Determinação e distribuição de ácido ascórbico em três frutos tropicais

O método clássico iodimétrico foi utilizado para determinação de ácido ascórbico (AA) nos frutos araçá (Eugenia sp.), acerola (Malphigia sp.) e laranja (Citrus sinenses). Os frutos coletados foram classificados como verdes, verde- amarelados ou amarelos conforme a cor superficial. Os frutos foram levados ao laboratório e resfriados para minimizar a oxidação de AA. Os teores determinados de AA para o araçá evidenciaram que há uma gradiente de concentração entre as partes superior e inferior dos frutos, sendo a concentração em C2 (concentração de ácido ascórbico na parte inferior do fruto) sempre maior que a concentração em C1 (concentração de ácido ascórbico na parte superior do fruto ligada ao pedúnculo). Comportamento semelhante também foi observado para acerolas e laranjas, que apresentaram uma concentração média na parte superior de 17,7 mg g-1 e 0,612 mg L-1 e na parte inferior 19,6 mg g-1 e 0,665 mg L-1, respectivamente. Pelos resultados obtidos pode-se concluir que os três frutos apresentam uma distribuição heterogênea de AA e essa variação é mais pronunciada para frutos verdes, i.e. frutos menos adequados para consumo.

Determinação de Cd por FAAS em meio aquoso após pré-concentração em linha sobre SiAT

Este trabalho descreve a síntese e caracterização da sílica gel modificada com grupos 2-aminotiazol (SiAT), os resultados de um estudo de adsorção e de pré-concentração (em batelada, e em fluxo utilizando-se a técnica de coluna) de íons Cd(II) em meio aquoso. A capacidade máxima de adsorção de íons Cd(II) determinada para SiAT foi de 1,12 mmol g-1 . Os resultados obtidos nos experimentos em fluxo, mostraram uma recuperação de 98% dos íons Cd(II) adsorvidos em coluna empacotada com 1 g de SiAT, utilizando-se 5 mL de HCl 1 mol L-1 como eluente. A metodologia proposta mostrou-se linear na faixa de concentração de 10 - 100 mg L-1, com limite de detecção de 0,80 mg L-1 e desvio padrão relativo de 3%. O fator de enriquecimento determinado foi de 29 vezes (considerando-se a percolação de 150 mL de solução 25 mg L-1 de Cd(II), 5 mL de eluato). A sorção-desorção quantitativa dos íons Cd(II), permitiram a aplicação do método na pré-concentração e posterior quantificação de traços de Cd(II) em amostras de águas naturais por espectrometria de absorção atômica com chama.

Avaliação do emprego dos adsorventes: carvão ativo, chromosorb W e membrana C18 na preparação de amostras de ar para a determinação de d-aletrina em ambientes fechados

Os piretróides sintéticos são inseticidas amplamente utilizados para o controle de agentes patogênicos, desde a produção agrícola até a proteção da saúde humana, porém, apesar de suas inúmeras vantagens podem causar intoxicações em indivíduos potencialmente expostos a suas diversas apresentações. Amostras de ar foram coletadas pela geração da atmosfera padrão, onde a d-aletrina foi adsorvida em cartuchos contendo Carvão Ativo, Chromosorb W e/ou Membrana C18. As determinações das concentrações da d-aletrina foram efetuadas empregando um sistema de cromatografia gasosa. Os adsorventes Carvão ativo, Chromosorb W e Membrana C18 apresentaram adsorções de 100,8., 104,1 e 100,5%, com um desvio padrão relativo de 4,1, 7,5 e 7,9%, respectivamente. Coletou-se amostras de ar para a determinação da concentração da d-aletrina em diferentes em ambientes fechados, em diferentes dias da semana, obtendo-se níveis de concentração de d-aletrina de 3,4., 8,5 e 12,7 mig.m³, respectivamente.

Determinação voltamétrica do nedocromil de sódio utilizando eletrodo de carbono vítreo

Estudos eletroanalíticos foram realizados com o Nedocromil de Sódio empregando as técnicas voltamétricas de varredura linear, pulso diferencial e onda quadrada, em tampão Britton-Robinson (pH 4,0). No estudo voltamétrico empregando a modalidade de varredura linear observou-se dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,86 V e -1,10 V (vs ECS). As correntes de pico catódicas apresentaram um controle difusional segundo a relação Ipc versus v½. A dependência de Ipc com a concentração apresentou linearidade entre 5,0x10-4 mol L-1 e 5,0x10-3 mol L-1, limite de detecção de 8,2x10-5 mol L-1 e sensibilidade de 6,3x10³ mA/ mol L-1. Na voltametria de pulso diferencial o Nedocromil de Sódio apresentou dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,67 V e -0,75 V (vs ECS). Curvas analíticas foram obtidas no intervalo de 3,0x10-6 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, limite de detecção de 4,9x10-7 mol L-1 e sensibilidade de 8,7x10(4) mA/ mol L-1. Na voltametria de onda quadrada observou-se dois picos catódicos nos valores de potencial de -0,80 V e -0,91 V (vs ECS), linearidade de 5,0x10-7 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, com limite de detecção e uma sensibilidade de 2,7x10-6 mol L-1 e 1,1x10(6) mA/ mol L-1, respectivamente.

Determinação de ultratraços de selênio em urina por geração de hidretos e espectrometria de absorção atômica em fluxo

A determinação de selênio utilizando a geração de hidretos acoplada às técnicas atômicas vêm sendo utilizada com sucesso em amostras de urina. Devido a necessidade de se dispor de um método analítico capaz de determinar pequenas quantidades de selênio; é proposto o sistema de fluxo, por zonas coalescentes, utilizando a técnica de geração de hidretos, seguida da detecção por espectrometria de absorção atômica para a determinação de selênio em amostras de urina. O limite de detecção obtido é 0,3 ng mL-1, correspondendo a 30 pg de selênio e a freqüência analítica de 140 determinações por hora. A precisão (d.p.r.) do método foi de 2,0% para 1,0 ng mL-1. A quantidade de reagente (0,5 mg de NaBH4 para cada determinação) e de resíduo químico gerado no laboratório (170 mL h-1) é mínima. A aplicação do método proposto para análises de amostras de urina evidenciou a presença média de 4,0 ng mL-1 de selênio para pacientes que não ingeriram nenhum medicamento contendo selênio. Para pacientes que ingeriram uma dose única de medicamento contendo selênio, o teor encontrado nas amostras de urina analisadas variaram de 5,0 a 16,0 ng mL-1. Estudos de recuperação mostraram valores de 90,0% e 103,0% para 1,0 e 10,0 ng mL-1 de selênio adicionado, respectivamente, nas amostras de urina. A certificação do método foi avaliada para análises de material de referência de urina SRM 2670 (valor certificado: 30,0±8,0 ng mL-1 e valor obtido: 27,0±2,0 ng mL-1).

Determinação de parâmetros físico-químicos com um sensor potenciométrico sensível ao íon p-aminobenzoato

Este trabalho descreve a construção e a determinação de parâmetros físico-químicos com um eletrodo de segunda ordem do tipo, Pt|Hg|Hg2(PAB)2|Grafite, sensível ao íon p-aminobenzoato (PAB). O eletrodo é construído facilmente, apresenta um rápido tempo de resposta, é de baixo custo e tem um tempo de vida útil superior a 12 meses. Utilizando o referido eletrodo foi possível estimar os coeficientes de atividade iônica individuais do PAB, a 25ºC, em força iônica ajustada entre 0,700-3,000 mol L-1 com NaClO4, em solução aquosa. O potencial molal padrão do eletrodo determinado a 25ºC é de (445,5 ± 0,5) mV. A constante termodinâmica do produto de solubilidade, T Kps (I=0) do Hg2(PAB)2 determinada com o eletrodo é de (T Kps = 2,50 x 10-12 mol³ L-3 , a 25ºC). Uma característica favorável consiste no fato de que o eletrodo pode ser utilizado para determinar a concentração de íons p-aminobenzoato livres em sistemas complexos de íons metálicos.

Determinação voltamétrica de Cd e Pb usando eletrodo modificado com polianilina sulfonada

A co-polimerização eletroquímica de misturas de anilina e ácido 3-aminobenzenosulfônico foi realizada por voltametria cíclica em solução de ácido sulfúrico.O grau de polimerização aumentou com o crescimento da acidez e da concentração de anilina em solução. Os eletrodos cobertos com filme de mercúrio e polianilina sulfonada foram avaliados para a análise de metais traço por voltametria de redissolução anódica. Os limites de detecção para o chumbo e cádmio foram 6,96 e 15,3 nmol L-1, respectivamente. O eletrodo modificado foi usado para determinar os metais em amostras ambientais reais.

Determinação do mecanismo de destruição de células mediado por meso-tetramesitylporfirina, octaetilporfirina, octaetilporfirina de vanadil e luz visível

A Terapia Fotodinâmica é um tratamento clínico empregado no combate a vários tipos de tumores. Nesta técnica, o paciente recebe uma certa dosagem de uma substância fotossensibilizadora que, por sua vez, acumula-se preferencialmente no tecido tumoral. Em seguida irradia-se luz visível, neste tecido, com a finalidade de se excitar o fotossensibilizador. Esta substância, excitada, pode transferir elétrons e/ou energia para o oxigênio, no estado fundamental, gerando espécies reativas de oxigênio como o radical superóxido e oxigênio singlete. O primeiro é gerado no mecanismo tipo I, pela transferência de elétrons, e o segundo no mecanismo tipo II, pela transferência de energia. Estas espécies reativas geram um estresse oxidativo, no tecido tumoral, levando as células cancerígenas à morte. Neste trabalho, foram avaliadas as propriedades fotossensibilizadoras de três porfirinas e constatou-se que as mesmas são capazes de destruir células, na presença de luz e oxigênio. Este evento foi mais pronunciado, na presença de água deuterada, e inibido por supressores de oxigênio singlete, indicando predominância do mecanismo tipo II.