Determinação experimental da viscosidade e condutividade térmica de óleos vegetais

O presente trabalho tem por objetivo reportar valores experimentais de condutividade térmica e viscosidade dinâmica dos óleos vegetais refinados de soja, milho, girassol, algodão, canola, oliva e de farelo de arroz. As medidas de condutividade térmica foram realizadas em célula acoplada a um banho termostático no intervalo de temperatura de 20 a 70 °C, utilizando uma sonda de fio quente. Os resultados obtidos demonstram que para todos os óleos vegetais investigados a condutividade térmica possui fraca dependência com a temperatura, apresentando ligeiro decréscimo com o aumento desta variável. O método gravimétrico foi empregado para a medida da densidade dos óleos vegetais estudados à temperatura ambiente, não tendo sido verificada diferença significativa entre os valores encontrados. Para as medidas de viscosidade dos óleos vegetais foi utilizado um viscosímetro do tipo Brookfield, acoplado a um banho termostatizado com controle de temperatura. A partir dos resultados obtidos verificou-se que a viscosidade decresce acentuadamente com o aumento da temperatura para todos os óleos vegetais.

Validação de uma metodologia analítica para determinação de cálcio em produtos cárneos

O objetivo deste trabalho consiste em validar uma otimização para uma metodologia tradicional de determinação de cálcio em produtos cárneos. No Brasil, esta metodologia é descrita pelo Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento e utiliza como elemento filtrante, em uma das etapas de filtração, fibras médias de amianto, um material tóxico. Na metodologia proposta neste trabalho, estas fibras foram substituídas por papel filtro quantitativo. Os testes realizados foram: linearidade, sensibilidade, limite de detecção e de quantificação, precisão, exatidão, especificidade, robustez e incerteza da medição. A metodologia otimizada proposta neste trabalho mostrou-se sensível, precisa, exata, específica e robusta. Pode-se considerar esta metodologia adequada para determinar a concentração de cálcio em produtos cárneos.

Determinação do 5-hidroximetilfurfural em méis utilizando cromatografia eletrocinética capilar micelar

Neste trabalho foi investigado o índice de HMF (5-hidroximetilfurfural) em méis comercializados em Porto Alegre - RS, utilizando Cromatografia Capilar Eletrocinética Micelar. O HMF, produto da condensação da frutose, é um indicador da qualidade e conservação do mel. Foram analisadas 11 marcas de méis comercializados na cidade de Porto Alegre. O composto estudado esteve presente em todas as amostras, em um intervalo de concentração de 0,191 a 6,206 mg.kg-1. Para quantificar o HMF presente nos méis, utilizou-se a técnica de adição de padrão. A taxa de recuperação foi de 98% e o limite de detecção foi de 0,025 mg.kg-1. O limite permitido de HMF em méis, segundo a legislação brasileira, é de 60 mg.kg-1.

Determinação da compatibilidade de desenvolvimento de culturas bacteriocinogênicas e fermento láctico

Além da utilização como bioconservantes de alimentos, algumas culturas bacteriocinogênicas estão sendo empregadas para acelerar a maturação de queijos. Porém a compatibilidade de desenvolvimento destas culturas com o fermento láctico é essencial para a obtenção de produtos característicos. O objetivo deste estudo foi avaliar a compatibilidade de desenvolvimento de Lactococcus lactis subsp. lactis ATCC 11454, Lactobacillus plantarum ALC 01 e Enterococcus faecium FAIR-E 198 com duas marcas comerciais de fermentos lácticos. Inicialmente, foi determinada a sensibilidade in vitro dos fermentos às culturas bacteriocinogênicas, somente Lc. lactis subsp. lactis ATCC 11454 foi capaz de promover a inibição de ambos os fermentos. Durante desenvolvimento associativo em leite a 35 ºC, as culturas bacteriocinogênicas não afetaram significativamente a produção de ácido láctico pelos fermentos. Estes, por sua vez proporcionaram aumento significativo da atividade de pediocina AcH e enterocina FAIR-E 198 e supressão da atividade da nisina. Dentre todas as culturas lácticas, Lb. plantarum ALC 01 apresentou a maior atividade de aminopeptidases (0,226 a 0,390). Portanto, baseado nos resultados em questão, Lb. plantarum ALC 01 e E. faecium FAIR-E 198 apresentam características de compatibilidade de desenvolvimento com o fermento mesofílico tipo O para serem empregadas como adjuntas no processamento de queijos.

Otimização de metodologia colorimétrica para a determinação de ácido ascórbico em geleias de frutas

A metodologia indicada pela AOAC para a determinação de Vitamina C em sucos e preparados emprega uma titulação com o indicador 2,6-diclorofenol-indofenol. Esta técnica apresenta dificuldades quando são analisadas amostras com intensa coloração. Tendo em vista a necessidade de uma metodologia mais adequada para estas amostras, foram feitas modificações no método tradicional e sua eficácia foi comprovada. Testes comparativos foram realizados entre a metodologia original, a modificada e um método cromatográfico. Seis diferentes geleias de frutas foram analisadas e as modificações propostas foram satisfatórias, ao passo que os resultados foram mais semelhantes aos obtidos pelo método cromatográfico. O sistema apresentou-se linear, repetitivo (desvio padrão de 2,50%), com alta recuperação (102,10%), e uma economia de 92,88% de reagentes foi realizada. Foram encontradas concentrações entre 0 a 6,08 mg de ácido ascórbico por 100 g de amostra.

Avaliação da metodologia microbiológica para determinação de 5-metiltetrahidrofolato em suco de caju (Anacardium occidentale L.)

Embora o suco de caju seja bastante consumido no Brasil e muitos estudos sobre seu valor nutricional tenham sido publicados, a literatura não reporta estudos sobre a determinação de folatos nesse suco. Várias técnicas analíticas podem ser utilizadas visando à detecção da referida vitamina. Optou-se por utilizar o ensaio microbiológico oficial de determinação de folatos em alimentos, utilizando-se Lactobacillus casei como microrganismo de teste. Foram testados a utilização de ultrassom e tratamento enzimático como fases preparatórias, a fim de determinar qual a melhor metodologia a ser empregada. Foram comparados também o uso de padrões de ácido fólico e folato. Os resultados mostraram que o emprego de enzima é indicado como fase preparatória na determinação desta vitamina em suco de caju. A utilização de ultrassom não interferiu, significativamente, nos resultados encontrados, sendo seu emprego dispensável. Os teores de folato encontrados no suco de caju integral in natura indicam que o consumo de uma porção de 200 mL do suco equivale à ingestão de aproximadamente 500 µg de folato, valor superior à ingestão diária recomendada para adultos.

Determinação simultânea de amarelo tartrazina e amarelo crepúsculo em alimentos via espectrofotometria UV-VIS e métodos de calibração multivariada

Os corantes sintéticos são usualmente adicionados a alimentos industrializados para conferir e restaurar a cor obtendo-se a qualidade estética desejada. Em função destes aspectos e do potencial toxicológico que alguns corantes podem apresentar, o controle de qualidade destes compostos é de fundamental importância. Neste trabalho, foi estudado o potencial das metodologias matemáticas como o princípio da aditividade, espectrofotometria derivativa e técnica multivariada (Regressão por Mínimos Quadrados Parciais - PLSR) na determinação simultânea de dois corantes alimentícios: Amarelo Crepúsculo (AC) e Amarelo Tartrazina (AT), extraídos com lã natural. Estas metodologias foram avaliadas e comparadas em função das suas capacidades de previsão, sendo que o modelo PLSR otimizado (faixa espectral de 305 a 645 nm, empregando-se 1ª derivada como transformação dos dados e 2 componentes principais) apresentou o menor valor de Raiz Quadrada da Soma dos Erros de Previsão (RMSEP) (AT = 0,191 e AC = 0,102). A faixa de concentração estudada foi de 1,0 a 16,0 mg.L-1 para AC e de 2,0 a 22,0 mg.L-1 para AT. O conjunto de validação externa apresentou erros relativos médios de 1,97% para AC e 1,39% para AT. A aplicação desta metodologia em amostras reais mostrou que em todas as amostras analisadas as concentrações destes corantes estavam de acordo com os limites estabelecidos pela legislação brasileira

Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (γ - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.

Verificação intralaboratorial da performance obtida em método de determinação de ocratoxina A por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência usando café

A ocratoxina A é um contaminante que pode estar presente em vários alimentos e ser prejudicial tanto para a saúde quanto para a economia, então deve ser medida. Mas, para bem quantificar um analito, mesmo com o uso de métodos oficiais, é necessário verificar o sistema de medição; nisto se empregam requisitos de validação. Assim, procedeu-se a uma verificação intralaboratorial de método por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência em amostras de café verde artificialmente contaminadas e medidas. Foi obtido o comportamento de medição esperado ao longo do analito, a faixa de trabalho teve o limite inferior entre 0,489 e 1,59 e o superior entre 220 e 300 μg.kg-1. A linearidade não foi rejeitada nesta faixa e não houve interferência externa significativa no modelo. O intercepto não diferiu significativamente da origem e o coeficiente linear não diferiu significativamente de 1,00. Os níveis de desvios padrão dependeram das concentrações estudadas, como ocorrido em diversas publicações, e os desvios padrão relativos não demonstraram inconformidade nos estudos colaborativos localizados. Concluiu-se pela competência do laboratório no método pesquisado, especialmente para café verde.

Determinação de aflatoxina B1 em rações e aflatoxina M1 no leite de propriedades do Estado de São Paulo

A ocorrência de aflatoxina B1 (AFB1) em rações e aflatoxina M1 (AFM1) no leite cru foi avaliada em propriedades leiteiras situadas na região nordeste do Estado de São Paulo, Brasil, de outubro de 2005 a fevereiro de 2006. A análise de aflatoxinas foi efetuada utilizando-se colunas de imunoafinidade para purificação dos extratos, sendo a quantificação realizada através de cromatografia líquida de alta eficiência. A AFB1 foi detectada em 40% das rações em níveis de 1,0 a 19,5 μg.kg-1. A concentração de AFM1 em 36,7% de amostras de leite positivas variou de 0,010 a 0,645 μg.L-1. Somente uma amostra de leite estava acima do limite de tolerância adotado no Brasil (0,5 μg.L-1) para AFM1. Concluiu-se que as concentrações de aflatoxinas na ração e no leite foram relativamente baixas, embora a alta frequência das aflatoxinas nas amostras analisadas indique a necessidade de contínuo monitoramento a fim de prevenir a contaminação de ingredientes e rações destinadas ao gado leiteiro.

Determinação de inibidores da germinação no espermoderma de sementes de café (Coffea arabica L.)

Sementes de café apresentam germinação lenta, aumentando consequentemente o período de formação das mudas. A causa dessa germinação lenta, ainda não está elucidada. Aparentemente, a difusão de gases e da água tem papel secundário comparadas ao efeito de inibidores presentes. A presente pesquisa foi desenvolvida no Setor de Sementes do Departamento de Agricultura e no Laboratório de Química da Universidade Federal de Lavras. Em uma pesquisa preliminar, utilizando sementes de alface como indicadora de inibidores e extrato aquoso de espermoderma ("película prateada"), ficou evidenciada a presença de inibidores nesse tecido. Em uma segunda etapa o extrato aquoso da película prateada foi submetido a um fracionamento, em teste in vitro. Observou-se, por meio desse teste, que a fração ativa encontrava-se na fase metanólica, a qual foi concentrada sob vácuo e eluída através de coluna de sílica gel com metanol, água destilada e HCl 0,1M. Após concentração sob vácuo da fração ativa originou-se um sólido branco, que se mostrou homogêneo segundo análise por cromatografia em camada fina com placas de sílica gel. Por meio de análise de espectrometria de infravermelho, de massas e de ressonância magnética nuclear de ¹H e de 13C, atribuiu-se a tal sólido a estrutura da cafeína. Conclui-se que o espermoderma pode contribuir para a lenta germinação das sementes de café, possivelmente devido à presença de cafeína.

Preparação das subamostras, temperatura e período de secagem na determinação do grau de umidade de sementes de camu-camu (Myrciaria dubia (H.B.K.) McVaugh)

O presente estudo teve como objetivo avaliar a preparação das subamostras (sementes inteiras e cortadas), temperaturas (80 e 105ºC) e períodos de secagem (12, 24, 36, 48, 60, 72 e 96 horas) na determinação do grau de umidade de sementes de camu-camu. Paralelamente, foi avaliado o número de sementes por quilograma, visando a utilização da tabela de tolerâncias máximas permitidas para as diferenças entre duas subamostras, e analisada a variação dos resultados de grau de umidade entre subamostras de lotes de sementes. Desse modo, foi verificado que o número de sementes por quilograma é inferior a 5000 unidades e que 33% dos lotes ultrapassaram as tolerâncias de grau de umidade admitidas pelas Regras de Análise de Sementes brasileiras. Por outro lado, não foi possível estabelecer o método mais apropriado à determinação do grau de umidade das sementes dessa espécie, mas foram considerados como inadequados a combinação sementes cortadas/temperatura de 105ºC, em qualquer período de exposição, e as combinações de sementes inteiras e de sementes cortadas na temperatura de 80ºC/12 horas de exposição.

Determinação do teor de água de sementes de café empregando o método da capacitância em radiofreqüências

O desenvolvimento de modelos matemáticos que correlacionem a permissividade elétrica relativa épsilon' e o fator de perda dielétrica épsilon" à quantidade de água presente em amostras de sementes é um passo fundamental no desenvolvimento de medidores em linha do teor de água que possam ser empregados no controle automático de processos como colheita, secagem e aeração. Esse trabalho consistiu na avaliação de três modelos dielétricos para determinação do teor de água de sementes de café, sem a influência do fluxo de massa. Foram utilizadas amostras das variedades Catuaí Amarelo, Catuaí Vermelho e Mundo Novo, com teores de água entre 11 e 23% b.u. e massa específica aparente no intervalo 326 kg m-3 < r < 455 kg m-3. Dos modelos obtidos, apenas aquele que utiliza a medição simultânea de épsilon' e épsilon", a 0,5 e 5,0 MHz, permite estimar o teor de água de sementes de café com o grau de acurácia desejado. Os erros padrão de calibração e predição foram de 1,3 e 1,2 pontos percentuais, respectivamente.

Teste de deterioração controlada na determinação do vigor em sementes de algodão

A avaliação do vigor tem sido ferramenta fundamental dentro de programas de controle de qualidade de sementes, e o teste de deterioração controlada pode ser utilizado neste processo. A presente pesquisa foi desenvolvida com o objetivo de verificar a eficiência do teste de deterioração controlada para a avaliação do vigor de sementes de algodão. A qualidade inicial de cinco lotes de sementes foi avaliada pelos testes de germinação, primeira contagem de germinação, emergência em campo, índice de velocidade de emergência e peso da matéria seca de plântulas. Foram ajustados os teores de águas das sementes para 20 e 24%, sendo então submetidas à deterioração controlada em banho-maria, a 40 e 45ºC, por 24 e 48 horas. A combinação de 24% de teor de água na semente por 48 horas e 40ºC no teste de deterioração controlada é eficiente para detectar diferenças de vigor entre lotes de sementes de algodão.

Determinação do grau crítico de umidade em sementes de Cenostigma tocantinum Ducke

Estudos referentes à longevidade natural de sementes florestais são fundamentais para o manejo de espécies promissoras. Cenostigma tocantinum é nativa da Amazônia, com potencial para arborização de ruas, avenidas e praças. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o comportamento de sementes de Cenostigma tocantinum Ducke, quanto à sensibilidade à desidratação. Com a finalidade de reduzir o teor de água das sementes, foram usados os seguintes métodos de secagem: câmara com ventilação forçada e ar aquecido a 35 ºC; dessecador com sílica gel (27 ºC) e secagem natural em laboratório (27 ºC), pelos períodos de zero, 12, 24, 48, 72 e 96 horas. O efeito da desidratação foi avaliado por meio da porcentagem total de germinação, do índice de velocidade de germinação (IVG) e do comprimento de plântulas. Os resultados permitem concluir que, as sementes de C. tocantinum comportam-se como ortodoxas, tendo em vista que o grau crítico de umidade é inferior a 5,8%, ou seja, as sementes da espécie toleraram à dessecação em níveis muito baixos de umidade, quando comparados com a umidade inicial de 23,4%.