva de progresso da doença (AACPD) resultante da inoculação com Cg 1 foi observada em Sonate, que diferiu das demais cultivares. As menores AACPD ocasionadas pelo isolado Cg 2 foram observadas em Laguna e Midori, que diferiram das cultivares Cananéia, Sonate, Astral, Tropical e Netuno.

Avaliação da reação varietal de cebola à antracnose foliar

A antracnose foliar (Colletotrichum gloesporioides) é uma das principais doenças na cultura da cebola no sul do Brasil, manifestando-se como síndrome, conforme o estádio de desenvolvimento e variedade utilizada. Com a finalidade de melhor esclarecer esse quadro sintomatológico e selecionar variedades resistentes, avaliaram-se as reações à antracnose e sua taxa de progresso da doença em vinte e uma variedades de cebola, sob condições de casa-de-vegetação em 2004/05. As plantas foram inoculadas no estádio H (todas as folhas verdadeiras emitidas), pulverizando-se uma suspensão de 1,2 x 10(6) conídios/mL. Plantas inoculadas nunca morreram, mas apresentaram diferentes níveis de severidade. Nenhuma variedade testada revelou resistência completa ao isolado Cg 103. Metade das variedades, como Alfa Tropical, Alfa Tropical II, Belém IPA 9, Crioula Hortec, Crioula Roxa, Epagri 304, IPA 6, Régia, Rosada Empasc 358, Roxa IPA 3 e Super Precoce, tiveram as menores taxas de progresso da doença, sugerindo a existência de muitas fontes de resistência parcial.

Incidência de patógenos e vigor de sementes de milho doce submetidas a danos mecânicos

Com o objetivo de avaliar a incidência de patógenos e o vigor de sementes de milho doce de diferentes classes de tamanhos submetidas a diferentes níveis de danos mecânicos, sementes do híbrido 'SWB551' Dow AgroSciences® foram classificadas em peneiras com crivos de diferentes tamanhos e formas (RG, RM1, RM2 e RP com crivos circulares de 8,7; 7,9; 7,1 e 6,4 mm de diâmetro, respectivamente, e CG, CM e CP com crivos oblongos com dimensões de 8,7 x 19,0, 7,9 x 19,0, 6,4 x 19,0 mm, respectivamente), submetidas a impactos contra uma placa metálica de maneira que fossem obtidos tratamentos com diferentes intensidades de danos mecânicos (0, 1, 3, 5 e 7 impactos) e armazenadas por 5 meses em ambiente com temperatura de 20ºC e 50-60% de umidade relativa do ar. Foi utilizado o delineamento inteiramente casualizado, com quatro repetições, perfazendo um fatorial 7 x 5 (7 peneiras x 5 intensidades de danos), totalizando 35 tratamentos. Foram realizadas as avaliações de teor de água das sementes, teste de danos mecânicos (tintura de iodo), teste de germinação, teste de frio e teste de sanidade. Foram evidenciadas variações nos níveis de incidência de patógenos entre as sementes de milho doce com diferentes tamanhos e formas. O aumento da intensidade dos danos mecânicos não favoreceu o aumento da incidência de patógenos nas sementes, mas reduziu o vigor das mesmas.

Variabilidade genética entre isolados de Colletotrichum gossypii do algodoeiro

O algodoeiro é atacado por Colletotrichum gossypii (CG) e C. gossypii var. cephalosporioides (CGC). Ambos os patógenos são transmitidos pela semente e sua distinção morfológica é extremamente difícil e inconsistente. Tentativas foram feitas no presente trabalho para verificar a variabilidade genética entre CG e CGC através de RAPD-PCR, ERIC- e REP-PCR e PCR-RFLP da região ITS rDNA. Foram utilizados 53 isolados coletados de sementes e folhas de plantas de diferentes cultivares nos estados do Paraná, São Paulo, Mato Grosso, Minas Gerais, e Paraiba, entre 1999 e 2003. Baseado em testes de patogenicidade, vinte e um isolados foram classificados como CG e 32 como CGC. Os resultados obtidos por RAPD-PCR, utilizando-se oito primers, revelaram dois grupos distintos sendo que o primeiro foi formado por 94% dos isolados de sementes e o segundo por 95% dos isolados de folhas. Na análise de ERIC- e REP-PCR, resultados semelhantes a RAPD foram obtidos, sendo que o primeiro grupo foi formado por 93% dos isolados provenientes das sementes e o segundo por 78% dos isolados provenientes das folhas. Quando o produto de amplificação da região ITS rDNA foi digerido com oito enzimas de restrição, um perfil de bandas semelhante para todos os isolados foi obtido. Resultados de RAPD, ERIC- e REP-PCR demonstraram que existem diferenças genéticas entre os isolados provenientes das sementes e aqueles provenientes de parte aérea, e esses dois grupos foram claramente distintos. Estudos futuros devem ser realizados utilizando outras técnicas moleculares para a obtenção de marcadores capazes de distinguir entre isolados de CG e CGC.